Способ определения угла смачивания расплавом полимера волокнистых наполнителей

СОЮЗ СОВЕ ГСКИХСОЦИАЛИСТИНЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) 111) 869 А 51)5 6 01 М 13/ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОБ Т И АНИ А овы адгезии О.П.П. ПоверхНальчик, Ка30-234; измерительбам опредеолимерами может найти и соэ внии СКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Институт механики металлополимерных систем АН БССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛА СМАЧИВАНИЯ РАСПЛАВОМ ПОЛИМЕРА ВОЛОКНИСТЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ(57) Изобретение относится к измерительной технике, а именно к способам определения угла смачивания полимерами волокнистых наполнителей. Способ включает подготовку полимера, нанесение его на поверхность волокон и определение угла смачивания по профильному изображению Изобретение, относится кной технике, а именно к спосоления угла смачивания иволокнистых наполнителей иприменение при разоаботке д композиционных материалов.Известны способы определения угла смачивания полимерами твердых поверхностей. Широко используют. метод лежащей капли, суть которого заключается в формировании капли расплава полимера на твер.- дой поверхности с последующим измерением по ее профильному изображекапли. Полимер используют в дисперсном виде с размером частиц от 10 до 200 мкм Подготовку и нанесение его на поверхность волокон производят путем перевода частиц в псевдоожиженное состояние с объемной плотностью, составляющей 0,4 - 0,7 их насыпной плотности;"погружения волокон в псевдоожиженный слой частиц полимера на время 1 - 3 с и последующего оплавления до получения капель расплава. Угол смачивания определяют по профильному изображению капель расплава на поверхности волокон, отбирая для измерения капли, находящиеся на волокнах на расстоянии, превышающем 1/2 линейного размера капель вдоль волокна, и имеющие симметричную форму относительно оси волокна, либо максимальную площадь по одну сторону волокна. Диэлектрические волокна предварительно заряжают до поверхностной плотности электрического заряда в пределах от 5 10 до 4 10 Кл/м, а электропроводя щие электрически изолируют. 2 э,п,ф-лы. нию угла смачивания с помощью гониометра, либо измерением линейных размеров капли и расчетом угла смачивания по формулам, Недостатком этого способа является сложность формирования капель симметричной формы на плоских подложках, что снижает точность полученных результатов, а также малая пригодность для изучения высоковязких расплавов иэ-за релаксационных и гистерезисных явлений,Наиболее близким из известных способов по технической сущности и достигаемому.эффекту к изобретению является способ5 10 15 20 25 30 35 40 50 55 определения угла смачивания на нитях, согласно которому готовят капли исследуемого вещества малого размера, наносят их на нить или волокно и определяют угол смачивания по профильному изображению капли, Недостатками сгособа являются высокая трудоемкость подготовки капель расплавов полимеров малых размеров, длительность нанесения большого числа капель расплава, необходимого для повышения точности опредеМеййяугла смачивания, а также применимость способа только для жидкотекучих расплавов.Целью изобретения является снижение трудоемкости, повышение точности, ускорение проведения определения и расширение возможностей способа.Способ заключается в том, что полимер для исследований используют в дисперсном виде с размером частиц от 10 до 200 мкм, подготовку и его нанесение на поверхность волокон производят путем перевода частиц в псевдоожиженное состояние с обьемной плотностью частиц 0,4-0,7 от их насыпной плотности, погружения волокон в полимер в псевдоожиженном состоянии на время 1 - 3 с и последующего оплавления частиц полимера до получения капель расплава на волокне, Угол смачивания определяют по профильному изображению капель на поверхности волокон, причем для измерения отбирают капли, находящиеся на расстоянии друг от друга вдоль волокон, превышающем 1/2 линейного размера наибольшей соседней капли вдоль волокна и имеющие симметричную форму относительно оси волокна, либо максимальную площадь профильного изображения капли по одну сторону волокна. При этом диэлектрические волокна перед погружением в псевдоожиженный слой частиц полимера заряжают до поверхностной плотности электрического заряда в пределах 5 10 - -4 10 Кл/м, а электропроводящие предварительно электрически изолируют.Использование полимеров в дисперсном виде приводит к значительному снижению трудоемкости получения капель расплава и закрейления ихна йоверхности волокон; при псевдоожижении частицы полимера приобретают заряд и за счет электростатйческих сил тгрочно удерживаются на поверхностиволокон до и во время термообработки. При этом время нанесения частиц на волокна не превышает 1-3 с.Преимуществом изобретения является и"то, что за одинцикл на волокна можно нанести необходймое количество частиц, а затем термообработать при заданных режимах, что наряду со значительным сокращением времени нанесения частиц существенно ускоряет проведение исследования и повышает точность полученных результатов, Кроме того, использование полидисперсных полимеров позволяет одновременно получить капли различной массы и оценить ее влияние на угол смачивания, что расширяет исследовательские возможности способа, По предлагаемому способу можно изучать смачивание волокон любыми полимерными материалами независимо от их вязкостных свойств, что также расширяет исследовательские возможности способа.Способ осуществляют следующим образом.Дисперсный полимер с размером частиц от 10 до 200 мкм загружают в камеру псевдоожижения и переводят воздействием вибрации и газа в псевдоожиженное состояние, при этом объемная плотность частиц в слое должна быть в пределах 0,4 - -.07 их насыпной плотности, При движении в объеме камеры, касаясь ее днища и стенок, частицы приобретают заряд,Частицы диаметром менее 10 мкм комкуются, плохо псевдоожижаются и не оседают отдельными частицами на волокне, что не позволяет их использовать для оценки угла смачивания. Частицы крупные - более 200 мкм плохо электризуются и слабо удерживаются на поверхности волокон.Объемная плотность частиц в псевдоокиженном слое должна быть в пределах 0,4 - 0,7 их насыпной плотности, именно в этих пределах достигается хорошее псевдоожижение полимеров и на поверхность волокон оседают частицы необходимых размеров, При обьемной плотности частиц менее 0,4 их насыпной плотности на поверхности волокон оседают частицы преимущественно мелких фракций, а более 0,7 - масса частиц на поверхности волокон превышает необходимую для образования монослоя частиц, что не позволяет оценить угол смачивания. Кроме того, при такой плотности частиц наблюдается разрушение тонких. хрупких волокон, например углеродных.Волокна наполнителя (угле-, стекло- или органоволокна) диаметром 6 - 100 мкм по одному и более в зависимости от цели эксперимента закрепляют в рамку на расстоянии не менее 5 - 7 мм друг от друга, В случае электропроводящих волокон, например углеродных, используют рамку из диэлектрического материала (текстолита или фторопласта), т.е. электрически изолируют волокна, что препятствует стеканию заряда с поверхности волокон и обеспечивает удержание частиц на их поверхности. Диэлектрические волокна (стеклянные, органоволокна) закрепляют в металлические рамки и обрабатывают в коронном разряде до достижения плотности электрического заряд 7 а на поверхности волокон в пределах 5 10 -- 4 10 Кл/м, что обеспечивает удержание частиц на их поверхности. Подготовленные таким образом рамки погружают в псевдоожиженный слой частиц на время 1-3 с. При времени менее 1 с не удается нанести на волокна частицы всех размеров, а при времени более 3 с слой не является монослоем с расстоянием между отдельными частицами (каплями) после термообработки не менее 1/2 линейного размера капель, Рамки с волокнами и закрепленными на них частицами помещают в термошкаф, где осуществляют термообработку при фиксированных температурно-временных режимах.Измерение угла смачивания частиц либо их линейных размеров с последующим расчетом угла смачивания производят с помощью оптических приборов непосредстренно в термошкафу в процессе термообработки при фиксированных температурно-временных режимах и охлажденных до комнатной температуры. При этом для измерения угла смачивания отбирают сформированные на поверхности волокон капли, расстояние между которыми превышает 1/2 их линейного размера вдоль волокон, а профильное изображение капли симметрично вдоль оси волокна, либо имеет максимальную площадь по одну сторону волокна.П р и м е р осуществления способа, Определялся угол смачивания эпоксидной смолы ЭД(ГОСТ 10587-84), поликарбоната ("дифлон") (ТУ 6-05-16-68-74), пенопласта, П-А(ТУ 6-05-1422-74) и полисульфона, ПСК(ТУ 05-211-939-80) углеродных, ЭЛУП,1 П (ТУ 6-06-31-212-78), стеклянных, УТС/82 (ТУ 6-11-111-76) и органоволокон, СВМ (ТУ 6-06-31-241 а),Стекловолокна УТС/82 (ТУ 6-11-111- 76) закрепляют в алюминиевой рамке, а затем обрабатывают в коронном разряде до достижения поверхностной плотности электрического заряда 5 10 Кл/м, Размолотую эпоксидную смолу ЭД(ГОСТ 10587-84) просеивают, отбирая фракцию с диаметром 10 мкм и помещают в камеру псевдоожижения. Регулируя параметры вибрации и давления воздуха, добиваются объемной плотности частиц в слое, равной 0,4 от насыпной плотности дисперсной смолы (насыпная плотность эпоксидной смолы 0,51 г/смз), Подготовленные моноволокна на 1 с опускают в псевдоожиженный слой частиц, а затем рамки помещают "в термошкаф на 5 мин при температуре 150 С, После остывания образца с помощьюоптической системы устанавливают, что на5 два волокна за одну секунду одновременнонанесено 44 капли эпоксидной смолы, пригодных для измерения угла смачивания, т.е,расположенных на расстоянии не менее 1/2линейного размера капель вдоль волокон и10 имеющих симметричный профиль относительно оси волокна, либо максимальнуюплощадь по одну сторону волокна, Полученное значение угла смачивания составляет21,0+0,2 град.15 Предлагаемый способ обеспечиваетснижение трудоемкости приготовления образцов для исследований, так как в одномэксперименте позволяет одновременнополучить необходимое количество капель20 расплава; снижение времени приготовления образцов; повышение точности измерения угла смачивания; расширениевозможностей способа за счет определениясмачивающей способности полимеров раз 25 личной вязкости.Формула изобретения1,Способ определения угла смачиваниярасплавом полимера волокнистых наполнителей, включающий формирование капель30 расплава полимера на поверхности волокони определение угла смачивания по профильному иэображению капли, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью снижения трудоемкости, повышения точности, ускорения про 35 ведения определения и расширенияобласти применения способа, полимер используют в дисперсном виде с размеромчастиц от 10 до 200 мкм, переводят частицыполимера в псевдоожикенное состояние с40 объемной плотностью, составляющей 0,40,7 от насыпной плотности, а формированиекапель полимера на поверхности волоконосуществляют погружением волокон в слойчастиц полимера в псевдоожикенном со 45 стоянии и оплавлением до получения капельрасплава на волокне, причем отбирают дляизмерения капли, находящиеся на расстоянии друг от друга вдоль волокна, превышающем 1/2 линейного размера наибольшей50 соседней капли вдоль волокна, и имеющиесимметричную Форму относительно оси волокна, либо максимальную площадь профильного изображения капли по однусторону волокна.55 2,Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что диэлектрические волокна предварительно заряжают доповерхностной плотности электрического заряда в пределах от510 до 410 Кл/м,1784869 Составитель Л,ЗаборскаяТехред М,Моргентал Корректор О.Густи Редактор Т.Горячева Заказ 4360 - ,. Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5. Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 З.Способ поп.1, отл ича ющийс я тем, что электропроводящие волокна предварительно электрически изолируют.