Способ переработки ильменитовых концентратов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5 19) 5 С 22 В 34/12 ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ИЯ ИСАНИЕ БРЕТ АВТО вательский аллургия,У СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследи проектный институт титана(56) Патент США М 4389391,кл. С 22 В 1/08, 1987.Патент США М 4332615,кл. С 22 В 1/08, 1985,В,А.Чармата "Титан " М., М1983, с,126,Изобретение относится к цветной меаллургии, в частности к переработке ильмеитовых концентратов,Известен способ обогащения титановых руд (ильменита) двухступенчатым хлорированием совместно с коксом в кипящем слое (патент США М 4389391, кл, С 22 В 1/08, 1/10), Отходящие газы 1-го реактора, состоящие из паров РеСг и РеС 1 з, С 1 г, Ог, СОг и Мг поступают в циклоны 1 и 2, причем в 1-м конденсируются РеС 1 г и вновь возвращается в 1-й реактор, а во 2-м конденсируются и оседают ЕеС 1 г. Смесь хлоридов железа поступает в верхнюю часть 2-го реактора (над кипящим слоем), в которую подают Ог для их окисления до ЕегОз. Таким образом, в 1-м реакторе получают частично обогащенный по ПОг ильменит, который при помощи Йг подается в кипящий слой 2-го реактора. В результате получают рутил с содержанием Ре -1,5%, Продувку кипящего слоя 1-го и 2-го реакторов осуществляют смесью газов С 1 г, СОг, Ог и йг.(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ИЛЬМЕНИТОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ(57) Использование: переработка ильменитовых концентратов, для получения рутила псевдоожижением концентрата потоком смеси хлора и восстановительного газа. Сущность; в качестве смеси используют природный газ и хлор в соотношении 1;(8 - 9), последний дозируют в стехиометрическом количестве к содержанию железа при времени пребывания концентрата в псевдоожиженном слое 15 - 35 мин и подаче концентрата равномерно с высоты 1-2 м, 3 табл. Недостатком данного процесса являются высокое содержание остаточного Ре в рутиле и двухстадийность процесса.Известен способ обогащения титансодержащей руды в псевдоожиженном слое (патент США 1 ч". 4332615, кл, С 22 В 1/08, 1/10).Смесь, содержащую титансодержащую Руду и углерод, непрерывно подают в 1-й реактор и псевдоожижают ее хлорирующи агентом из группы хлора: хлор и кислород; хлор и воздух; хлор, кислород и газообразный разбавитель. Хлорирующий агент подают в избытке, Часть слоя непрерывно транспортируют в реактор второй стадии со скоростью, поддерживающей постоянную глубину слоя в первом реакторе, Температура слоя на 2 стадии хлорирования 900 - 1090 С, в слой во втором реакторе непрерывно вводят реакционноспособный газ. Полученный рутил содержит 0,1 - 1,0железа.Недостатками известного способа являются высокое содержание остаточного железа в рутиле и двухстадийность процесса.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Наиболее близким техническим решением является способ переработки ильментовых концентратов (В.А.Гармата "Титан".ММеталлургия, 1983 гс.126), согласнокоторому псевдоожижение подаваемогоконцентрата осуществляют потоком смесихлора и восстановительного газа (СО или Н 2)с получением рутила, Недостатками способа являются высокое содержание остаточного железа в рутиле (не менее 0,1 имногостадийность процесса.Целью изобретения является снижениеостаточного содержания железа и упрощение технологии,Поставленная цель достигается тем, чтов способе переработки ильменитовых концентратов, включающем псевдоожижениеподаваемого концентрата потоком смесихлора и восстановительного газа с получением рутила согласно изобретению в качестве смеси используют природный газ ихлор в соотношении 1:(8 - 9), последний дозируют в стехиометрическом количестве ксодержанию железа при времени пребывания концентрата в псевдоожиженном слое15 - 35 мин и подаче концентрата равномерно с высоты 1 - 2 м.Продувка слоя смесью природного газаи хлора в заявляемом соотношении обеспечивает поддержание температуры процесса700 - 800 С, полностью исключает хлорирование диоксида титана из концентрата иповышает извлечение железа в газовую фазу с получением в огарке поликристаллического рутила,Хлор подают в стехиометрическом количестве по отношению к содержанию железа в исходном концентрате для получениялетучих хлоридов железа, Это повышаетстепень использования хлора (эксперименты показывают отсутствие свободного хлора в отходящихгазах процесса), уменьшаеттеплоунос из объема аппарата с избыточным хлором и продуктами хлорирования,уменьшает вероятность гибели активныххлорирующих агентов в объеме псевдоожиженного слоя, т,е. повышает степень извлечения железав виде РеСз,Природный газ "подается для созданияцепной реакции в объеме аппарата кипящего слоя, В результате этой реакции образуются активные хлорирующие агенты(радикалы). Генерирование активных хлорирующих агентов происходит в объеме кипящего слоя по радикальному механизмугетерогенных реакций. В надслоевом пространстве преобладает гомогенная цепнаяреакция сильно ингибированная равномернозагружаемым исходным концентратом, которыйзагружают с такой высоты, чтобы он прошел зону с максимальной стационарной концентрацией активных хлорирующих агентов(активная зона). Таким образом частицы перерабатываемого концентрата проходят через активную зону как минимум дважды; при загрузке и в виде пыли выносимой из слоя, что способствует повышению степени извлечения железа в виде ЕеС 3 из концентрата, т.е. снижению остаточного содержания железа в рутиле в одну стадию. Экспериментально установлено, что при соотношении природного газа и хлора менее 1 - 8 или более 1 - 9, остаточное содержание железа в рутиле увеличивается (табл. 1).Результаты экспериментов показывают, что при среднем времени пребывания частиц концентрата в объеме слоя менее 15 мин происходит снижение степени извлечения железа в газовую фазу. Увеличение среднего времени пребывания более 35 мин приводит к снижению степени извлечения железа в газовую фазу и к частичному хлорированию титана, и, как следствие, снижению выхода титана в огарок, Влияние среднего времени пребывания частиц концентрата в объеме слоя на показатели селективного хлорирования представлены в табл. 2,Исследованиями установлено, что загрузка исходного ильменитового концентрата равномерно на поверхность слоя с высоты равной 1 - 2 м позволяет" максимально извлечь железо из концентрата, использовать тепло отходящих газов для предварительного нагрева концентрата и инициировать цепную реакцию твердофазного процесса образования и извлечения хлоридов железа в газовую фазу и получить кондиционную по диоксиду титана пыль, выносимую из кипящего слоя.При изменении высоты 1 м или более 2 м резко повышается остаточное содержание железа в рутиле (табл. 3).Способ осуществляется следующим образом,В реактор посредством забрасывателя подают ильменитовый концентрат и одновременно под подину реактора через смеси- тель подают природный газ и хлор в соотношении 1:(8 - 9), причем хлор подают в стехиометрическом количестве по отношению к содержанию железа в поступающем в реактор ильмените. Массу концентрата постоянно находящегося в слое поддерживают с помощью сливного порога реактора. Исходный концентрат непрерывно подают забрасывателем с высоты равной 1-2 м от поверхности псевдоожиженного слоя. Скорость загрузки исходного концентрата имассу постоянно находящегося в реакторе обогащаемого концентрата поддерживают таким образом, чтобы среднее время пребывания его частиц в слое составило 15 - 35 мин. Полученный в результате селективного хлорирования обогащенный продукт выгружается самотеком из реактора через сливной порог и частично в виде частиц пыли из обогреваемого циклона, последовательно соединенного с реактором. Обогащенный продукт поступает в бункер готовой продукции, Летучие хлориды железа, полученные в процессе улавливают в сухих конденсаторах,Полученный продукт анализируют на содержание диоксида титана и железа.П р и м е р. Способ реализован на лабораторной установке, которая включает кварцевый реактор кипящего слоя, диаметром 30 мм, систему подачи и смешения природного газа и хлора, забрасыватель для загрузки исходного концентрата в реактор; систему улавливания пыли и конденсации хлоридов железа. Удельная производительность становки по концентрату составила 20 т/м сут.Селективному хлорированию подвергали ильменитовый концентрат, содержащий в пересчете йа оксиды ( по массе): 56,9 - диоксида титана; 20,9 - оксида железа (11);13,9 - оксида железа (И), остальное диоксид кремния и оксид алюминия,Концентрат посредством забрасывателя непрерывно подавали в реактор и одновременно с его подачей под подину реактора вводили природный хлор и газ. После того, как масса загруженного концентрата достигала 30 г устанавливали скорость подачи концентрата - 0,02 г/с,Процесс проводили при 750 С при расходах природного газа и хлора 7,83 х х 10м/с и 6,65 х 10м /с соответственно, Концентрат подавали с высоты 1,5 м от поверхности слоя. Среднее время пребывания частиц концентрата в псевдоожиженном слое составило 25 мин, Расход природного газа и хлора поддерживали при помощи реометров переменного перепада давления, Скорость загрузки концентрата контролировали по убыли массы исходного концентрата в бункере забрасывателя. Полученный в бункере продукт представляет собой поликристаллический рутилс содержанием железа 0;02.Применение заявляемого способа по5 сравнению с прототипом позволяет;снизить остаточное содержание железав поликристаллическом рутиле с 0,1 до 0,020,03%, тем самым повысить извлечение железа из концентрата;10 упростить технологическую схему засчет сокращения количества ступеней селективного хлорирования;переработать ранее не используемые, всвязи с отсутствием технологии, ильменито 15 вые концентраты с высоким содержаниемгематита (40) и, таким образом, решитьсырьевую проблему титано-магниевой подотрасли,Влияние соотношения природный газ:20;хлор на показатели процесса (среднее время пребывания частиц концентрата в объеме слоя 25 мин при равномерной загрузкеконцентрата с высоты 1,5 м) показано втабл, 1.25 Влияние среднего времени пребываниячастиц концентрата в объеме слоя на показатели процесса селективного хлорирования (температура 750 С, соотношение газ::хлор = 1:8,5; равномерная загрузка концен 30 трата с высоты 1,5 м) показано в табл. 2,Влияние высоты загрузки исхбдногоконцентрата на показатели процесса (температура 750 С соотношение газ: хлор ==1;8,5; среднее время пребывания в объеме35 слоя 25 мин) показано в табл, 3. Формула изобретения Способ переработки ильменитовых концентратов, включающий псевдоожижение 40 подаваемого концентрата потоком смесихлора и восстановительного газа с получением рутила, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения остаточного содержанияжелеза в рутиле и упрощения технологии, в 45 качестве смеси используют природный гази хлор в соотношении 1:(8 - 9) при дозировании последнего в стехиометрическом количестве к содержанию железа при времени пребывания концентрата в псевдоожижен ном слое 15 - 35 мин и подаче концентратаравномерно с высоты 1 - 2 м.1788055 Таблица 1 Та а а блиц 0 тор И. Муска акт Тираж Подписноеосударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужго агарина, 101 аказ 51 ВНИСостав Техред ль А, СпивМоргентал