Элемент для измерения электропроводности

17446 2 ТЕНИ ЗОБ ИСАНИ тво СССР02. 1987тво СССР02. 1989 ЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТ"СУДАРСТВЕННЫй КС,.:Л"Й И:ОЕРЕТВНИЯМ ", Г ", К":-, -;., ПР:,1 ГКНТ СССР ТОРСКОУУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) ЭЛЕМЕНТ ДЛЯ РОПРОВОДНОСТИ (57) Использование: ростроение, кондук изобретения: элемент ропроводности метал пературах и давлен керамическую трубку центральной рабочей аналитическое приботометрия, Сущность для измерения электлов при высоких темиях содержит полую с суженым участком в части и втулки-изоляИзобретение относится к технике высоких давлений и физико-технического анализа, может применяться при измерениях злектропроводности жидкостей и газов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях,Известен элемент для измерения электропроводности металлов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях.Недостатки устройства связаны с невозможностью проведения измерений оптических параметров веществ из-за непрозрачности конструкции, полых керамических изоляторов и с невозможностью реализовать определение плотности вещества в горячей зоне методом у-просвечивания вдоль оси элемента. 2ф :торы, установленные в периферийных частях трубки и выполненные из оптически прозрачного материала. Цилиндрическая часть втулок переходит в сужение, а по осям втулок расположены центральные элементы из электроизоляционного материала, теплосъемники и нагреватели рабочей части трубки. Устройство снабжено покрытым керамическим изоляционным материалом микрозондом, выполненным из сплава вольфрама с рением, модифицированного тугоплавким металлом, Цснтральнь е элементы выполнены в виде полого стакана, на внешней поверхности которого выполнена продольная лыска или паз для установки в области сужения керамической трубки микрозокда, причем материал центральных элементов отличается от материала втулок- изоляторов. 1 ил,Известна конструкция элемента для измерения электропроводности жидких металлов и полупроводников, который преимущественно предназначен для одновременного измерения электрических и оптических параметров веществ при высоких температурах и сверхвысоких давлениях, Это устоойство для измерения электропроводности четырехзлектродным методом основано на керамической ампуле с осевым каналом. имеющим в средней части с жение, В области сужения в модификации ампулы предусмотрен выступ, расположенный между двумя шейками. В каждом расширении осевого канала ампулы расположен керамический изолятор, в осевом отверстии которого установлен световод с коническимных частей трубки 1 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 расширением на конце из оптически прозрачного материала.Недостатки устройства связаны с ограниченностью количества параметров, которые могут одновременно измеряться, невозможностью использования двух типов излучений и невозможностью измерения плотности вещества.Целью изобретения является улучшение условий измерения оптических параметров вещества и увеличение количества измеряемых параметров в элементе,На чертеже представлен элемент для измерения электропроводности при высоких температурах и давлениях.Элемент содержит керамическую трубку 1 с суженным участком осевого канала в ее центральной части и размещенные в периферийных частях канала трубки вставные изоляторы-световоды 2 и 3 с осевым ск воз н ы м каналом. Цилиндрическая часть каждого из световодов около конца имеет коническое сужение, которое заканчивается, например, тонким цилиндром. В каналах световодов 2 и 3 из оптически прозрачных матерйалов, в том числе типа корунда, граната или кварца, размещены центральные изоляторы 4, 5 в виде цилиндров с осевыми каналами, отделенными, например, от одного из торцов стенкой, толщина которой не превышает толщины. боковой стенки центрального изолятора, Потенциальные металлические электроды 6 и 7 размещены в концах керамической трубки 1 и вместе с уплотнениями являются герметизирующими элементами между трубкой 1 и све оводами 2 и 3.Токовые электроды 8 и 9 размещены в зазорах между концами изоляторов-световодов 2 и 3 и изоляторов 4 и 5 и являются герметизирующими элементами, В центральной и периферийных частях трубки 1 размещены нагреватели 10, 11, 12, на концах отмеченной керамической трубки размещены теплосъемники 13 и 14. Элемент помещен в теплолизолятор 15 и стальной чехол 16, Внутренняя полость центральной части трубки заполнена исследуемым проводящим веществом 17, тонкий слой которого в зазорах между световодами 2 и 3 и центральными изоляторами 4 и 5 образует электрические тоководы к токовым электродам с толщиной порядка 0,15 - 0,25 мм, а слои между керамической трубкой 1 и световодами 2 и 3 - электрические токоподводы к потенциальным электродам. Изоляторы 4 и 5 могут быть изготовлены из оптически прозрачных материалов, которые могут отличаться от материалов световодов 2 и 3. Торцы всех световодов полированные.В центральной части модификации керамической трубки имеется выступ 18, по обе стороны которого расположены шейки 19, Каналы трубки имеют конические расширения 20. Диаметр цилиндрического выступа 18 в центральной части трубки 1 превышает, например, диаметр периферийПериферийные части трубки 1 могут быть сопряжены с выступом 19, а диаметры периферийных частей керамической трубки одинаковы по всей длине вплоть до герметизированных концов.В модификациях элементов для измерения электропроводности центральные изоляторы 4 и 5 могут иметь сквозные каналы, в которых расположен трубчатый изолятор. В каналы отмеченного трубчатого изолятора может быть введена термопара или источник гамма-излучения,В модификациях элементов для измерения электропроводности на боковых поверхностях центральных изоляторов 4 и 5 изготовлены параллельные оси узкие неглубокие пазы или лыски, около которых размещены в тонкостенных керамических изоляторах с диаметром порядка 0,8 мм микрозонды-электроды, изготовленные, например, из сплавов вольфрама с рением, в том числе трехкомпонентных,Элемент работает следующим образом.Заполненный исследуемым веществом элемент герметизируется в камере высокого давления, которая затем заполняется сжатым газом, При измерениях электропроводности четырехэлектродным методом ток пропускается через электроды 8, 9 и исследуемое вещество, находящееся в полости 17 и в зазорах между изоляторами-световодами 2 и 3 и изоляторами 4 и 5, Нагреватели, например, 10 - 12 обеспечивают постоянство температуры в зоне измерений, Теплосъемники 13 и 14 обеспечивают охлаждение твердых электродов 6 - 9. При этом обеспечиваются изотермические условия измерения.Дополнительные нагреватели в системе обеспечивают регулируемое распределение температуры вдоль оси ячейки. Светово-, ды 2 и 3 позволяют улучшить условия оптических измерений и дополнительного нагрева центральной зоны трубки благодаря большей поверхности торцов по сравнению с соответствующей поверхностью торцов центральных световодов по основному изобретению,Дополнительный положительный эффект изобретения связан с уменьшениемпоглощения и рассеяния излучения в свето- воде 4 и 5 благодаря изготовлению осевого канала.Каналы в центральных изоляторах или световодах 4 и 5 обеспечивают новые возможности для одновременного измерения электропроводности исследуемого вещества, в том числе пара металла, и плотности с использованием метода просвечивания гамма-излучением вдоль оси керамической трубки с введением гамма-источника в канал одного из центральных изоляторов 4 или 5, которое существенно улучшает условия просвечивания, увеличивает апертуру, уменьшает поглощение излучения в изоляторах 4 и 5. Стандартные системы детектирования излучения позволяют определить плотность исследуемого вещества, изменение которой приводит к изменению интенсивности проходящего излучения при просвечивании,Дополнительный положительный эффект связан с возможностью использования двух различных излучений в системах со сзетоводами из разных веществ.Обеспечиваются новые возможности для одновременного измерения электрических, термодинамических, оптических параметров и термо-ЭДС с использованием изолированных микрозондов между изоляторами 2, 4 или 3, 5, которые могут изготавливаться из лейкосапфира или рубина, оптические свойства стержней из которых после отжига определялись с испол ьзованием поляризованного света, Введение термопары в трубке-изоляторе, например, из окиси бериллия через сквозные каналы изоляторов 4 и 5, сваренной встык, спаем в середину нагретой до максимальных температур центральной зоны керамической трубки 1, позволяет увеличить точность измерений температуры исследуемого вещества без контакта спая с исследуемым веществом,Использование в микрозондах для измерения термо-ЭДС сплава на основе вольфрама с рением, например, с 20 рения сводит к минимуму взаимодействие зонда с нагретым жидким металлом, в том числе с ртутью,Преимущества изобретения связаны с новыми уникальными для камер сверхвысокого давления возможностями прецизионного измерения плотности и паров металлов при высоких температурах, при которых 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 плотность пара мала, благодаря возможности выбрать необходимую длину просвечиваемой зоны в сужении канала керамической трубки и использованию сравнительно жесткого излучения, например, изотопа ртути с массовым числом 203. которое меньше поглощается во вспомогательных элементах конструкции измерительной ячейки,Дополнительное преимущество одновременного измерения электропроводности и термо-ЭДС жидкого металла с использованием второго элемента пары в виде изолированного электрода из много- компонентного сплава на основе вольфрама с рением и, например, тантала, улучшающего технологичность, определяется необходимой для камер высокого давления минимизацией поверхности. контакта жидкого металла и электрода, уменьшающей коррозионное взаимодействие; в результате можно уменьшить диаметр электрода до 0,03 - 0,08 мм, а диаметр изолятора из окиси бериллия, микрозонда до 0,4 - 0,5 мм и ограничить поверхность контакта ветвей пары торцов электрода при плотном контакте боковых поверхностей электрода и изолятора,Формула изобретения Элементдля измерения электропровод- ности металлов при высоких температурах и давлениях, содержащий полую керамическую трубку с суженным участком в центральной рабочей части и втулки-изоляторы, установленные в периферийных частях трубки, причем цилиндрическая часть втулок переходит в сужение, а по осям втулок расположены центральные элементы из электроизоляцион ного материала, теплосъемники и нагреватели рабочей части трубки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности измерений, он снабжен покрытым керамическим изоляционным материалом микрозондом, выполненным из сплава вольфрама с рением, модифицированного тугоплавким металлом, втулки-изоляторы выполнены из оптически прозрачного материала, а центральные элементы - в виде полого стакана, на внешней поверхности которого выполнена продольная лыска или паз для установки в области сужения керамической трубки микрозонда, причем материал центральных элементов отличается от материала втулок-изоляторов,7 дактор М ки аз 2194 Тираж Подписное БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 1 Составитель М, Корс Техред М.Моргенал кий Корректор М, Максимишине