Способ определения тиомочевины и этилентиомочевины

(я)5 0 01 М 21/7 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ В вины и этилентиомочевины. Цель - повышение чувствительности способа и его упрощение, Определение ведут добавлением к насыщенному буферному раствору тетрабората натрия восстановителя - этанольного раствора дифенилкарбазона - до концентрации (7 - 8) 10М, этанола до.Бсодержания его в смеси 1,8 - 23 по обьему, раствора тиомочевины или этилентиомочевины го малярной концентрации 2 10 - 1 10 и 1 10 - 1 10 соответственно, пероксида водорода до концентрации(1,5 - 2,0) 10 М и измеряют изменение-1оптической плотности полученного раствора. Способ позволяет повысить чувствительность определения на 2 - 3 порядка по сравнению с известным, 6 табл,В последнюю очередь в кювету вводят0,15 мл раствора пероксида водорода концентрации 10 М. Количество вводимогораствора тетрабората натрия должно бытьтаково, чтобы общий объем реакционной дсмеси составлял 10 мл. В момент внесенияпероксида водорода включают секундомер, перемешивают в течение 10 с и измеряют оптическую плотность дважды;через 1 мин и 3 мин после старта реакции 1А= 490 нм,Скорость реакции характеризуют разностью оптических плотностей А 1 - Аз (Л А),Определение тиомочевины осуществляется по градуировочной прямой, построенной в координатах Л А - концентрациятиомочевины, Построение градуировочной прямой проводят по указанной методикее. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ(56) Авторское свидетельство СССРМ 883721, кл. 0 01 М 21/78, 1981.Ю/е 1 зг Н Рапте Я., Магоцагат О.Сатаут 1 с - Кпесс аЬзогртоыат теспп 1 сце чч 1 Й йе 1 псцо саггп 1 пе - пубгоцеп регох се геастоп аз тЬе 1 пс 1 сатог геаст 1 оп. - Апа СЫп 1. аста, 1982, ч.143, р.177 - 184,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ И ЭТИЛЕНТИОМОЧЕВИНЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению тиомочеИзобретение относится к аналитической химии - кинетическим способам определения органических соединений и может быть использовано для анализа природных вод,Целью изобретения является повышение чувствител ьности способа и его уп рощение.П р и м е р 1, Определение тиомочевины, В кювету с толщиной поглощающего слоя= 2 см вводят насыщенный раствор тетрабората натрия, 0,7 мл этанольного раствора ди фен ил ка рбаз он а кон це нтрации 1 10 М, 1,3 мл этанола-ректификата,-з0,3 мл раствора комплексона для снижения скорости "холостой" реакции (концентрация раствора комплексона равна 1 10 М), раствор, содержащий 2 10 - 1 10 моль тио, -7мочевины в объеме, не превышающем 1 мл,1681207 А 11681207 Таблица 1 Табли Полученные результаты представлены в табл, 1,П р и м е р 2, Определение этилентиомочевины.В первый отросток кварцевого сосуда - смесителя с тремя отростками вводят 0,2 мл раствора пероксида водорода концентрации 10 М, во второй 0,5 мл этанольного раствора рифенилкарбазона концентрации 1 10 М, 1,5 мл этанола и раствор этилентиомочевины, содержащий 8 10--9 8 10 моль этого вещества в объеме, не превышающем 1 мл, В третий отросток вносят такое количество 0,05 М (насыщенного) раствора тетрабората натрия, чтобы общий объем составлял 10 мл, В момент смещения включают секундомер и измеряют оптическую плотность через каждые 15 с в течение 15 мин на фотоэлектроколориметре ФЭК - 56 М при = 2 см и А= 490 нм.Значения оптических плотностей реакционной смеси, измеренных через каждые 15 с, после старта реакции в течение 2,5 мин, приведены в табл,2, Для характеристики скорости процесса испольэовали величину т 9 а, равную изменению оптической плотности за 1 мин, Неизвестную концентрацию этилентиомочевины в смесителе находят с помощью градуировочного графика или уравнения градуировочной прямой у = =2,62 + 9,65 х. При расчете концентрации анализируемого раствора этилентиомочевины учитывали его разбавление 1:50.Определение концентрации раствора этилентиомочевины приведено в табл, 2 (В табл. 2 не приводятся данные об изменении оптической плотности через 2,5 мин после начала процесса в целях экономии места, Приведенные данные вполне характеризуют скорость реакции).В табл. 3 представлена зависимостьчувствигельности определения тиомочеви 5 ны (ЛА 10 з) от рН среды,В табл. 4 представлена зависимостьчувствительности определения тиомочевины от концентрации пероксида водорода,В табл, 5 представлена зависимость10 чувствительности определения тиомочевины (ЛА 10 ) от концентрации дифенилзкарбазона, в табл, 6 - от концентрациизтанола,Таким образом, использование данного15 способа позволяет повысить чувствительность определения на 2 - 3 порядка по сравнению с прототипом,Формула изобретения 20 Способ определения тиомочевины иэтилентиомочевины с использованием пероксида водорода, буферного раствора и восстановителя и измерения скорости изменения оптической плотности, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышениячувствительности способа и его упрощения, к насыщенному буферному раствору тетрабората натрия добавляют восстановитель - этанольный раствор дифенилкарбазона до 30 концентрации (7 - 8) 10М, этанол до содержания его в смеси 1,8 - 23)ь по объему, раствор тиомочевины или этилентиомочевины до малярной концентрации 2 10 - 1 10 и 1 10 - 1 10 соответственно, перокси 1 д во-б , -535 дорода до концентрации (1,5 - 2,0) 10 М иизмеряют изменение оптической плотности полученного раствора.бК С кмл (1=2 этанола. п=3 Л 1 О РН Введено тиомочевины (конНайдено тиомочевины (концентрация, моль/л, М) центрация, моль/л, ) 1 1 О110Таблица 5 -5 - 5С= б 10 И Сгиом = 110 М Скомп = 31 О М,РН = 9,2-9,5; 20 об.7, этанола, и = 3 (Л 490 нм, 1 = 2 см) ЛА10 Найдено тиомочевины (концентрация, моль/л, М) Введено тиомочевины (конКонцентРация НОемоль/л, М нтрация, ль/л, М) 110 04068 0,00 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0 20 89 90 92 90 80 0,30 0,35 0,37 0,408 равной 0,3 М, несмотря на максить ухудшается воспроизводимость спользование данной концентрации При концентрации НО мальную чувствительн определения, поэтому НО не рекомендуетс 8,5 О О 9,2 9,5 10,2 10,5 10,8 11,3 12,0 40 70 76 73 75 75 62 43 38 бТаблица 35.1, С= 1 10 0,50 100,90 101,02 О0,96 101,00 10О, 97 100,73 10Определение невозможно, так как скорость холостой реак" ции становится близкой к скорости каталитической реакции 0,410 0,73 10 0,9710 0,9910 1,00 10 1,02 10 1,00 10 0,90 10 О,бб 10 0,45 10(Л = 490 цм, 1 = 2 см) л Л 1 Оайдецо тиомочевицы (коцдецтра 1(ия, моль/л, ) Коццецтрадия дифенилкарбавоца,моль/л, Г Введено тиомс- чевицы (коц -децтрация, моль/л, Г 1) 1 10с1 10с-5Концентрации ди 1 ецилклрбл зоца, преп гшающие 10 с 1 испольэсвать це рекомендуется, тлк как это приводит к увели сониюошибки определеция. Т я б л и ц а б(Г) 110Составитель С. ХованскаяРедактор О. Спесивых Техред М.Моргентал Корректор М, Максимишинец Заказ 3307 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производсгвенно-издательский комбинат "Патент", г Ужгород, ул.Гагарина 101 2 10 3 10 5 1 О б 10 7 10 8 10 110 0 10 18 20 24 25 .30 40 30 61 7 с 95 ос .95 29 34 б 3 7 о 7") 78 57 40 0,35 О, 50 0,70 0,85 1,00 0,99 1,ОО 0,32 0 38 0,78 1,00 0,98 1,00 0,96 О,б 2 0,4 э 1 О 1 Р 1010 10 10 10 10 10