Способ изготовления изделий из пластиков горячего отверждения

)5 В 29 С 53 О ЬСТВУ сследо шинос ий инс и А.А,Ря д ред. М. 198 л. В 29 Патент США 1988,(54) СПОСОБ ИЗ ИЗ ПЛАСТИКОВ НИЯ ТОВЛЕНИЯ И ОРЯЧЕГО ОТВ Изобретение относится к технологии переработки полимерных композиционных материалов, в частности для изготовления изделий на основе связующего горячего отверждения, содержащего растворитель.Известен способ формования изделий из пластиков горячего отверкдения, включающий укладку на жесткую форму необходимого числа слоев преп рега "с последующим отверждением при повышенном давлении и температуре в автоклаве по следующему режиму: повышение температуры от цеховой до 180 С со скоростью 1- 3 С/мин; вь 1 держка и ри температуре 180 ОС, охлаждение в автоклаве до 60 С. Давление газа в автоклаве на всех этапах режима от- верждения поддерживают постоянньи; " равным 5,0 МПа.Недостатком указанного технического решения является низкое качество изготов-" ления изделий на основе связующего, соГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) АВТОРСКОМУ СВИД(71) Днепровский научно-иский институт технологии маи Павлоградский механическ(56) Углеродные волокна./Помуры, Монография. М,: Мир,90,М 4765942,вательтроения.: титут бовол С.Сима, с,86 - ) 9/00, ДЕЛИЙРЖДЕ(57) Использование: изобретение относится к технологии контроля процесса отверждения изделий из композиционного материала, Сущность изобретения: при вакуумавтоклавном формовании заготовку изделия выкладывают наформе, устанавливают на нее эластичный мешок, полость которого соединяют с вакуумйгой системой, осуществляют йагрев сборки до температуры, выдержку, отвержд"енйе и охлаждение изделия, при этом датчик теМ-" пературы устанавливаютв патрубок, соединяющий полость эластичного мешка с вакуумной системой, а выдержку при температуре осуществляют до ее понижейиядо 20 - 40 С, 1 табл.г держащего растворитель; найрймнер,фейо- Я лоформальдегидное связующее, в Состав которого входит 1 в.ч, спирта, 3 в.ч, ацетона и 15 в.ч, смолы ФН, из-за интенсивного а удаЛЕНИя РастВОРИтЕЛя "ИРИ ОтВЕРжндЕНИИ изделия, т.е. при 180 С, что приводит к по- (ф вышению пористости изделия" , - . , дНаиболее близким техническим решением к данному являетсяспособ, включающий нанесение армирующего материала, пропитанного полимерным связующим, которое содержит растворитель, на жесткую форму, установку на заготовку герметичного эластичного мешка, полость которого через патрубок соединяют с вакуумной системой, нагрев материала заготовки до тьмпераату-" ры 1, величина которойбольше или равна температуре кипения растворителя и меньше температуры начала отверкдения пол имерного связующего, и- вь держкгу, нагрев до температуры "огверкдейИя заготовки иотверждение ее под давлением с последующим охлаждением,Однако в известном техническом решении время удаления растворителя определяется опытно-экспериментальным путем, а это непроизводительно и не достаточно точно, т.к. отверждение зависит от различных типов материалов, связующего и размеров изделия й т.д.Целью изобретения является повышение производительности и качества изделияПоставленная цель достигается тем, что в способе, включающем нанесение армирующего материала, пропитанного полимерным связующим, которое .содержит растворитель, на жесткую форму, установку на заготовку герметичного эластичного мешка, полость которого через патрубок соединяют с вакуумной системой, нагрев материала заготовки до температуры т, величина которой больше или равна температуре кипения растворителя и меньше температуры начала отверждения полимерного связующего, и выдержку, нагрев до температуры отверждения заготовки и отверждение ее поддавлением с последующим охлаждением, согласно изобретению устанавливают датчик температуры, например термопару, в патрубок, соеди ня ющий и олость, эластичного мешка с вакуумной системой, а выдержку при температуре осуществляют до ее понижения до 20-40 С.Способ заключается в следующем, На жесткую форму. наносят материал, пропитанный полимерным связующим, содержащим растворитель, методом укладки или намотки до получения требуемой толщины заготовки, На заготовку устанавливают герметйчный мешок, Полость мешка с заготовкой соединяют через патрубок с вакуумной системой. В патрубок устанавливают датчик температуры, например, термопару, по которой замеряют температуру паров растворителя. Помещают заготовку в камеру формования, где производят ,ее нагрев до температуры т, величина которой определяется неравенством:1 к 1тн,отвгде Ь - температура кипения растворителя, С,тн.отв - температура начала отверждения заготовки, "С,и создают давление формования. (Величины тн.оте и давления формования зависят от типа наполнителя и полимерного связующего),При температуре с производят выдержку в течение времени, равного времени показания термопары, установленной в патрубке, соединяющем полость мешка сзаготовокй и вакуумную систему, температуры с и времени ее понижения до температуры 20 - 40 С,5 Затем производят отверждение заготовки из расчета 5 - 25 мин на 1 мм толщинызаготовки. (Время отверждения определяется в зависимости от типа наполнителя иполимерного связующего и размеров заго 10 товки). По окончании отверждения производят охлаждение заготовки до температурыне выше 60 С с последующим сбросом давления формования до величины окружающего давления, После чего отвержденную15 заготовку вынимают из камеры формованияи посылают на последующую технологическую операцию, например, механическуюобработку.Цикл изготовления повторяют.20 П р и м е р 1, При изготовлении изделиямассой 300 кг из углепластика УП-УРАЛТР-Эхо на жесткую форму наносят путемнамотки или укладки углеткань УРАЛ-Тр 3/2-15-Эхо (ТУ 6-06-4108-84), пропитанную25 фенолоформальдегидным связующим ФН(ТУ 6-05-1187-75), содержащим в качестверастворителя этиловый спирт (ГОСТ 1830087), до необходимой толщины заготовки. Содержание растворителя в материале30 неотвержденного изделия составляет 2от.его массы, т,е. около 6,0 л этилового спирта(ГОСТ 18300-87). На заготовку устанавливают эластичный мешок, например, из резины марки 51-3063 (ТУ 005274-76),35 которым герметизируют заготовку от окружающей среды. Заготовку помещают в камеру формования, например, автоклаваАП, Полость эластичного мешка, в котором расположена неотвержденная заго 40 товка, соединяют через патрубок свакуумной системой, В патрубке устанав. ливают термопару, например, типа ХК,которую соединяют с контрольно-регистри-,рующим прибором, например, потенцио 45 метром КСП.Производят нагрев заготовки со скоростью 15 ОС в 1 ч до температуры т, величинакоторой, определяется неравенством, в котором тк = 78,4 С - температура кипения50 растворителя, т,е, этилового спирта,тн,отв, =. 130 С - температура начала отверждения связующего ФН, т.е.78,4 С 1 130 С.Нагрев производят до температуры55 1=78,4 С, Создают давление формованияинертным газом - азотом с избыточным давлением - 4,0 МПа. Выдержку при температуре 78,4 С производят в течение времени,равного времени показания термопары, установленной в патрубке, температуры78,4 С и времени понижения температурыс 78,4 С до 20 С. При этом удаляется до 6,0литров растворителя с материала заготовки. После чего производят дальнейший нагрев заготовки до температуры 150 С, при 5которой производят выдержку по времени,взятому из расчета 5 минут на 1 мм толщинызаготовки. По окончании отверждения производят охлаждение заготовки со скоростью 20 Свчасдо 60 Сисбросизбыточного 10давления газа в камере формования, Извлекают отвержденную заготовку и направляют на последующую операцию; например,механическую обработку, цикл повторяют.П р и м е р 2. При изготовлении изделия, 15что в. примере 1, и по той же технологической схеме, что в примере 1, производятнагрев заготовки до температуры 90 С, прйкоторой производят выдержку по времени,равному времени показаний термопарой, 20установленной в патрубке, соединяющемполость эластичного мешка, в которой установлена заготовка, с вакуумной системой,температуры 90 С и времени понижениятемпературы с 90 С до 30 С, 25П р и м е р 3. При изготовлении изделия,что в примере 1, и по той же технологической схеме, что в примере 1, производятнагрев неотвержденной заготовки до температуры 110 С, при которой производят 30выдержку по времени, равному времени показания термопарой температуры 110 С ивремени понижения температуры с 110 Сдо 40 С.П р и м е р 4. При изготовлении стеклопластикбвого изделия массой 450 кг на ос.нове наполнителя - стеклотрикотажнойткани ФО,1 (ТУ 6-11-302-78) и эпоксидногосвязующего ЭДТ(ОСТ 92-0957-.74), содержащего растворитель - спирто-ацетоновую смесь (1 в.ч, спирта и 3 в.ч.ацетона), производят те же технологические операции, что и в примере 1. Тольконагрев неотвержденного изделия производят до температуры 1, величина которой определяется неравенством:Ск 51 1 н.ОтВгде 1 к - 65"С- средняя величина температуры кипения спиртоацетоновой смеси,1 н.отв. = 120 С - температура начала отверждения связующего ЭДТ,т.е.65 С т 120 С,Нагрев производят до температуры65 С, при которой производят выдержку повремени, равному времени показаний термопарой температуры 65 С и ее понижениядо 25 С. Создают давление формования -1,0 МПа. Нагрев производят до 160 С, при которой производят выдержку по времени, взятому из расчета 25 минут на 1 мм толщины заготовки.П р и м е р 5, При изготовлении иэделия, что в примере 4, и по той же технологйческой схеме, что в примере 4, производят нагрев неотвержденной заготовки до температуры 100 ОС, при которой производят вйдержку по Времени, равному времени показаний термопарой температуры 100 ОС и ее понижения до 32 ОС,П р и м е р 6, При изготовлении изделия, что в примере 4, и по той же технологической схеме, чт о в примере 4, производят нагрев неотвержденной заготовки до температуры 120 С, при которой производят выдержку по времени, равному времени показаний термопарой температуры 120 С и ее понижения до.40 С.Использование данного технического решения обеспечит повышение производительности за счет исключения проведения опытно-экспериментальных работ по определению времени удаления паров (летучих) растворителя связующего конкретного изделия и повышение его качества, поскольку режим термообработки,Ниже приведена таблица сопоставимых сравнительных данных по качеству изделий, полученных по известному техническому решению и данному техническом решению. Формула изобретения Способ изготовления изделий из пластиков горячего отверждения; включающий нанесение армирующего материала, пропитанного полимерным связующим, которое содержит растворитель, на жесткую форму, установку на заготовку герметичного эластичного мешка, полость которого через патрубок соединяют с вакуумной системой, нагрев материала заготовки до температуры 1, величина которой больше или равна температуре кипения раСтворителя и меньше температуры начала отверждения полимерного связующего, и выдержку, нагрев до температуры отверждения заготовки и отверждение ее под давлением с последующим охлаждением, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения производительности и качества изделий, устанавливаютдатчик температуры, например термопару, в патрубок, соединяющий полость эластичного мешка с вакуумной системой, а выдержку при температуреосуществляют до ее понижения до 20-40 С,1781070 Техническое ешение Показатель П ототип П е лагаемый 3,2 4,7 2,3 3,9 Составитель М. ОсиповаТехред М.Моргентал Корректор Э, Лончакова Редактор Заказ 4244 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Средняя величина времени удаления паров растворителя,чПример 1Пример 2Необходимость проведения отдельных опытно-экспериментальных работ для определейия времени удаления расворителя из материала неотвержденного изделия для различных толщин, типов материалов и связующих Вид определения времени удаления растворителя Процент ошйбки определения точного времени удаления асво ителя, ф Есть Косвенный Опытно-экспериментальный