Устройство для измерения сорбционно-диффузионных параметров сыпучих и волокнистых материалов, преимущественно полимерных

(51)5 (: 01 И 7/1 О, 0 2 7/00 ГОСУДАР(ТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ ГКНТ СССР МИТЕТ ОТНРЫТИЯМОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) филиал Инспроблем химичес(53) 66.052(56) АвторскВ 705304, клНатанзонкулярные сое1987, (1 4 с, 2 лескСР энергет итута ой фьВ,1 зцкн. Герко 12(088,8)ое свиде001Л,Б,идливен льство С 7/1 О, 197Высоко 9.оле.29,ер. Ь,СОРВЦИПУИХ УИ.СТЙСТВО ЛЛЯ ИЗМЕРЕНЯ ЗИОННЫХ ПАРАМЕТРОВ С ТЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПРЕИМ МЕРНЫХ етение относится к ф а именно к устройст констант сорбционног коэффициентов диффуз веШеств в полимернь локнистые материалы.(54) УСТР ОННО-ДИФФ Й ВОЛОКНИ ВЕРНО ПОП (57) Изоб полимеров измерения новесия и зообразных чие или в зик ле Вк 20 ва о рав цц га сыпуЦель ернос- ренцй 1. изобретения - повышение досто ти и точности результатов изм и расширение информативных во костей за счет измерения вклада диффузии в несорбироваппой фазе, Колонку 1 заполняют исследуемым материалом ц при открытых кранах 4, 5 ц 10 ц закрытом кране 6 производят предварительную откачку всей установки форвакуумными насосами 9 и 13, остаточ.зное давление не более 5 10торр, Закрывают краны 4 ц 5. Колонку 1 термостатцруют например электронагревателем, контролируя температуру в,ней при помоШц нескольких термопар, Включают дцффузионныи насос 12, Открывая кран 6 и скачивал при необходимости через кран 5 избыток мономера, устанавливают заданное значение давления (2-20 торр) в балластном объеме 2, контролируя его измеритем 3 давления, например манометром, лючают регистрационные приборы 16 Конструктивныс особенности устройства позволяют повысить точность измерений за счет искгпоченця влияния газа в носите, а также расширить информативные возможности за счет измерения вклада диффузии мочомера в несорбированной фазе, 2 ил, 1620917Изобретение относится к физикеполимеров, а именно к устройствамдля измерения констант сорбционного равновесия и коэффициентов диффу 5зии газообразных веществ в полимерные сыпучие или волокнистые матерна"лы;Цель изсбретеп 1 я - повышение достоверности и точности результатов измерений и расширение функциональныхвозможностей за счет измерения вклада диффузии в несорбированной Фазе,Ба фиг, 1 показана схема устройства; на фиг. 2 - регистрируемый сигнал 15в Форме временной зависимости потока мономера из колонки.Устройство содержит термостатируемую колонку 1, систему напуска, выполненную в виде балластного объема 2 с измерителем 3 давления и соединенную через вакуумные краны 4-6соответственно с входом колонки 1,линией 7 форвакуумной откачки и ем-.костью 8 с жидким мономером. При 25этом линия 7 Форвакуумной откачкиоснащена Форвак заумным. насосом 9,а ее вход соединен с выходом термостатируемой колонки 1 через вакуумныц кран 10. Кроме того, устройство 30оснащено линией 11 создания высокоговакуума с последовательно соединенными диффузионным 12 и Форвакуумным13 насосами, причем вход линии 11соединен с вакуумметрнческим преобразователем 14 и через диафрагму 15с выходом термостатируемой колонки 1,Регистратор устройства, кроме вакуумметрического преобразователя 14,включает вакуумметр 16, выход которого соединен с самописцем 17, и последовательно соединеннымн цифровымвольтметром 18, интерфейсом 19 вводаи микроэВМ 20.Устройство работает следующим образом.Колонку 1 заполняют исследуемымматериалом при открытых кранах 4, 5и 1 О и закрытом кране 6, производятпредварительную откачку всей установ" 50ки Форвакуумными насосами 9 и 13.Остаточное давление не более510 торр; Закрывают краны 4 и 5.Колонку 1 термостатируют (например,электронагревателем), контролируятемпературу в ней при помощи нескольких термопар (не показаны). Включаютдиффузионный насос 12. Открывая кран6 и скачивая при необходимости через кран 5 и линию 7 избыток мономера, устанавливают заданное значение давления (2-20 торр) в балластном объе-, ме 2, контролируя его измерителем 3 давления (например, манометром), Включают регистрационные приборы 16- 20. Установка готова к работе. Включив движение ленты самописца 17 и пуск программы записи на мпкроЭВИ 20, производят кратковременный (г.( 0,5 с) напуск мономера в колонку 1 черезкран 4, При этом за время напуска в термостатируемую колонку 1 успевает попасть малая доля запасенного в балластном объеме 2 мономера, так что давление на входе в колонку 1 все время напуска остается практически постоянным и равным первоначально установленному и проконтролпрованному по измерителя 3 давления.С другой стороны колонки 1 производят непрерывную откачку через кран 10 насосом 9 по линии 7, так что диффузионный поток мономера из колонки 1 пропорционален давлению в области между выходом колонки 1 и диафрагмой 15. Фоновое значение этого давления (до напуска мономера в колонку 1) не превосходит 3 10 торр, а при максимальном потоке мономера из колонки 1 (максимум сигнала) - не более 0,1 тарр, Величина отверстия в диафрагме 15 экспериментально подобрана такой, что давление в вакуумметрнческом преобразователе 14 при максимальном потоке мономера из колонки 1 не превосходит 10 торр. До напуска мономера в кофлонку 1 это давление (остаточное при откачке по высоковакуумной линии 11 насосамн 12 и 13) составляет примерно 10 торр. При постояннойбпроизводительности линий 11 и 7 откачки регистрируемый электрический сигнал вакуумиетра 16 пропорционален диффузионному потоку мономера из колонки 1. При длине 1 колонки около 300 мм и плотности набивки О х 1 (отношение доли объема, занятого, материалом набивки, к доле объема, свободной от набивки, внутри колонки 1), а также при константе сорбционного равновесия Г " 10-100 длительность опыта равна 10-30 мин. За это.время все количество мономера, прошедшеее в колонку 1 за время напуска через кран 4, вьмодит иэ колонки 1 и откачивается линиями 7 и 11. В течение этого времени сигнал цИ) вакууммет 5 1 ф) ра 1 б регистрируется в самописце 17 в виде кривой типа показанной на фиг. 2 и в памяти микроЭВМ 20 (поточечно с периодом около 1 с). 1 о прог- рамме численной обработки из него на микроЭВМ 20 определяют значения ) йО его первчх моментов: ) = / с ц(1)Й 1цВо и = 0,1,2, которые связаны с определяемыми параметрами - коэфФициентами диффузии мономера вне (П ) и внутри (О ) полимера, а также константой сорбционного равновесия Г, алгебраическими соотцошецияьп, Например, для волокнистого материала:Мф Д(1Щ) вМО 20,М 2 5 12 г" Г 9(1 + Г 9) + - -М, 6 Б, 4 В 1+ ГОИз последних соотношений, учитывая, что моменты Мполучены на мик- роЭВИ 20 исходя из того, что плотность набивки В измерена взвешиванием набивки, а радиус г волокон измерен микроскопически находят значения сорбционно-диффузионных параметров В, 0,), Г,Конструктивные особенности предлагаемого устройства позволяют по сравнению с известным повысить точность измерений за счет исключения влияния газа-носителя, а также расширить Функциональные возможности измерительной установки за счет измерения вклада диффузии мономера в несорбированной Фазе, При этом достигнуто измерение коэффициента Р диффузии мономера в цесорбированной 0917 6фазе и константы Г сарбциоццого равновесия с точностью це хуже ЗЕи коэффициента диффузии Д) мономерав сорбированной Фазе с точностью 203,в то время как известные устройства обеспечивают измерение П , Г сточностью в десятки процентовФормула и з о б р е т е н и яУстройство для измерения сорбционно-диффузионных параметров сыпучихи волокнистых материалов, преимущественно полимерных, содержащее термо-.статируемую колонку для исследуемогоматериала, вход которой соединен свыходом системы напуска, содержащейемкость для мономера и схему измере ния, вход которой соединен с выходом термостатируемой колонки дляисследуемого материала и с вакуумным насосом через вакуумную линию,включенную перед входом схемы изме рения, о т л и ч а ю ш е е с я тем,что, с целью повышения достоверности и точности измерения и расширенияинформативных возможностей за счетизмерения вклада диффузии в несорЗ 0 бируемой фазе, в его состав дополнительно введены линии Форвакуумнойоткачки и высокого вакуума, диффузионный и форвакуумцый цасосы, диафрагма, установленная на выходе термостатируемой колонки для исследуемо"го материала между входами измерительной системы и вакуумной линией,при этом вход схемы измерения соеди-,нен через последовательно соединен ные линию высокого давления, диффузионный насос л линию Форвакуумнойоткачки с Форвакуумным насосом,1620917 Составитель А.ПрусковцовТехред М.Дидик Корректор Т,Малец Редактор А. Огар Закаэ 4242 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по йэобретенинм и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Проиэводственно-иэдательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101