Способ определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде и устройство для его осуществления

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 231 А 1 В 01 О 53/02, 6 01 1 ч 30/00,6 01 М 7/00 1)5 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ом сорбентом на основе меди, ресорбента водородом и последуюхроматографического анализа, едварительно определяют завименения количества кислорода ния давления водорода, строят й зависимости и по количеству необходимого для регенерации судят о количестве кислорода в мом газе. Подачу анализируемоактор осуществляют непосредстлинии этого газа, и отвод рекуперации осуществляют в обьем. В устройстве для осущередложенного способа цель доза счет использования для ия изменения количества кислозменения давления водорода обемкости с чистым кислородом, енной ко входу реактора. и двух ьных емкостей в узле регенера 2 с, п.ф-лы, 2 и ским анализе, зависимость и рода в образц давления водо висимости и по ходимого для о количестве газе, Указанная что предложен ния микропри родных газов реактор, запал меди, трубопр(71) Всесоюзный научно-исследовательскийи конструкторский институт хроматографии(56) Сборник научных трудов института автоматики "Проблемы разработки средствавтоматизации и автоматизированных систем управления в нефтяной и газовой промышленности", 1977, Киев, с. 48,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ПОСТОЯННЫХ И БЛАГОРОДНЫХГАЗОВ В КИСЛОРОДЕ И УСТРОЙСТВОДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения и позволяетповысить достоверность анализа. Предложен способ определения микропримесейпостоянных и благородных газов в кислороде путем поглощения кислорода в реакторе,Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти широкое применение в тех отраслях промышленности, где требуется определение примесей в кислороде.Целью изобретения является повышение достоверности анализа,Это обеспечивается тем, что в способе определения микропримесей и благородных газов в кислороде путем поглощения кислорода в реакторе, заполненном сорбентом на основе меди, регенерации сорбента водородом и последующим газохроматографичезаполненнгенерациищего газопричем прсимость изот изменеграфик этоводорода,сорбента,анализируего газа в ревенно изпродуктовзамкнутыйствления истигаетсяопределенродом от иразцовойподсоединдополнител предварительно определяют зменения количества кислоовой емкости от изменения рода, строят график этой заколичеству водорода. необрегенерации сорбента, судят кислорода в анализируемом цель обеспечивается также тем о устроиство для определемесей постоянных и благов кислороде, содержащее ненный сорбентом на основе оводы с клапанами, соединя 1761231ющие вход реактора с источником газа - носителя и анализируемым газом, узел регенерации, включающий источник газа-регенерации, и разделительную колонку и детектор, в которое, согласно изобретению, введены дополнительно две емкости, причем одна емкость подсоединена через трубопровод и клапаны к выходу реактора, а другая емкость своим входом соединена с источником газа-регенерации, а ее выход соединен с манометрическим преобразователем и через трубопроводы и клапаны с входом реактора,На фиг,1 представлена зависимость изменения давления водорода в образцовой емкости от количества поглощенного в реакторе сорбентом кислорода; на фиг.2 - принципиальная схема устройства с одним реактором и образцовой емкостью.Устройство для осуществления предлагаемого способа содержит источник анализируемого газа 1 и газа-носителя 2, реактор 3, представляющий собой трубку, заполненную сорбентом на основе меди, и узел регенерации 4.Источники анализируемого газа 1 и газа-носителя 2 через клапаны 5 - 7 соединены поочередно с входом реактора 3, Узел регенерации 4 состоит из двух емкостей 8 и 9. Вход емкости 8 соединен с источником газа-регенерации 10 через клапан 11, а ее выход с манометром 12 и через клапан 13 с входом реактора 3. Реактор через клапаны 14 и 15,16 связан с входом емкости 9 и с разделительной колонкой 17 и детектором 18 соответственно, Вход колонки 17 через клапан 19 соединен с источником газа-носителя 2. Между источником анализируемого газа 1 и клапаном 6 помещена образцовая емкость с кислородом 20. снабженная образцовым манометром 21,Предварительно проводится определение зависимости изменения давления водорода от количества кислорода, поглотившегося реактором, В исходном состоянии реактор продувается гелием в течение 5 минут со скоростью 150 - 200 см /мин, Для ввода кислорода из емкости 20 в реактор открывается клапан 6 и по падению давления АРОВ в емкости 20 определяется количество связанного кислородом по формуле: где ЧОг - количество связанного кислорода, мл;ЛР - падение давления кислорода, равное Рнч - Рко, где Р давление 02 до ввода кислорода в реактор; Ркон - конечноедавление в образцовой емкости;Чем - объем образцовой емкости;В - газовая постоянная;5 Т - температура окружающей среды.Далее реактор продувается инертнымгазом - гелием при открытых клапанах5,7,15,22, после чего на реактор подаетсяводород из емкости 8 с начальным давлени 10с 1ем РН . При этом в реакторе происходитвосстановление оксида меди, а избыток водорода и образующиеся пары воды сдуваются в емкость 9, находящуюся втермостате при пониженной температуре,При этом клапан 23 закрыт.Схема выдерживается в этом положении до установления равновесия Р Инаманометре 12, Определяется величина па 20 дения давления водорода ЛРНи строитсяграфик зависимости падения давления водорода в емкости от количества кислорода,связанного сорбентом реактора,В режиме НАКОПЛЕНИЕ анализируе 25 мый газ из источника 1 поступает через клапаны 6 и 7 в реактор 3. Реакторпредставляет собой трубку длиной 3 м диаметром 6 х 0,5 мм, свитую в спираль диаметром 20 см, Реактор помещен в термостат(не30 показан) с температурой 400 С, Основнойкомпонент анализируемого газа - кислородпоглощается сорбентом, а определяемыепримеси продвигаются в виде узкой полосыобъемом 2 - 5 см и собираются на выходномз35 конце реактора. Коэффициент обогащения,достигаемый на реакторе, составляет величину 200 - 500, что делает возможным определение примесей на уровне 5 10 об.долей детектором по теплопроводности,40 П ри переключении газовой схемы в положение АНАЛИЗ газоноситель сдувает накопленные примеси через клапаны 5,7,15 и16 в разделительную колонку 17, которыезатем фиксируются детектором по тепло 45 проводности 18. В этом положении газовойсхемы клапаны 6 и 19, 13,14 закрыты,После детектирования примесей происходит регенерация сорбента в реакторе 3.При этом газ - регенерации из емкости 8 по 50 ступает через клап ан 13 в реактор 3, гдепроисходит восстановление оксида меди домеди. При этом в емкости 9 наблюдаетсяпадение давления, величина которого пропорциональна количеству кислорода, погло 55 тившегося медью.Таким образом, предлагаемый способ иустройство для его осуществления позволяют повысить достоверность результата анализа, сократить необходимое количествоанализированного газа, ускорить получениеинформации об изменении состава анализируемого газа благодаря возможности ввода анализируемого непосредственно из источника в реактор, минуя емкость отбора, а также увеличить ресурс работы устройства.Формула изобретения 1. Способ определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде, включающий подачу кислорода в реактор с сорбентом с помощью газа-носителя с последующим газохроматографическим определением примесей и регенерацию сорбента водородом, отвод из реактора продуктов регенерации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения достоверности анализа, предварительно определяют зависимость изменения давления водорода от количества поглощенного сорбентом кислорода, подачу анализируемого газа в реактор осуществляют непосредственно из линии этого газа, точное количество кислорода в анализируемом газе определяют по количеству израсходованного на регенерацию водорода по установленной зависимости, а отвод продуктов регенерации осуществляют в замкнутый объем,2. Устройство для определения микро примесей постоянных и благородных газовв кислороде, включающее реактор с сорбентом на основе меди, подсоединенные к входу реактора источник газа-носителя, источник анализируемого газа, узел регене рации с источником газа регенерации, разделительную колонку, подсоединенную к выходу реактора, детектор, подсоединенный к разделительной колонке, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения 15 достоверности анализа, устройство снабжено образцовой емкостью с чистым кислородом, подсоединенной к входу реактора и двумя размещенными в узле регенерации дополнительными емкостями, одна из кото рых подсоединена к выходу реактора, а другая, снабженная манометром, подсоединена к выходу источника газа регенерации и входу реактора,1761231 Составитель А,КубасовТехред М.Моргентал Корректор Н.Ревская Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 3207 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5