Способ приготовления индикатора влажности

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5 А 1 ТЕН Е ИЗОБР ОПИСА ТО У СВИДЕТЕЛЬСТВ ьство ССС /84, 1969 ПРИГОТОВЛЕОСТИние относитсдикатора влределением(54) СПОСО ТОРА ВЛАЖ (57) Иэобрет готовления дующим оп Я ИНДИКА я к способам приажности с после- воды фотометриа 66 разету,влаж стик край ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(46) 07.05;91. Бюл. Ф 17Р 1) МГУ им. М. В, Ломоносова и Карадинский государственный университет(56) Авторское свидетел РМ 285336, кл. 6 01 й 21 Изобретение относится к области аналитической химии (области фотометриче.: ского и люминесцентного анализа) и можетбыть использовано для определения влажности газов,Целью изобретения является повышение быстродействия и увеличение ресурса работы индикатора.П р и м е р 1,К 200.мгкремнезема,содержащего химически привитые молекулы 4-толуолсульфокислоты (в дальнейшем сорбента), в стаканчик добавляют 10 мл 5 106 М раствора родамина 66 и перемешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при комнатной температуое до воздушно-сухого состояния и получа- .ют обра 7 эец с концентрацией родамин 2,5 10, М г . 100 мгполученного об ца помещают в плоскую кварцевую кюв)5 0 01 й 31/22, 21/81 ческим или люминесцентным методом и позволяет повысить быстродействие и увеличить ресурс работы индикатора, Способ включает обработку кремнезема, содержащего химически привитые молекулы 4-толуолсульфокислоты, раствором родаминового красителя (родамина В, ЗВ, 6, бутилового эфира родамина В) с последующим удалением воды с кремнезема. Способ позволяет в 10 раэ повысить быстродействие и значительно увеличить ресурс работы индикатора влажности - с одним индикатором возможно выполнить две тысячи анализов. Индикатор позволяет определить влажность газов в диапазоне 2 - 90 об.оо. Минимальное значение относительного отклонения не превышает 0,1. 3 табл. которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным паромасляным насосами с азотной ловушкой, откачивают кюветудо 5 10 мм рт. ст. при 110 С, ф затем кювету охлаждают. Доэацию воды в Ф кювету осуществляют дабавлением воздуха (с известной влажностью) из небольших, (л) точно йэмеренных объемов. Отношение Ч 0 введенного в систему воздуха к объему кю- (Я веты опрепепяют заранее, к 1 змеряют коэф.фициент диффузного отражения (й) при а 480 им нафотокопориметре "Спектротон" ивпаяв строят градуировочную характеристику в координатах (1-Я)2/2 В - влажность, об.или мас. ,. емя изменения окраски индикатораости 30 с. Градуировочная характерине изменяется при выполнении поей мере двух тысяч анализов, 1647395Для индикатора влажности, содержащего родамин В, ЗВ, 6, бутиловый эфир родамина В с концентрацией красителя 2,5 10 М г, приведенные выше числен-ные значения аналогичны. 5Данные об эксплуатационных характеристиках индикатора влажности при других концентрациях перечисленных выше родаминовых красителей приведены в табл 1.10П р и м е р 2. 100 мг образца, полученного в условиях примера 1, помещают в плоскую кварцевую кювету, при 110 С продувают в течение 30 мин осушенным воздухом, затем кювету охлаждают и продувают 15воздух с известной влажностью. Далее поступают как описано в примере 1. Времяизменения окраски индикатора влажности30 с. Градуировочная характеристика не изменяется при выполнении по крайней мере 20двух тысяч анализов,Для индикатора влажности, содержащего родамин В, ЗВ, О бутиловый эфир родаминаВ с концентрацией красителя 1,0 10 2,5 10 М г 1,приведенныевышечисленные значения аналогичны,П р и м е р 3. 100 мг образца, полученного в условиях примера 1, помещают вплоскую кварцевую кювету и при 110 С продувают в течение 30 мин осушенным воздухом. Затем продувают воздух с известнойвлажностью и измеряют интенсивностьфлуоресценции Щ при Л -550 нм на спектрофлуориметре, состоящем из ртутно-кварцевой лампы ДРКсо светофильтром 35УФС - 2, монохроматора МС, фотоэлектронного умножителя ФЭУ, источникапостоянного тока Б 5-24, измерителя малыхтоков ИМТи самопишущего потенциометра КПС, и строят градуировочную характеристику а координатах 1 л - влажность,об. или мас. .Время измеНения интенсивности флуо,ресценции индикатора влажности 30 с, Градуироаочная характеристика не изменяется 45при выполнении по крайней мере двух тысяч анализоа.Для индикатора влажности, содержащего родамин В, ЗВ, 6, бутиловый эфирродамина В с концентрацией красителя 502.5 10 7 М г 1, приведенные выше численные значения аналогичны,Данные об эксплуатационных характеристиках индикатора влажности при других перечисленных концентрациях родаминовых красителей приведены в табл, 2.П р и м е р 6. Определение влажности фреона - 113, Через камеру с индикатором влажности, полученным по примеру 1, пропускают анализируемый фреон - 113, Влажность анализируемого газа находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 1,Найдено: (2,0 .ф. 0,4) 10 мас.0 ;п=5; р=0,95,П р и м е р 8. Определение влажности воздуха. Через кювету с индикатором влажности, полученным по примеру 3, продувают анализируемый воздух. Влажность анализируемого газа находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 3.Найдено: 2,0 + 0,2 об.0 , п=б, р=0,95;20+ 1 об, 0 ;51 2 об, %;90+ 4 об.,В табл, 3 приведены данные, доказывающие существенность отличительного признака- применения кремнезема, химически модифицированного молекулами 4-толуолсульфокислоты.Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет в 10 раз повысить быстродействие и значительно увеличить ресурс работы индикатора влажности - с одним индикатором возможно выполнить две тысячи анализов. Кроме того, использование предлагаемого индикатора позволяет определять влажность газов в диапазоне - 2 - 900 с высокой воспроизводимостью результатов анализа - максимальное значение относительного стандартного отклонения не превышает 0,1.Формула изобретения Способ приготовления индикатора влажности, включающий обработку сорбента раствором реагента, удаление воды с сообента, отличающийся тем;что,сцелью повышения быстродействия и увеличения ресурса работы индикатора, в качестве сорбента используют кремнезем, содержащий химически привитые молекулы 4-толуолсульфокислоты, а реагента - родаминового красителя.1647395Таблица 1- время, с, изменения коэффициента диффузного отражения;- ресурс работы (минимальное количество анализов, при котором градуировочнаяхарактеристика не изменяется).бл ица:=- - ресурс работы (минимальное количество анализов, при котором градуировочнхарактеристика не изменяется),Таблица 3 Со бент Ха акте истики ин икато а Немодифицированный кремнезем Изменения окраски и интенсивности флуоресценции родаминовых красителей отсуттвуют, способ не работает. с8102 ЯСИ 2)2 СООНКремнезем, химически модифицированныймолекулами атилуксусной кислоты302 НСН 2)ЗЙ(СН 2 СО ОН)2Кремнезем, химически модифицированный,молекулами пропилиминодиуксуснойкислотыво,1-сн,-",-во,н1Кремнезем, химйчески модифицированныймолек лами -тол олс ль кислоты Наблюдается изменение окраски и интенсивности флуоресценции родаминовыхкрасителей Составитель Ю.Куценко Редактор А.Шандор Техред М.Моргентал Корректор О.Кундрикоизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 аказ 1394 Тираж 405 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская нэб 4/5