Способ получения микропористого полимерного материала

Оаи РЕСПУБ И)5 С 08 Л 9/2 ОБРЕТЕНИЯ ТОРСИОМУ СЮ ИЛЬС(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОПОРИСТОГОПОЛИМЕРНОГО МАТЕРИАЛА(57) Изобретение относится к получению микропористых полимерных материалов, используемых для изготовления фильтров, мембран. Цель изобретения - упрощение способа иуменьшение размера пор материала.Для этого раствор термопласта в нафталине или антрацене кристаллизуютсо скоростью 300-400 С/с. Прессуютзакристаллизрванный раствор при давлении 1000-1300 кг/си и температурена 15-ЗОВ С ниже температуры плавлениярастворителя. Закрнсталлизованныйраствор удаляют. кл к областиматериалов могут быт 160 фС, что сопровождается определенной скоростью джазового разделения компонентов раствора. Получаемую смесь выдерживают при 160 С до достижения состояния равновесия и охлажОдают до 20 С, в результате чего происходит полное затвердевание полимера и растворителя. Получают материал с размером пор 10-30 мкм.П р и м е р 2 (контрольный) . К 42,5 г расплавленного нафталина (Т.пл.нафталина = 80,29 С) при 85 - 90 С. прибавляют 7,5 г полимера на осн ве полиметилметакрилата (порошок АСТ-. Т). Смесь тщательно перемевювают до полного растворения полимера. Раствор разливают тонким слоем (1,5-2 мм) на металлический диск (скорость кристаллизации 100-200 С/с), Закристаллизованную композицию снимают с подложки и помещают в вакуум-сушильный шкаА для удаления нафта.- нна. Средний размер пор высушенноо образца 25 мкм (размер пор опре- с нии Фил овика для хроматографии.изобретения - упрощение споуменьшение размера пор матери" риалов Цел соба иП р и м е р 1. Известный снос б получения микропористого материала включает приготовление раствора поли-метил-пентена в растворителе - 1,2-дийенилэтане, заливку приготовленного раствора в специальную Форму, ступенчатое. охлаждение раствора и вымывание растворителя из охлажденного сормованного материалаСтупенчатое охлаждение раствора проводят в три этапа. Сначала ох" лаждают раствор до 180 С и выдерживают при этой температуре до равновесного состояния. Затем со скоростью 0,9-1,1 С/мин охлаждают раствор до о л г ГООУДМРСТВЕКК(Ю КОМИТЕТа аикпаа и цмматПфИ ГКНТ СССР ОПИСАН И Изобретение относитс олучения микропористых з термопластов, которь спользованы при изгото ов, ионообменных матер 643565 Аделяется с помощью .тонкого среза на оптическом микроскопе в проходящем свете)П р и и е р 3. К 42,5 г расплавленного наФталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полимера на основе полиметилметакрилата (порошок АСТ-Т). Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор рас пыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300 - 400 С/с). Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс горму диаметром 25 мм и ус танавливают на пресс усилием 6 т, Прессование проводится при давлении 1220 кг/смтемпературе 58 С; время выдержки под давлением г = 30 минПолученный образец извлекают иэ прессФормы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина, Средний размер пор высушенного об, разца 1-2 мкм.П р,и,м е р 4. К 42,5 г расплав ленного нафталина (85-90 С) прибавляУют 7,5 г полистирола, Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 300-400 оС/с). Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс-Форму диаметром 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/см , температуре 58 С;о время вьгдержки под давлением с = 30 мин. Полученный образец извлекают иэ пресс"формы и помещают н вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер по высушенного образца 1-2 мкм.П р и и е р 5, К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 гполикарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращаюггийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулыозакристаллизованного раствора помещают в пресс-Форму диаметром 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т, . Прессование проводится при давлении1220 кг/см , температуре 58 С; время выдержки под давлением с = 30 мин, Полученный образец извлекают из пресс-Формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.П р и м е р 6. К 100 г расплавленного антрацена (Т,пл. антрацена 217 С) добавляют 15 г полимера наооснове полиметилметакрилата (порошок АСТ-Т). Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимераРаствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы закриеталлизованного раствора помещают в пресс-Форму диаметром Э = 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/смй температуре 187 С; время выдержкиопод давлением с = 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-Формы и помещают в вакуум-сушильный шкаФ для удаления антрацена, Средний размер пор вьгсушенного образца 1-2 мкм.И р и м е р 7 .(контрольный), К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистиорола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 300-400 С/с), Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-Форму диаметром П = 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/смтемпературе 75 С; время выдержки под давлением с = 30 мин, Полученный образец извлекают иэ пресс-формн и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина, Средний размер пор высушенного образца определить корректно нельзя ввиду большого разброса размеров по площади образца (есть места со средним размером пор до 25-30 мкм).П р и м е р 8. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляоют 7,5 г полистирола, Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 300-400.С/с). Полученные гранулы эаОкристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром П = 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 тПрессование проводится при давлении 1220 кг/си,температуре 65 С; время выдержки под давлением с 30 мин,1643565 Ьразец извлекают иэ пресс-Формы ипомещают в вакуум-сушильный шкаф дляудаления наФталина. Средний размерпор высушенного образца 1-2 мкм.5Л р и м е р 12. К 100 г расплавленного антрацена добавляют 15 г полимера - полистирола. Сиесь тщательно переиешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают навращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300 -400"С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещаютв пресс-Форму диаметром 60 им и устанавливают на пресс усилием 30 т.Прессование проводится при давлении1000 кг/см, температуре 187 фС; время выдержки под давлением с = 30 мин,20 Полученный образец извлекают иэпресс-Формы и помещают в вакуум-сушильный шкаФ для удаления антрацена.,Средний размер пор высушенного образца 1-2 мки.25 П р и и е р 13. К 42,5 г расплава- ленного наФталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательноперемешивают до полного растворения я- полимера. Раствор распыляют в воду30 при комнатной температуре (скоростькристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы чакристалличованногораствора помещают в пресс-Форму дис) . аиетром Ъ = 25 мм и устанавливают напресс усилием 6 т, Прессование проу водится при давлении 12)Л) кг/см,температуре 50 С; время выдержкиопод давлением с = 30 мин. Полученный У образец извлекают из пресс-Формы и д 40 помещают в вакуум-сушильный шкаФ дляудаления наФталина. Средний размерпор высушенного обрачца 1-2 мкм. Полученный образец извлекают иэпресс-Формы и поиещают в вакуум-сушильный шкаФ для удаления наФталинаСредний размер пор высушенного образца 1-2 икм.П р и и е р 9 (контрольный). К100 г расплавленного антрацена добавляют 15 г полимера на основе полииетилметакрилата (порошок АСТ-Т).Смесь тщательно;. перемешивают дополного растворения полимера, Раствор разливают на вращающийся дискпри коинатной температуре (скоростькристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы закристаллизованногораствора помещают в пресс-Форму диаметром В60 ми и устанавливаютна пресс усилием 30 т. Прессованиейпроводится при давлении 1200 кг/ситемпературе 150 С; время выдержкипод давлением с30 иин. Полученный образец извлекают иэ пресс-Формьи помещают в вакуум-сушильный шкаФдля удаления антрацена, Материалпосле удаления растворителя не сохрняет первоначальную Форму.П,р и и е р 10,К 42,5 г расплавленного наФталина (85-90 С) прибавлют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляютв воду при комнатной температурео(скорость кристаллизации 300-400 С/Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс-Формдиаметром 1) = 25 им и устанавливаютна пресс усилиеи 6 т. Прессование2проводится при давлении 1220 кг/смотемпературе 58 С; время выдержки подавпениеи с = 30 иин. Полученный образец извлекают из пресс-Формы и поиещают в вакуум-сушильный шкаФ дляудаления наФталина, Средний размерпор высушенного образца 1-2 мкм.Н р и м е р 11, К 42,5 г расплавленного наФталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляютв воду при комнатной температурео(скорость кристаллизации 300-400 С/с). Полученные грануль 1 закристаллизованного раствора помещают в пресс-Форму диаметром 25 мм и устанавливают напресс усилиеи 6 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/см ,теипературе 65 фС; время выдержки поддавлением с = 30 мин. Полученный обП р и и е р 14, К 42,5 г расплавленного наФталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимераРаствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с), Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-Форму диаметрои П = 25 ии и устанавливают на пресс усилием 6 т, Прессование проводится при давлении 1270 кг/си , тем 2 пературе 50 С; время выдержки под давлением с = 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-Формы и помещают в вакуум-сушильный шкаФ для.1643565 Формула изобретения Составитель В.Балгин Редактор В.Петраш Техред Л.Сердюкова Корректор М.ЛеичикЧаказ 1219 Тираж 321 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,103 удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2,мкм.П р и и е р 15. К 100 г расплавленного антрацена добавляют 15 г по лимера - поли-метил-пентена.Смесь .тцательно переиешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на врацаюцийся диск при комнатной температуре (скорость кристалли О зации 300-400 фС/с), Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс-Форму диаметром 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование проводится при 15 давлении 1100 кг/ем, температуре 187 С; время вьдержки под давлением с = 30 иин. Полученный образец извлекают из пресс-Формы и помецают в вакуум-сушильный шкаф для удаления 20 антрацена, Средний размер пор высушенного образца 1-2 икм. П р и м е р 16. К 42,5 г расплав ленногонафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температурео (скорость кристаллизации 300-400 С/с) 30 Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-Форму диаметром Р = 25 ми и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1100 кг/смг температуре 58 С; время выдержки под давлением с = 30 мин. Полученный образец извлекают иэ пресс-Формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф дпя удаления нафталина. Средний раз О иер пор высушенного образца 1-2 мкм.П р и м е р 17. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 ОС) прибавляют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения 45 полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы закристаллизованного ра- Ф створа помецают в пресс-Форму диаметрои 0 = 25 мм и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессование проводится при давлении 1000 кг/см теиоУ пературе 58 С; время выдержки под давлением с30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-Формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина, Средний размер пор вь 1 сушенного образца 1-2 мкм.Пример 18. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыпяют в воду при комнатной температуре (скоростькристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора поиецают в пресс-Форму диаметром В = 25 ми и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессование. проводится при давлении 1270 кг/смго1 температуре 58 С время выдержки под 1давлением с = 30 иин, Полученный образец извлекают иэ пресс-Формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм. Способ получения микропористого полимерного материала, включащий приготовление раствора термопласта в органическом растворителе, кристаллизацию раствора и удаление эакристаллизованного растворителя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и уменьшения размера пор материала, в качестве растворителя используют нафталин или антрацен, кристаллизацию проводят со скоростью 300-400 град/с, а перед удапением растворителя производят прессование закристаллизованного раствора при давлении 1000-1300 кг/см и теипературе на 15-30 С ниже температуры плавления растворителя.