Способ контроля содержания компонентов в композитных материалах

(51)5 6 01 й 23/2 СПИ И А КОМУ С ЕЛЬ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт механики полимеров Латвийской АН(56) Гинье А, Рентгенография кристаллов. -М,: ГИФМЛ, 1961, с.354,Липатов Ю.С; Рентгенографические методы изучения полимерных систем. - Киев:Наукова думка, 1982, с.75, 196 - 202,Изобретение относится к неразрушающему контролю и может быть использовано при оценке качества композитных материалов и изделий из них, при малых отличиях молекулярных составов компонентов исследуемого материала.Известен способ исследования аморфных веществ, в котором доли аморфной и кристаллических фаз определяют по соотношению интенсивностей дифракционных максимумов. Максимумы наблюдаются как для кристаллических, так и аморфных фаз. При этом исследования проводятся как фитометодом, так и на дифрактометре.Недостатком указанного способа является то, что описанный метод позволяет определить только степень кристалличности одного вещества и то очень неточно, т.е. показатели кристалличности, полученные этим методом, можно всегда поставить под сомнение.(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ В КОМПОЗИТНЫХ МАТЕРИАЛАХ(57) Использование. оценка качества композитных материалов при малых отличиях молекулярных составов компонентов. Сущность изобретения: на поверхность образца исследуемого материала и эталонов, изготовленных из исходных составляющих композитного материала той же партии, направляют рентгеновский пучок под углом Брэгга, В диапазоне углов 2 0 =8-60 регистрируют рассеянное излучение. Содержание компонентов определяют по расчетной формуле, 2 ил. МНаиболее близким к предлагаемому является способ, заключающийся в изучении строения жидких и аморфных материалов с использованием методов Фурье-анализа, где при помощи дифрактометра путем измерения интенсивности рассеивания рентгеновских лучей исследуемого материала и построения дифрактограмм определяется количественная характеристика двухфазной структуры.Использование этого метода широкоугловой рентгенографии предполагает, что интегральная интенсивность каждбго крИ- сталлического рефлекса пропорциональна содержанию соответствующей кристаллической фазы, а интенсивность кривой аморфного рассеивания материалом данной фазы в каждой точке пропорциональна количеству материала этой фазы. Так как при определении степени кристалличности этим методом аморфная и кристаллическая.компоненты рассеяния отделяются от фонапосредством аппроксимации последнегопрямолинейной зависимостью, то необходимо отметить, что зта процедура, в принципе, недостаточно обоснована и имеетнесколько произвольный характер, что, всвою очередь, снижает достоверность пол ученных данных.Основным недостатком известного ме. тода является то, что он тоже имеет малыенадежность и точность при анализе композитных материалов, имеющих аморфнуюструктуру, где, как известно, имеются только диффузные максимумы с большой полушириной и для измерения необходимширокий интервал углов.Целью изобретения является ппвышение точности определения содержания компонентов в композитных материалах прималых отличиях молекулярных составовкомпонентов исследуемого материала и одностороннем доступе.Использование изобретения позволяетпровести более надежный и точный анализкомпонент в композитных материалах, что повышает достоверность результатов расчетаконструкций с применением в них этих материалов, Кроме того, с помощью этого способа можно проводить анализ-контроль наизделиях любых габаритов, что позволяетсократить расходы на проведение контролякачества изделий из композитных материалов,Указанная цель достигается тем, то визвестном способе, заключающемся в облучении контролируемого объекта и образцовсравнения рентгеновским излучением подуглом О к контролируемой поверхностиобъектаи в измерении интегральной интенсивности рассеянного излучения под углом2 О к первичному пучку, уточняются условияизмерения и содержание компонентов определяется новым выражением,Облучение контролируемой поверхности объекта осуществляют под углом О,потом измеряют интегральную интенсивность рассеянного излучения в диапазонеуглов 2 О от 8 до 60, причем образцысравнения изготавливают из исходныхсоставляющих компоэитного материала тойже партии, то и материал контролируемогообьекта.Содержание материала матрицы вычисляют из выражения 1 - 1 св 8гавр - свгде 1, )св и гавр - интенсивности дифрагированных рентгеновских излучений соответственно на образцах исследуемого компоэитного материала, заполимериэованного связующего и материала матрицы,Новый способ расчета содержания ком 5 понентов основывается на предположениио линейной зависимости интегральной интенсивности рассеивания от фазового состава, Для композитных материалов(огранопластиков), изготовленных из ис 10 ходных материалов различных партий,линейные зависимости имеют различныйхарактер, что можно обьяснить разноплотностью композитных материалов, технологией изготовления и т,п. факторами .15 (фиг,1).Выбор интервала угла облучения 2 О ==8 - 60 обусловлен тем, что максимум распределения интенсивности рентгеновскогоизлучения, рассеянного композитными20 материалами, содержится в угловых диапазонах, соответствующих диффузным максимумам компонентов.Экспериментально установлено (фиг.2),что многих композитных материалов при уг 25 лах облучения менее 8 (2 О8) существенную роль играет засветка от первичногопучка, снижающая точность измерения, Начиная с угла облучения 6 (2 О)60), интенсивность рентгеновского рассеяния практи 30 чески не превышает фон.На фиг.1 изображена зависимость интегральной интенсивности рассеиваниярентгеновского излучения (в диапазоне углов 2 О =8 - 60 ) на композитном материале35 от обьемного содержания наполнителя, где1-3 - номера композиций связующих и наполнителей различных партий, на фиг.2 -. дифрактограммы 4-6 органоволокнита, однонаправленного органопластика и образ 40 ца заполимеризованного связующегоЭДТсоответственно.Изобретение осуществляется следующим образом, На ось вращения рентгено. вского гокиометра последовательно45 устанавливают анализируемый объект иэкомпозитного материала, образец отвержденного материала матрицы и приближенный к 100 снаполнению образецнаполнителя (например, для органопласти 50 ка - органоволокнит, изготовленный из волокна той же партии, что и композит, а дляуглепластика - пластика графита, для стеклопластика - стекло и т.д,). С одной стороныгониометра устанавливают рентгеновскую55 трубку, а поток лучей иэ трубки направляют на коктролируемый материал, Угол паде-ния лучей выбирают в интервале О =4-5. Сдругой стороны гониометра устанавливаютдатчик таким образом, чтобы его угловая1746269 1 - 1 св А 1 ар 1 св 1 св1 ар 1 св О 4 6 скорость в 2 раза превышала угловую скорость вращения оси гониометра. Датчик регистрирует дифрагированные рентгеновские лучи последовательно на образцах композитов материала, наполнителя и материала матрицы в диапазоне угла 2 В -8-60 О.После получения данных интенсивности дйфрагированных рентгеновских излучений определяется содержание наполнителя по выражению: где 1, 1 св, ар - вышеуказанные измерения соответственно на контролируемом композитном материале (в образце или изделии), на образцах заполимеризованного связующего и материала матрицы. Образцы сравнения изготавливаются из каждой из исходных составляющих компоэитного материала отдельно. Формула изобретения Способ контроля содержания компонентов в композитных материалах, при котором последовательно на поверхность образца исследуемого материала и эталонов направляют пучок рентгеновского излучения под углом В и измеряют интегральную 5 интенсивность рассеяния под углом 2 0 кпервичномупучку,отличающийся тем, что, с целью повышения точности при близких молекулярных составах компонентов исследуемого материала и одностороннем 10 доступе к образцу, измерение рассеянияосуществляют в диапазоне углов 2 0=8 - 60 О, эталоны изготавливают иэ исходных составляющих композитного материала той же партии, что и исследуемый объект, а содер жание компонентов определяют из выражения: 20 где А - содержание материала матрицы; 1,1 св и 1 ар - интенсивности дифрагированного рентгеновского излучения соответственнона образцах исследуемого компоэитногоматериала, заполимеризованного связую щего и материала матрицы,1746269Составитель В, Вилцинь, Редактор Н. Лазаренко Техред М.Моргентал Корректор Н. Корол Заказ 2390 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10