Способ непрерывной кристаллизации из растворов и устройство для его осуществления

. СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК 5)5 В 01 О 9/02 я к изогидриче створов в хими аааа ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(71) Украинский научно-исследовательский и конструкторский институт химического машиностроения(56) Авторское свидетельство ССС М 841636, кл. В 01 О 9/02, 1976.Авторское свидетельство СССР М 704642, кл. В 01 О 9/02, 1977.54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ КРИСТАЛЛИЗАцИИ ИЗ РАСТВОРОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение может быть использовано для кристаллизации из растворов химической, химико-фармацевтической, металлурИзобретение относиской кристаллизации изческой технологии,Известен способ изогидрической кристаллизации, по которому в исходный растеор перед подачей его в кристаллизатор добавляли суспензию, отбираемую из промежуточной зоны кристаллизатора. Охлаждение такой суспензии в кристаллизаторе позволяет эффективнее использовать его рабочий объем и поверхность теплообмена.К недостаткам такого способа относится неэффективное перемешивание у поверхности охлаждения, в результате чего имеет место инкрустирование поверхности тепдо- обмена, что ограничивает удельную производительность и ресурс непрерывного ведения процесса. гической и др, отраслей промышленности. Сущность изобретения: исходный раствор непрерывно вводятдвумя потоками в нижнюю и верхнюю часть кристаллизатора. Основной поток исходного раствора (85 - 95;6) подают снизу со скоростью проходящего потока в кольцевом сечении 0,4-0,5 м/с. Второй поток исходнбго раствора вводят в верхнюю часть кристаллизатора,из которой также отводят продукционную суспензию. Перемешивающее устройство выполнено в виде охлаждаемого вертикального"гофрированного барабана, на валу которогЬ установлены лопасти. Скребковое устройство выполнено в виде нескбльких групп ножей, неподвижно закрепленных на противоположных сторонах корпуса. 2 с, и 2 з,п, ф-лы, 1 табл., 1 ил. Известен такжекристаллизатор непрерывного действия, состоящий из корйуса скрышкой, пустотелых элементов, установленных один над другим и стянутых междусобой в единый пакет, приводного вала,проходящего через центральные сквозныеОтверстия пустотелых элементов, секционных мешалок со скребками, закрепленныхна приводном валу ирасположенных междупустотелыми элементами привода, Каждыйэлемент выполнен в виде двух сферическихтарелок с усеченными днищами, ме)кду тарелками установлены цилиндрические обечайки, Тарелки герметично соединенымежду собой по внешнему диаметру и с цилиндрической обечайкой,Однако этот кристаллизатор имеет следующие недостатки: недостаточнал эффективность теплообмена, повышеннаяметаллоемкость, трудность сборки и разборки; нижняя часть аппарата периодически забивается кристаллами, что снижает ресурс его непрерывной работы.Цель изобретения - повышение эффективности кристаллизации за счет поддержания кристаллов во взвешенном состоянии.Поставленная цель достигается тем, что в способе непрерывной изогидрической кристаллизации из растворов, включающем ввод раствора с перемешиванием, охлаждение раствора, сопровождающееся кристаллизацией, очистку поверхности теплообмена от инкрустаций, ввод и отвод хладоносителя, отвод продукционной суспензии, согласно изобретению, исходный раствор непрерывно вводится двумя потоками, основной из которых в количестве 85- 95% вводится в нижнюю часть кристаллизатора при скорости восходящего потока в аппарате 0,4 - 0,5 м/с, второй поток 5 - 15 вводят в верхнюю часть кристаллизатора, при этом продукционная суспензия отводится через верхний штуцер, расположенный ниже уровня раствора,При таком способе повышается удельная производительность кристаллизатора, увеличивается ресурс непрерывного ведения технологического процесса, обусловленный повышением интенсивности движения суспензии во всем обьеме и предотвращением. накопления ее в нижней части кристаллизатора.Предлагаемый способ может быть осуществлен в устройстве, выполненном в виде емкостного кристаллизатора, содержащего корпус с рубашкой, заполненйой раствором, перемешивающее устройство, штуцеры для ввода исходного раствора, отвода суспензии, подвода и отвода хладоносителя, привод. Согласно изобретению, перемешивающее устройство может быть выполнено в виде охлаждаемого, вертикально установленного в цилиндрической емкости гофрированного барабана, на цапфах которого установлены лопасти, При этом площадь проходного сечения между внутренней неподвижной поверхностью теплообмена и выступами подвижного гофрированного барабана равна площади проходного сечения штуцера продукционной суспензии, расположенного под верхней лопастью. Скребки выполнены в виде нескольких групп ножей, неподвижно закрепленных на противоположных сторонах корпуса, причем количество групп ножей должнобыть не менее двух. С целью качественного и надежного охлаждения внутренней гофрированной поверхности теплообмена, коллектор для подвода хладо 20 го барабана, штуцером 18 для опорожнения25 и воздушником 19, Кристаллизатор установ 35 40 вает образующиеся кристаллы во взвешенном состоянии, Продукционная суспензия 45 непрерывно отводится через штуцер 12.Гофрированный барабан 8 при вращении контактирует с ножами 9, что предупрежда. ет инкрустирование поверхности охлажде-.ния и увеличивает ресурс непрерывного 50 ведения технологического процесса, а так. же предупреждает вращение раствора вместе с барабаном, что способствует увеличению коэффициента теплопередачи,Часть потока исходного раствора, пода ваемого в верхнюю часть кристаллизаторачерез штуцер 11, создает благоприятные условия для роста мелких кристаллов, выносимых на поверхность раствора, способствуя стабилизации гранулометрического состава отводимых кристаллов. 5 10 15 носителя снабжен распылительными форсунками.На чертеже схематически показан вертикальныйй разрез кристаллизатора. Кристаллизатор состоит из корпуса 1 с рубашкой 2, эллиптической крышки 3 и днища 4, перемешивающее устройство представляет собой приводной вал 5, состоящий из верхней цапфы с лопастью 6, нижней цапфы с лопастью 7, гофрированной поверхности теплообмена 8, размещенной коаксиально поверхности кристаллизатора с зазором 3 мм.На корпусе размещены несколько блоков ножей 9,Кристаллизатор снабжен штуцерами для ввода исходного раствора 10, 11, для отвода продукционной суспензии 12, для подачи 13 и отвода 14 хладоносителя, для ввода хладоносителя вовнутрь гофрированного барабана 15 через форсунки 16. Кристаллизатор снабжен также штуцерами 17 для отвода хладоносителя из гофрированнолен в корыте 20 для сбора отработанного хладоносителя и отвода его через штуцер21. Способ осуществляют следующим образом; Исходный раствор непрерывно поступает через штуцер 10 (85-95% от общего количества исходного раствора) и через штуцер 11 в количестве 15 - 5 от общего количества исходного раствора.Основной поток раствора поступает снизу, через штуцер 10, охлаждается в основном вследствие контакта с охлаждаемым изнутри гофрированным барабаном 8. При этом раствор охлаждается. Движение раствора снизу вверх со скоростью 0,4-0,5 м/с в сочетании с лопастями 6, 7 поддержи1780798 Скорость в сечении между корпусом и выступами, м/с Масса кристаллов, о, от общего количества Опыт к исталлов кг/ч л/ч кг/ч кг/ч донных про- плавадукци- ющих онных Общий верхнийввод нижний ввод верхний нижний ввод ввод 252 252 252 252 223 10 15 5 5 90 8595 100 95 98 97 97 90 97 1 2 1 0,5 0,5 0,5 0,5 0,4 1 2 3 4 5 200 211 189 180 168 280 296 265 252 235 28 44 13 12 1 2 1 9 2 Проведены опыты на лабораторном кристаллизаторе при непрерывной подаче раствора хлористого калия, емкость кри-" сталлизатора 2 л, температура исходного раствора 80 С, конечного раствора 20 ОС. 5 Концентрация КС в о - 32,4 - исходный раствор,25,4-маточный раствор продукционной суспензии. Результаты основных технологических показателей приведены в таблице 1. 10Как видно иэ таблицы 1, количество плавающих кристаллов значительно снижается при подаче исходного раствора в верхнюю часть кристаллизатора. что увеличивает ресурс непрерывного ведения технологйче ского процесса.При увеличении скорости движения суспенэии (восходящего потока) до 0,4 м/с накопления твердой фазы в донной фракции суспензии не наблюдается, Таким образом, 20 скорость движения суспензии снизу. вверх должна быть не менее 0,4 м/с. Скорость движения восходящего потока более 0,5 м/с не требуется из-за роста энергетиче- . ских затрат. 25Предложенная технология повышает удельную производительность кристаллизатора за счет интенсификации теплообмена в растворе, увеличивает ресурс непрерывного ведения технологического 30 процесса за счет предотвращения накопления твердой фазы в нижней части аппарата, а также снижает металлоемкость. Формула иэоб ретения 35 1. Способ непрерывной кристаллизации из растворов, включающий ввод исходного раствора .в кристаллизатор, перемешивание и охлаждение раствора через теплопередающую поверхность, очист ку последней от инкрустаций и вывод продукционной суспензии, о т л и ч а ю щи йРасход исходного раствора с я тем, что, с целью повышения эффективности кристаллизации за счет поддержания крйсталлов во взвешенйом состоянии, раствор разделяют на два потока, один из которых в количестве 85 - 95% вводят в нижнкно часть кристаллизатора со скоростью восходящего потока в аппарате 0,4 - 0,5 м/с, а другой - в верхнюю часть, из которой отводят продукционную суспензию.2. Устройство для непрерывной кристаллизации из растворов, включающее вертикальный корпус с рубашкой, теплопередающий элемент и перемешивающие лопасти,. скребки, коллектор для подвода хладоносителя и штуцера для ввода и вывода исходного раствора и продукциойной суспензии, отличающееся тем,что,с целью повышения эффективности кристаллизации за счет поддержания кристаллов во взвешенном состоянии, устройство снабжено в нижней части корпуса дополнительным штуцером для ввода исходного раствора, теплопередающий элемент выполнен в виде вертикального гофрированного барабана, на валу которого установлены сверху и снизу лопасти, при этом площадь проходного сечения между внутренней стенкой корпуса и выступами барабана равна площади проходного сечения штуцера отвода продукционной суспензии, расположенного под верхней лопастью.З.Устройство поп.2, отл ича ющеес я тем, что скребки выполнены в виде нескольких групп ножей, неподвижно закрепленных на противоположных сторонах корпуса,4. Устройство по п.2, отл и ча юще ес я тем, что, с целью качественного и надежного охлаждения внутренней гофрированной поверхности теплообмена, коллектор для подвода хладоносителя снабжен распылительн ыми форсунками.1780798 Продолжение таблицы Составитель В. Бондарь едактор Техред М. Моргентал Корректор А, КозоризПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 Заказ 4231 ВНИИПИ Тираж- Подписноеарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5