Композиция для герметизации и склеивания

. Бур Состояние прои тельских смол и(57)ным КОМПОЗИЦИЯ ВАНИЯИзобретениомпозициямиспользуемметиков, п относится к эпокси олодно го о тве ржде 30)1 качестве кле зволяет увеличить е 80): (30-20) соотв Изобретение ооксидных компо тношен тся к получениюхолодного отх для гермеразличных изос и ии ерждения, изации и с елий и кон спольз еив ия ии елбу естр увеличение жизие химстойкосЦель изо неспособнос ти, деформа троизоляцио прочности и ре тения ом, авыш нно х 2 ое В качестве етотвердителя этилентриами тилбензил)фе ом (ДЭТА) пр метилла с димассовом сь ся с 4,6- этил с- (Ьтр нам ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТИРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(2 1) 4418320/23-05 (22) 03.0588 (46) 23.11.90. Бюл, (72) З,В.Амосова, Е Л.М.Терешко, Н.Ф.Ха кова, Л.Я.Мошинский Л.А.Братолюбова, В. и В.К.Сергеев (53) 678.686(088.8) (56) Оробченко Е.В. водства и научно-ис работ в области эпо териалов на их осно развития на 1971-19 УкрНИИпластмасс, 197-прочностных и элеквойств, адгезионнойи 60 ОС,51)5 С 08 С 59/50//С 09 К 3/10 С 09 3 40/00 жизнеспособность композиций до 4,2 ч предел прочности при растяжении по 11,8 МПа, относительное удлинениеи разрыве до 128%, предел прочноспри равномерном отрыве до 7,2 МПа (20 С) и 5,5 МПа (60 С), предел прочности при сдвиге до 15, 4 МПа (20 С) и 5,0 МПа (60 С), удельное объемное сопротивление до 1010 Ом см (20 С)11 о и 6,1.10 (120 С), электрическую прочность до 28,2 МВ/м, уменьшить изменение массы за 60 мин в спирто-бензиновой смеси по О, 9%, водопоглошение за 24 ч до 0,35%, Композиция содержит 100 мас.ч. блоколигомера эпоксидиальной смолы и 7, 6-15,0 мас.ч.аминного отвердителя. В качестве последнего используют в смесь 2-диэтилентриаминометил-,6 в б(ф;метилбензил)фенола и диэтилентриамина при ассовом соотношении (70-80):оответственно. 3 табл,ственно.П р и м. е р 1. а) Синтез 2-дим тиламинометил,6-бис- Ь-метилбен зил)фенола (1). В четырехгорлую к емкостью 0,5 л, снабженную механи кой мешалкой, обратным холодильни термометром и капельной воронкой гружают 151,2 г (0,5 моля) 4,6- бис-(М,-метилбензил)фенола и 76 г (0,55 моль) 33%-ного водного раст ра днметиламина и при 30-40 С при ремешивании реакционной массы пос пенно вводят 41,05 г (0,5 моль) 36,5%-ного формалина. После введевсего формалина реакционную массу выдерживают при 40 С 2 ч, после чего поднимают температуру до 90-120 С и прибавляют раствор гидроксида натрия (1,6 г) в воде (16 мл) и выдерживают 2 ч. Реакционную массу охлаждают до 70-80 С, добавляют 180 г толуола, перемешивают и в горячем виде выливают в делительную воронку, где отделяют органический слой. От него отгоняют толуол и получают 172,9 г (95,57. от теоритического) смолообразного продукта желто-коричневого цвета, характеризующегося следующими по казателями: массовая доля титруемого азота 3,762, рассчитано для 2-диметиламинометил,6-бис- Ы-метилбензил)-фенола (1) С -Е ИО 3,907., динамическая вязкость при 50 С 1739 МПак 20 хс.б) Синтез 2-диэтилентриаминометип,6-бис-(0-метилбензил)фенола (11),В четырехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической ме" 25 шалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 143,6 г (0,4 моль) 2-диметиламинометил,6-бис-(р.;метилбензил) фенола (1), нагревают до 120 С и при перемешивании прикапывают 41,2 г (0,4 моль) ДЭТА, Реакционную массуовыдерживают при 120-130 С до выделения 18 г (О,4 моль) диметиламина. Оса таток в колбе охлаждают до 80 С и сливают, в результате получают 164,4 г (98,7 Е от теоретического) вязкого смолообразного продукта коричневого цвета, характеризующегося следующими показателями: массовая 40 доля титруемого азота 9,717., рассчитано для 2-диэтилентриаминометил,6- бис- К - метилбензил)фенола 10,7 Х, динамическая вязкость при 50 С 7790 МПа с.в) Получение смесевых отвердите.пей . С целью .получения технологичных отвердителей, пригодных для отверждения эпоксидных смол на холоде, притемпературе 90-120 С смешивают полуо 50ченный на стадии б) 2-диэтилентриаминометил,6-бис- -метилбензил)фенал (11) с диэтилентриамином в массовых соотношениях 7:30 (отвердитель А);70;25 (отвердитель Б); 80;20 (отвердитель В). Полученные отвердители характеризуются показателями, приведенными в табл. 1.о Отвердители такого же состава могут быть получены использованием на стадии б) соответствующего избыточного количества диэтилентриамина. В этом случае 2-диэтилентриаминометил,6-бис-(Ы-метилбензил)фенол (11) специально не выделяется, а образуются сразу смеси его с диэтилентриамином в необходимом массовом соотношении.П р и м е р 2. Синтез смесевых отвердителей.В условиях примера 1 б конденсируют 71,8 г (0,2 моль, 100 мас.ч) 2-диметиламинометил,6-бис-Ж-метилбенэил)фенола (1), полученного на стадии 1 а, и 56,9 г (С,55 моль, 79,2 мас.ч) или 48 г (0,47 моль, 66,85 мас.ч), или 41, 1 (0,4 моль, 57,2 мас.ч) ДЭТА. Введение указанных количеств ДЭТА обеспечивает получение отверждающих смесей, содержащих 2-диэтилентриаминометил,6- бис-(Ы-метилбензил)фенол и диэтилентриамин в массовом соотношении соответственно равном 70:30, 75:25,80:20Во всех случаях конденсацию ведут до выделения 9 г (0,2 моль) диметиламина. В результате получают отвердители А,Б 1 В в количествах, соответственно равных 118, г (99,11 от теоретического), 108,8 г (98, 9 Е от теоретического) и 103,2 г (99,37 от теоретического). Отвердители характери - зуются показателями, приведенными в табл. 1.Композиции готовят смешением всехо компонентов при температурах 5 - 35 С и отверждают при комнатной температуре в течение 7 сут. В табл. 2 приведены примеры получения композиции, а в табл. 3 - свойства композиции.Формула и з о б р е т е н и яКомпозиция для герметизации и склеивания, включающая блоколигомер эпоксидиальной смолы и олигодиэтиленгликольсебацината и аминный отвердитель, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью увеличения жизнеспособнос-и, псвышения химической стойкости, деформационно-прочностных, и электроизоляционных свойств, адгезионной прочности при 20 и 60 С, в качестве отвердителя она содержит5 1608194 6смесь 2-диэтилентриаминометил, 6-следующем соотношении компонентовбис-(-метилбензил)фенола и диэтилен- композиции, мас.ч,:триамина при их массовом соотношении Блоколигомер(70-80):(20-30) соответственно при Отвердитель5 1007, 6-15,0 Таблица 1 Стехиометрический коэффициент,К Титруемый азот, мас.% Отвердитель Динамическая вязкостпри 50 С, МПа с по примеру Рассчитано по примеру1 в 2 Л. 1 в 1,091,21,39 18,72 17,39 15, 92 19,28 17,75 16, 15 4307001130 4426851158 18,92 1.7, 80 16,00 А Б В Композиция Таблица 2 Содержание компонентов, мас.%, в составе композиций попримерам 3 4 5 6 7 8 БлоколигомерУП ОтвердительА по примеру 1 вБ -нВнБ по примеру 2 100 100 100 100 100 100 7,6 10,8 11,9 10,8 ф Со о тношение 2-диэтилентриаминоме тил, 6-бис- -;м-.илбенз ил) фенол и ДЭТА соответственно А - 70:30, Б - 75:25, В - 80:20,Т а б л и ц а 3 Свойства композиций Показатели для композиций по примерам Свойства 6,7 98 95 128 120 98 102 13,01,4 Разрушающее напряжение прирастяжении, МПаОтносительное удлинение приразрыве, 7Предел прочности при равномерном отрыве,МПа, при20 С60 СПредел прочностипри сдвиге,известная 3 4 5 6 7 8 92 84 115 118 88 100 16, 1 16, 1 16, 9 17,2 17,0 17,24,8 5,4 5,2 5,0 5,5 5,2Заказ 3594 Тираж 449 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР11303 5, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент". г.ужгород, ул. Гагарина,10 ИПа, при20 ОС60 ОСВремя желатинизации при 20 С, чУдельное объемноесопротивление,Ом.см, при,1120 С, р 10Тангенс угла диэлектрических потерь (О =10 Гц) при20 ОСДиэлектрическаяпроницаемостьЯ=10 Гц) при20 ОС120 СЭлектрическаяпрочность,МВ/м, при 20 СИзменение массыза 60 мин, 7, всредеспиртбензинспирто-бензиновая смесьВодопоглощение, Е,за 24 ч Показатели для композиций по примерам 0,036 0,032 0,038 0,039 0,036 0,035 0,038 3,1 3,0 3,5 3,5 3,0 3,2 25,8 26,0 25,.2 26,0 27,0 28,2 080 ОО 090 067 060 071 0,01 0,03 0,03 0,03 0,03 0,02 1,0 1,1 0,9 1,1 1,0 1,10,38 0,40 0,40 0,36 0,35 0,38