Способ контроля примесей

(51 ТЕ БР ред. А,Т. Туманова сследования материностроение", 1971, с,ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРИМЕ технический институт, Шепиловр. "Влияние водородаеское оборудование",Изобретение относится к области металлофизики и металловедения и может быть использовано для анализа металлов и сплавов на присутствие водорода.В современной промышленности все большее внимание уделяется работоспособности материалов, работающих в условиях, способствующих наводороживанию, или получаемых способами, не позволяющими предотвратить наводороживание, что приводит кснижению физико-механических свойств металлов, Поэтому обнаружение водорода в металле во всех его формах является первостепенной задачей.Известны способы обнаружения водорода в металле вне зависимости от его состояния(А.В. Шрейдер, И,С, Шпарбер, Ю,И, Арчаков "Влияние водорода на нефтяное и химическое оборудование", М 1976, с, 22),(57) Изобретение стносится к неразрушающему контролю и может быть использовано для анализа металлов и сплавов на присуте водорода, Цель изобретения - повышение информативности контроля за счет возможности выявления молекулярного водорода, Цель достигается за счет того, что консольно закрепленный образец перед возбуждением в нем механических колебаний охлаждают до температуры 4,2 К, регистрацию внутреннего трения проводят в диапазоне температур 4,2 - 12 К, а о содержании молекулярного водорода судят по спаду величины внутреннего трения при температуре 13,9 К. 2 ил. заключающиеся в извлечении из образцов скрытого газа и анализа последнего.Известен также способ определения диффузионно-подвижного водорода в металле (а,с. 785684, 6 01 М 7/16), заключающийся в нагреве образца в печи до заданной температуры после чего выделившийся из него водород выталкивается аргоном в хроматографическую колонну и анализируется по изменению теплопроводности.Недостаток этого способа заключается в том, что определяется количество диффундировавшего водорода, вышедшего из образца при выбранной температуре, При этом неизвестно какую часть от полного содержания водорода в металле составляет это количество,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому, является способ исследованияповедения примесей в металле, при котором образец закрепляется в узлах колебаний, возбуждается на определенных частотах и измеряется температурная зависимость внутреннего трения 0 (Т), При этом раздельно рассматривают фон внутреннего трения и максимумы внутреннего трения. (Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов. Справочное пособие в трех томах. Под редакцией чл, корр. АН СССР А.Т. Туманова. Физические методы исследования материалов. Том 1, Под редакцией акад. С.Т, Кишкина, М., "Машиностроение", 1971, с, 472, 480).Недостатком известного способа является большая степень обобщенности метода, отсутствие конкретных данных оценки точности эксперимента по определению той или иной примеси в металлических образцах, в частности, конкретной методики определения содержания водорода.Целью изобретения является обеспечение возможности обнаружения молекулярного водорода в металлическом образце и повышение достоверности,Поставленная цель достигается тем, что исследуемый образец консольно закрепляют в держателе, помещают в криостат, охлаждают до температуры 4,2 К, возбуждают в нем электростатическим способом изгибные колебания, регистрируют внутреннее трение 0 в интервале температур 4,2 - 15 К на частотах 200 - 300 Гц, При этом выявляют наличие резкого спада на температурной зависимости внутреннего трения 0 (Т) при 13,9 К, т.е. при температуре тройной точки водорода, по которому определяют присут ствие молекулярного водорода в образце. Указанный скачок является следствием различия вкладов, вносимых во внутреннее трение образца молекулярным водородом в твердом и жидком состояниях, испытывающем фазовое превращение в тройной точке (фиг, 1),Изобретение поясняется чертежами, На фиг, 1 представлен график температурной зависимости внутреннего трения в железных образцах (за вычетом фона) 0 (Т)-0 (15 К) после различных обработок (кривые 1 - 3), совместно с диаграммой состояния молекулярного водорода(кривая 4).Кривая 1 отображает результат измерения температурной зависимости внутреннего трения в образце железа после прокатки, не контактировавшем с водородосодержащей средой, кривая 2 соответствует измерениям на образце, подвергшемуся электролитическому наводороживанию в 10 растворе серной кислоты с добавкой селенистой кис 510 лоты. Кривая 3 соответствует результатам измерений на том же образце после дополнительного наводороживания в указанном выше растворе, На кривой 4 показана диаграмма состояния водорода.На фиг. 2 изображена структурная схема комплекса для измерения внутреннего трения при низких температурах, состоящая из криостата 1, электронного регулятора низких температур 2, цифровоговольтметра 3, генератора звуковой частоты 4, высокочастотного генератора 5, усилителя-демодулятора 6, амплитудного дискриминатора 7, счетчика 8, осциллографа 9, частотомера 10,В качестве исходных материалов дляприготовления образцов использована пластина толщиной 0,1 мм из технически чистого железа, полученная холодной прокаткой,20 Величина 0 измерялась методом затухающих изгибных колебаний на образцах послепрокатки, после электролитического насыщения водородом в 10 растворе сернойкислоты с добавкой селенистой кислоты25 (2 10 кг/л) в течение 15 минут пуи плотности насыщающего тока 50 мА/см, затем наобразцах с дополнительным насыщениемводородом в течений еще 15 минут в указанном выше режиме,30 Способ реализуется следующим образом. Образец консольно закрепляется в держателе, помещается в криостат,устанавливается параллельно неподвижному электроду. Получение низкой температу 35 ры на образце, ее измерение ирегулирование производится с использованием специально изготовленного криостата1 (Тезисы докладов ХХ) Всесоюзного совещания по физике низких температур. Харь 40 ков: ФТИНТ АН УССР, 1980, с, 319-320) сотделяемым датчиком, Стабилизация температуры, либо в ручном, либо в автоматическом режиме осуществляется с помощьюстандартного электронного регулятора низ 45 ких температур ЭСНТ - 1,2, измерение температуры в интервале 4,2 - 15 Кпроизводится с помощью полупроводникового датчика ТСГ и цифрового вольтметра 3,в охлажденном до 4,2 К образце возбужда 50 ются изгибные колебания посредством генератора звуковой частоты ГЗ, 4.Образец, установленный параллельно неподвижному электроду, образует с ним полезную емкость, которая включается на55 вход высокочастотного генератора 5, Возникающий при колебаниях образца частотно- модулированный сигнал принимаетсяизмерителем девиации частоты 6. Далее демодулированный и усиленный сигнал, соответствующей частоте и амплитуде1762221 70 механических колебаний образца, подается на амплитудный дискриминатор 7, количество колебаний, совершенное свободно затухающим образцом между двумя уровнями амплитуды фиксируется счетчиком 8. Визуальное наблюдение за колебаниями образца ведется по осциллографу 9. Измерение частоты колебаний осуществляется частотомером 10.Величина 0 определялась по декременту свободнх затухающих колебаний по формуле:01 1 А 1и -ЛМ А 2где й - число колебаний соответствующее уменьшению амплитуды от А 1 до А 2.Результаты измерений показаны на фиг. 1, где кривые 1 - 3 отображают полученную температурную зависимость внутреннего трения 0 "(Т) в образцах железа до наводороживания и после него. На графике (кривые 2, 3) видно, что после наводороживания на кривой 0-1(Т) появляется резкий спад при температуре 13,9 К. Температурное положение скачка на кривых 2, 3 в наводороженном образце совпадает с температурой тройной точки на диаграмме состояния водорода (кривая 4), что позволяет связать наблюдаемый эффект с рассеянием энергии механических колебаний в твердом молекулярном водороде, содержащемся в образце после наводороживания, При достижении температуры тройной точки водорода, твердый водород плавится, исчезает вклад его во внутреннее трение, а назависимости 0 (Т) наблюдается скачок.Использование предлагаемого способаобнаружения молекулярного водорода 5 обеспечивает по сравнению с известнымиспособами следующие преимущества:единственную возможность выявитьприсутствие молекулярного водорода вовнутренних полостях металла независимо 10 от наличия водорода во всех прочих состояниях,сохранность образцов, не подвергающихся в процессе исследования воздействиям, разрушающим их структуру, что 15 важно в практике металловедческих исследований.Формула изобретенияСпособ контроля примесей в металлах .методом внутреннего трения, заключаю щийся в том, что консольно закрепляют образец, возбуждают в нем механическиеизгибные резонансные колебания, измеряют декремент затухания этих колебаний, повеличине которого судят о внутреннем тре нии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения информативности контроля засчет возможности выявления молекулярного водорода, перед возбуждением колебанийобразец охлаждают до температуры 4,2 К, ре гистрацию внутреннего трения проводят вдиапазоне температур 4,2 - 15 К, о содержании молекулярного водорода судят по спадувеличины внутреннего трения при температуре 13,9 К.351762221 Реда кт Заказ 3256 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5