Способ качественного определения класса поверхностно активных веществ

)5 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ОПРЕДЕ- -АКТИВической ределетв, Цель го ведут нтом - олового уротрос послешен ного иза соиверситет юкология син .: Пищева Л.П., файнные вещестизнак спо цветореа а будет ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Неволин В.Ф. Химия и техтетических моющих средств.промышленность, 1971, с.316.Абрамзон А,АЗайченкогольд С.И. Поверхностно-активва. Л.: Химия, 1988, с.95. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения класса поверхностно-активных веществ (ПАВ).Известен способ качественного определения класса ПАВ путем прибавления аликвоты анализируемого раствора к водно-хлороформен ному раствору цветореагента метиленового голубого, Если анализируемое вещество катионоактивное, то окрашивается водный слой, если анионоактивное то - хлороформенный, если неионогенное, то окраска слоев не меняется.Недостатком способа является его длительность, связанная с проведением экстракции.Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ качественного определения класса ПАВ путем обработки аликвоты анализируемой пробы с рН 5-6(54) СПО ЛЕНИЯ НЫХ ВЕ (57) Изо химии, в ния пов - сокра обрабо смесью х синего и пиновом дующим раствора кращает СОБ КАЧЕСТВЕННОГО КЛАССА ПОВЕРХНОСТНО ЩЕСТВбретение касается аналит частности качественного оп ерхностно-активных вещес щение времени анализа. Е ткой пробы цветореаге лорида лютеция, метилтим цетил пиридиний хлорида в буферном растворе с рН 5 фотометрированием окра . Время проведения анал ся до 2 мин. 3 табл. смесью цветореагентов метиленового голубого и пирокатехинового фиолетового и экстрагентом - . петролейным эфиром, По д окраске, возникающей на поверхности раз дела фаз, идентифицируют класс ПАВ.Недостатком способа является его длительность (10 мин).Целью изобретения является сокращение времени анализа.ЬПоставленная цель достигается описываемым способом качественного определения класса ПАВ, который состоит в том, что аликвоту анализируемой пробы обрабатывают цветореагентом, состоящим из хлорида лютеция, метилтимолового синего (МТС) и цетилпиривинийхлорида (ЦП) в уротропиновым буферном растворе с рН 5,0 с последующим фотометрированием окрашенного раствора.Отличительный пр соба состоит в том, что в качестве гентсмесь хлорида лютеция, метилтимоловогосинего и цетилпиридиней хлорида в уротропиновом буферном растворе с рН 5,0,П р и м е р 1. Приготовление рабочегораствора,В колбу на 50 мл последовательно прибавляют 40 мл уротропинового буферногораствора с рН=5,0, 4 мл.1 10 М раствораМТС м, 4 мл 3 10 М раствора ЦП, 8 мл0,8 10 М раствора хлорида лютеция,Уротропиновый буферный раствор готовят путем сливания 10 -ного растворауротропина и 0,1 М соляной кислоты.7 10 М рабочий раствор хлорида лютеция готовят разбавлением исходного7 10 М раствора, приготовленного растворением соответствующей навески хлорида-злютеция квалификации ч.д.а. в воде:1 10М раствор метилтимолового синего готовятрастворением соответствующей навескипрепарата фирмы Сйещаро в воде, 3 10М раствор цетилпиридиний хлорида готовятрастворением соответствующей навескипрепарата квалификации "ч" в воде. Предварительные опыты с цетилпиридиний хлоридом, очищенным двойнойперекристаллизацией из ацетона, показали, что очистка препарата не обязательна,При приготовлении рабочей смеси порядок сливания ингредиентов может бытьлюбым за исключением введения растворахлорида лютеция. Он должен быть введен впоследнюю очередь. В противном случаеуменьшается чувствительность определения из-за частичного гидролиза соли лютеция. Введенные растворы перемешивают.В мерную колбу на 25 мл отбирают 10мл рабочей смеси и прибавляют аликвотуанализируемой пробы ПАВ неизвестногокласса, Доводят раствор до метки водой иизмеряют поглощение раствора при Л =650нм относительно раствора сравнения, не содержащего анализируемый ПАВ, Класс ПАВнаходят из табл. 1. Результаты определенийкласса некоторых ПАВ приведены в табл, 2.Поскольку решение поставленной задачиосновано как на образовании в системе лютеций - метилтимоловый синий - цетил пиридиний хлорид комплекса, так и на егоразрушении, то естественно, что существует нижняя граница концентрации ПАВ, позволяющая проводить качественноеопределение его класса. Так, для большинства катионных ПАВ эта величина составляет 0,5 мг, анионных ПАВ - 0,15 мг,неионогенных ПАВ - 0,20 мг в объеме 25 мл,Так как определение основано на фотометрировании раствора с конечным объемом 25 мл, то указанные минимальные количества ПАВ должны быть растворены в максимальном объеме 15 мл (25 мл конечного объема - 10 мл рабочей смеси). При анализе растворов с меньшим содержаниемПАВ цель изобретения не достигается.Также существует и верхняя граница определяемых концентраций ПАВ, обусловленная исключительно техникойвыполнения определения, Для конкретных10 условий для большинства катионных ПАВэта величина составляет 3,0 мг, для анионных ПАВ - 3,0 мг, для неиногенных - 12,0 мг,П р и м е р 2. Обоснование верхней инижней границы концентрации ПАВ при оп 15 ределении их класса.В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают 10 мл рабочей смеси приготовленной попримеру 1) и прибавляют аликвоту пробыраствора анализируемого ПАВ различныхклассов, Доводят раствор при необходимо 20 сти до метки водой и измеряют поглощениераствора при А= 650 нм относительно раствора сравнения, не содержащего анализируемый ПАВ. При приготовлении растворасравнения в мерную колбочку емкостью 2525 мл добавляют 10 мл рабочей смеси и доводят до метки дистиллированной водой. Определение класса ПАВ проводят с помощьютабл, 1. В табл. 3 приведены интервалыконцентраций определений ПАВ.30 Данные, представленные в табл. З,показывают, что надежное определение классаПАВ возможно при анализе растворов, содержащих в анализируемой пробе объемом15 мл 0,5 - 3,0 мг КПАВ, 0,15 - 3,0 мг АПАВ,35 0,2-12,0 мг НПАВ, Выход за указанные интервалы концентрацией ПАВ к достижению цели изобретения не приводит.Отмеченные интервалы концентрацийсущественны лишь при анализе растворов40 типа сточных вод, хозяйственно-бытовыхстоков и прочих. При определении классатехнического препарата ПАВ у экспериментатора всегда есть возможность приготовить раствор анализируемого ПАВ с45 известной концентрацией, например с концентрацией 0,14 мг, приемлемой при анализе ПАВ всех классов, В таком вариантеописываемый способ реализуют следующим образом.50 П р и м е р 3, Определение класса технического препарата ПАВ,Предварительно готовят водный раствор технического препарата ПАВ неизвестного класса с содержанием 0,15 - 12,0 мг.55 Определение класса ПАВ проводят по примеру 1 с изменением, заключающимся втом, что вместо прибавления анализируемой пробы ПАВ с нефиксированным объе1727041 Таблица 1 Таблица 2 Усиление поглащения,А 650 Класс ПАВ ПАВ Появление осадка КПАВ н НПАВ АПАВ Таблица 3 15 мом добавляют 15 мл анализируемого раствора ПАВ с концентрацией 0,14 мг.Таким образом, описываемый способпозволяет сократить время приготовленияцветореагента в 9 раз (20 мин вместо 180) ипри выполнении анализа в 5 раз (2 минвместо 10).Формула изобретенияСпособ качественного определениякласса поверхностно-активных веществ пуЦетилпиридиний хлоридТетрадецилпиридиний бромидДодецилпиридиний хлоридДецилпиридиний хло ридОПСинтанол АУСЭСинтанол ДСПолиэтиленгликоль моностеа рат -1540 Додецилсульфат натрияПентадецилсульфонат натрияАлкиларилсульфонат нат ия тем обработки аликваты анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью 5 сокращения времени проведения анализа,в качестве цветореагента берут смесь хлорида лютеция, метилтимолового синего и цетилпиридиний хлорида и обработку ведут в уротропиновом буферном растворе с рН 5, 101727041Продолжение табл,3Составитель С,ХованскаяРедактор М.Самерханова Техред М,Моргентал Корректор Н,Ревская Заказ 1275 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101