Способ получения целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51)5 О 21 С 3 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ У СВИДЕТЕЛЬСТ К АВТОР целлюлозно может быт целлюлозыртона путем ки древесно ние механиулучшениеелигнификаспособа зау древесного ужек, щелочьфатным или ят при 170- ение 1-2 ч в игнификации химическОго присутствии СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМИ ГКНТ СССР(71) Уральский лесотехнический институтим. Ленинского комсомола и Отдел тонкогоорганического синтеза Института химииБашкирского научного центра Уральскогоотделения АН СССР(56) Авторское свидетельство СССРВ 1106863, кл. О 21 С 3/02, 1982,Патент США В 4012280, кл. О 21 С 3/02,1977,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится кбумажной промышленности ииспользовано в производстведля изготовления бумаги и канатронной или сульфатной варго сырья.Цель изобретения- повышческой прочности целлюлозыизбирательности процесса дции. Сущность предлагаемого ключается в том, что обработк сырья - опила, щепы или стр ным варочным раствором - сул натронным, раствором провод 180 С и гидромодуле 1:7 в теч присутствии катализатора дел - антраценовой фракции кокса производства, окисленной в(57) Изобретение относится к производству патронной и сульфатной целлюлозы и позволяет повысить механическую прочность целлюлозы и улучшить избирательность процесса делигнификации, Древесное сырье обрабатывают щелочным варочным раствором(натронным или сульфатным) при содержании в нем щелочи 12-16 и температуре 170-180 С в течение 1-2 ч в присут:ствии катализатора делигнификации, в качестве которого используют антраценовую фракцию коксохимического производ,ства, окисленную в присутствии оксидного ванадиевого соединения меди, обработку проводят при расходе данного катализатора 0,1 - 1,0 от массы абсолютно сухого древесного сырья, 2 з. и. ф-лы 2 табл. оксидных ванадиевых соединений меди. Указанный катализатор берут в количестве 0,1-1,00 от массы абсолютно сухого сырья. При этом обработку сырья проводят при содержании щелочи в варочном растворе 12 - , 16 от массы абсолютно сухого сырья,.При осуществлении предлагаемого спбсоба оксидат антраценовой фракции в щелочной среде избирательно действует на лигнин древесины. Это позволяет удалить лигниновую часть без разрушения гемицеллюлозной и волокнистой части древесины, что обеспечивает улучшение структуры полуфабриката и увеличение выхода целевого продукта до 98 в полуфабрикате,.Окисление антраценовой фракции проводят раствором перекиси водорода в зтилацетате, уксусной кислоте или диметилформамиде в присутствии оксид 1693149ных ванадиевых соединений меди общей формулы СохЧгОБ, где х=0,3-1,0, преимущественно 0,6.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают антраценовую фракцию в количестве 5,26 г, растворитель зтилацетат 30 мл и ндвеску катализатора окисления СОО,3 Ч 205 в количестве 0,15 г (0,0075 моль). Перекись водорода (0,041 моль) в раствор этилацетата объемом 66 мл прикапывают при перемешивании через делительную воронку в реакционную массу в течение 30 мин, Общий объем реакционной смеси составляет 100 мл, Через 3 ч реакционную массу отделяют от катализатора окисления, растворитель отгоняют, Полученный оксидат антраценовой фракции используют в качестве катализатора щелочной делигнификации древесины при производстве целлюлозы. Для получения технической целлюлозы используют сосновый опил следующего химического состава, мас,%:Целлюлоза 51,16 Лигнин 26,88 Смола 8.80 Пентозаны 8,31 Растворимые вещества 4,85 В термастат помещают герметично закрытую емкость, загружают 9 г щепы, заливают 63 мл йаОН, добавляют полученный катализатор делигнификации древесины в количестве 1% от массы абсолютно сухой древесины (а,с,д,). Патронную варку целлюлозы проводят при следующих параметрах: Т=176 С; время подъема температуры 1,46 ч; время стоянки 1,04 ч; расход ативной щелочи 14% от массы а.с.д.; гидромодуль 1;7. По окончании варки полученный древесный остаток промывают и высушивают.П р и м е р 2. Окисление антраценовой фракции проводят в присутствии оксидного ванадиевого соединения меди формулы Соо,ьЧ 2 Оь по примеру 1, Полученный оксидат антраценовой фракции используют в качестве катализатора делигнификации по примеру 1.П р и м е р 3. Окисление антраценовой фракции проводят в присутствии оксидных ванадиевых соединений меди формулы Соо,бЧ 2 ОБ в количестве 0,164 г (0,0075 моль) по примеру 1. Полученную окисленную антраценовую фракцию используют в качестве катализатора щелочной делигнификации при производстве целлюлозы по примеру 1,П р и м е р 4, Варку древесины проводят по примеру 1 с добавкой оксидата антрацена по примеру 3 в количестве 0,1% от массы а,с,д,П р и м е р 5, Варку древесины проводятпо примеру 1 с добавкой оксидата антраценовой фракции по примеру 3 в количестве 0.5% от массы а.с,д,П р и м е р 6, Окисление антраценовойфракции проводят аналогично примеру 3.Полученный продукт используют в количестве 1 % от массы а.с,д, при расходе активной щелочи 12% (от массы а,с.д.),Условия проведения процесса аналогичны примеру 1,П р и м е р 7, Окисление антраценовойфракции проводят аналогично примеру 3. Сполученным оксидатом проводят варку в ко 15 личестве 1% от массы а.с,д, Условия варкианалогичны примеру 1. Расход активной щелочи 16% от массы а.с,д.П р и м е р 8 (контрольный), Окислениеантраценовой фракции проводят аналогич 20 но примеру 3, С полученным оксидатом проводят варку. Оксидат антраценовойфракции добавляют в количестве 1% от массы а,с.д, Условия варки по примеру 1, расходактивной щелочи 10% от массы а.с,д,25 П р и м е р 9 (контрольный), Варку древесины проводят аналогично примеру 8,Расход активной щелочи 18% от массы а,с,д,П р и м е р 10 (контрольный). Варкудревесины проводят аналогично примеру 3.30 Расход оксидата антраценовой фракции2,0% от массы а,с.д.П р и м е р 11 (контрольный). Варкудревесины проводят аналогично примеруЗ.Расход антраценовой фракции 0,05% от35 массы,а;с,д,П р и м е р 12, Оксидат антраценовойфракции готовят согласно примеру 1. Затемв герметичную закрытую емкость загружают9 г опила, заливают 63 мл крепкого белого40 щелока, содержащего 12,6% активной щелочи, в том числе 10,3% гидроксида натрия,2,3% сульфида натрия. Далее проводятсульфатную варку древесных опилок, имеющих химический состав согласно примеру 1,45 П р и м е р 13 (по известному способу).Варку древесины проводят аналогично примеру 1. В качестве катализатора делигнификации используют антрахинон в количестве0,1% от массы а,с,д,50 П р и м е р 14 (по известному способу).Варку проводят аналогично примеру 13, ноантрахинон берут в количестве 1,0% от массы а,с,д, Результаты приведены в табл, 1.В таблице 2 представлены сравнитель 55 ные данные физико-механических показателей целлюлозы.Из табл. 1 и 2 видно, что предлагаемыйспособ позволяет повысить избирательность делигнификации и механическуюпрочность целлюлозы.1693149 Формула изобретения1. Способ получения целлюлозы, включающий обработку древесного сырья щелочным варочным раствором при повышенной температуре в присутствии ка тализатора делигнификации, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения механической прочности целлюлозы и улучшения избирательности процесса делигнификации, в качестве катализа тора делигнификации используют антраценовую фракцию коксохимическогоЪ е тЕ ВСодержание компонентов, Ф от массы а.с.д., и значения показателей по примеру Компоненты и показатели) )1 ) ) 1 2 3 4 5 6 7 8 эОэО 1 эО Оэ Ою 5 1 эО 1 эО 1 эО14 14 14 14 14 12 16 10 14 14 14 14 14 12 160 0 . 0 0 0 . 0 10 60,0 90,3 9,6 0,1 54,2 46,2 49,5 55,4 46,6 96,2 96,9 94,2 97,9 3,1 3,0 5,7 2,0 0 7 0,4 О, 1 О, 1 44,5 47,9 52, 45,6 50,3 50,8 96,9 97,0 3,0 2 9 0,1 О,148,8 49 ф 2 48,4 96,9 3,0 0,1 46,9 Лродолжение табл. 1 Содержание компонентов, ь от значения показателей по массы а.с.д ипримеру 110 2 фО18 14 0,05 1,0т14 14 14 1,0 14 10,3 18 14 0 2,3 0 43,2 98,4 1,6 0,1 42,5,46,0 52,1 90,0 96,3 918 316 0,5 0,1 41,5 50,0 46,0 95,7 4,2 0,142,1 50,6 96,9 2,9 1,2 48,6 49,190,29,60,2 Окисленная антраценовая фракцияАнтрахинонАктивная щелочь, в том ,числеедкий натр (в ед.Иа О)сульфид натрия(в ед. Нао)Выход древесного остатка, ьв котором: целлюлоза,Флигнин,прочие вещества,Фвыход целлюлозы,3 Компоненты и показатели Окисленная антраценовая ФракцияАнтрахинонАктивная щелочь, в том числеедкий натр (в ед.Юа О)сульфид натрия(в ед. На 0)Выход древесного остатка,в котором: целлюлоза,4лигнинпрочие вещества,выход целлюлозы,В производства, окисленную в присутствии оксидного ванадиевого соединения меди,2, Способпо и, 1, отл ич а ю щи йс я тем, что окисленную антраценовую фракцию берут в количестве 0,1 - 1,0 от массы абсолютно сухого древесного сырья,3, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что обработку древесного сырья проводят при содержании щелочи в варочном растворе 12-16 от массы абсолютно сухого древесного сырья,Та бли ца 11693149 7 Таблица 2 Составитель А,МоносовТехред М.Моргентал Корректор О.Кравцова Редактор Н.Яцола Проиэводственно-иэдательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 4056 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., 4/5