Объемный дилатометр

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 19) (11) ЕСПУБЛИ 9 1 5 6 г Ф СДНИЕ И Я . ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (71) Институт механики металлополимерных систем АН БССР(56) Браун Д. и др. Практическое руководство по синтезу.и исследованию свойств полимеров. М.: Химия, 1976, с,50.Большая Советская энциклопедия. М.; Советская энциклопедия, 1952, т.14, с,352, (54) ОБЬЕМНЫЙ ДИЛАТОМЕТР(57) Изобретение относится к экспериментальной физике и может быть использовано Изобретение относится к области экспериментальной теплофизики и может быть использовано для изучения кинетики реакции полимеризации, в частности привитой полимеризации мономеров на волокнах.Цель изобретения - повышение чувствительности в процессе определения кинетических параметров привитой полимеризации мономеров на волокнах при сохранении заданной точности и упрощение конструкции.На фиг.1 изображена конструкция объемного дилатометра; на фиг,2- зависимость изменения объема жидкости от времени эксперимента в присутствии и в отсутствии волокна.Объемный дилатометр (фиг.1) состоит из воронки 1 заполнения, соединенной при помощи измерительного капилляра 2 со для изучения кинетики реакции полимериэации, в частности привитой полимеризации мономеров на волокнах. Цель изобретения - повышение чувствительности в процессе определения кинетических параметров привитой полимеризации мономеров на волокнах при сохранении заданной точности и упрощение конструкции. Объемный дилатометр содержит рабочую ячейку, соединенную с двумя измерительными капиллярами, на одном из которых установлена воронка заполнения. При этом рабочая ячейка выполнена в вире витка спирали, внутренний диаметр. которого равен внутреннему диаметру измерительных капилляров. 2 ил, 1 табл. спиральной рабочей ячейкой 3, Спиральная рабочая ячейка переходит во второй измерительный капилляр 4, равный первому по высоте и диаметру. Внутренний диаметр рабочей ячейки равен внутреннему диаметру измерительных капилляров.Работа объемного дилатометра осуществляется следующим образом.В рабочую ячейку (вакуумным насосом, с помощью приспособлений и т.д,) вводится волокно, Затем через воронку 1 заполнения в дилатометр заливают мономер, Заполненный дилатометр помещают в термосгат с заданной температурой, при этом уровень жидкости в капиллярах 2 и 4 повышается вследствие теплового расширения, Если необходимо, избыток жидкости удаляется шприцом либо с помощью тонких стеклянных капилляров, вводимых через воронку 1"в в измерительный капилляр 4, Включают секундомер, Тепловое расширение мономерапроисходит значительно быстрее, чемуменьшение объема за счет полимеризации, Поэтому за начало эксперимента принимают момент,.когда уровень мономера вкапилляре в течение 25 - 30 с уже не изменяется,В связи с тем, что плотность полимеровбольше плотности мономеров, при полимеризации происходит уменьшение обьемасистемы и мениск в измерительных капиллярах 2 и 4 начинает понижаться, Черезопределенные промежутки времени фиксируют уровень мениска в капиллярах 2 и 4 иопределяют уменьшение объема мономера,После прекращения опыта раствор гомополимера в мономере вместе с волокномвыдавливают с помощью груши, присоединенной к отверстию капилляра 4, промывают растворителем ивысушивают.Затем заливают мономер до прежнегоисходного уровня и проводят аналогичныйопыт в отсутствие волокна.Уменьшение обьема ЛЧобщ полимеРизующейся системы происходит вследствиетермополимеризации (ЬЧтерм) и вследствиепривитой полимеризации (ЛЧприв).ЛЧприв = ЛЧобщ - ЬЧтермОпределив из эксперимента величиныЛ Чобщ И Л Чтерм НаХОДЯт ВЕЛИЧИНУ Л ЧпривНа основании полученных данныхЛЧприв. рассчитывают степень прививки 6через определенные промежутки времениХи строят кинетическую кривую 6 = .В дилатометре достаточная концентрация полимеризующейся системы достигается при введении в рабочую ячейку 3 всегоодного волокна из-за небольшого объемаэтой ячейки.Выполнение рабочей ячейки в виде витка спирали позволяет увеличить объем этойячейки в (2 Н+3 тт, Я)/(2 Н+.7 г К) раз, где Н -высота измерительных капилляров, В - радиус закругления (фиг,1),Если же с целью снижения относительной ошибки измерения обьема в дилатометре без спирали увеличить обьем за счетувеличения высоты измерительных капилляров, высота дилатометра увеличится най й и станет равной 48 см против 23 смвысоты спирального дилатометра, что делает невозможным помещение такого дилатометра в известные термостатирующиеприборы. Таким образом, спиральное выполнение рабочей ячейки обеспечивает инеобходимую компактность прибора,Кроме того, компактность прибора позволяет уменьшить перепад давления и тем 5 10 15 20 25 30 35 40 пературы по объему рабочей ячейки и темсамым сохранить заданную точность измерения при увеличении чувствительностиобьемного дилатометра.Делать на капиллярной трубке более одного витка нецелесообразно, поскольку приэтом становится трудным введение волокнав рабочую ячейку,В повышении чувствительности дилатометра данной конструкции важную роль играет соотношение диаметров капилляра ивводимого волокна, Практика показывает,что при любом соотношении диаметров кинетика привитой полимеризации мономеров на волокнах может быть исследованадостаточно точно, так как уменьшение объема за счет термополимеризации зависит отисходного объема мономера, а уменьшениеобъема за счет привитой полимеризации -от массы вводимого волокна,Условием необходимой чувствительности дилатометра является выход пониженияуровня жидкости за счет привитой полимеризации за пределы абсолютной ошибки измерения (цены деления прибора)2К- пв ди,2где д й - расстояние между двумя соседними метками градуировки дилатометра (всреднем 1 мм);йв - длина волокна;бв - диаметр волокна;б - внутренний диаметр рабочей ячейки (капилляра);К - коэффициент пропорциональности(К = 0,24 - 0,32),Нижним пределом диаметра бявляется величина Збв, Введение волокна в узкийкапилляр с б Збв крайне затруднительно,т.е, оптимальный диаметр бопределяетсяиз соотношения Рассмотрим конкретный пример работы объемного диламометра, который термостатировали при 120 С. Внутренний диаметр капилляра равен 1 мм, В дилатометр был введен стирол объемом Чо = 1,245 мл и модифицированное волокно диаметром 0,1 мм и массой 1,4 10 г. Фиксирова ли изменение объема каждые 15 мин, Результаты измерения Л Ч,бщ и ЬЧтерм приведены в таблице,На фиг.2 показано изменение обьема ЛЧобщ (кРиваЯ а) и ЛЧтерм (кРиваЯ б), ПРостранство между кривыми соответствует уменьшению объема ЛЧприв. Чувствитель 1695169ность прибора определяется отношением ЛЧпривИЧтерм, которое для данного прибора по сравнению с прототипом увеличилось в несколько раз,Выполнение внутреннего диаметра рабочей ячейки равным диаметру измерительных капилляров. дает возможность упростить конструкцию дилатометра, так как позволяет изготовить прибор из одной капиллярной трубки.формула изобретения Объемный дилатометр, содержащий рабочую ячейку, соединенную с двумя измерительными капиллярами, один из которых имеет воронку заполнения, о т л и ч э ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности в процессе определения 5 кинетических параметров привитой полимеризации мономеров на волокнах при сохранении заданной точности и упрощения конструкции, рабочая ячейка выполнена в виде витка спирали капилляра, 10 внутренний диаметр которого равен внутреннему диаметру измерительных капилляров.1695169 ставитель В,Марченред М.Моргентал едактор М.Келемеш Тех Корректор Т,Палий ательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Производствен аз 4156 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5