Способ определения содержания газа

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯГАЗА(57) Изобретение относится к техникеизмерений, а именно к способам определения чистоты вакуума в вакуумированных объемах, анализа состава газовых смесей, Цель - расширение классаанализируемых газов. Монокристаллический люминоФор помещают в исследуемый замкнутый объем и скалывают непосредственно в атмосФере поступившегов этот объем анализируемого газа.Скол монокристалла осуществляют поплоскости спаянности, О концентрацииадсорбционно-активного газа судят поскорости затухания интенсивности люминесценции на поверхности скола люминоФора 4 табл, 3 ил. инст ни В, Толмаэ./Под редера, М.: 977. особ осуществляют следующим обраэ Монокристаллический люминоФор по) мещают в исследуемый замкнутый объем (4 и скалывают непосредственно в атмо- Ь) сФере поступившего в этот объем ана- (Д лизируемого газа. Скол монокристалла по плоскости спаянности (наиболееудобное и выгодное для люминесценции направление) осуществляют ножом, выполненным из химически инертного металла или неметалла (например, иэ нержавеющей стали), введенным в вакуумированный объем и приводимым в поступательное движение извне через силь%он.Скол монокристалла можно осуществлять также и любыми другими способами,ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТпо изОБРетениям и ОтнРытиямпРи Гннт сссР ВТОВСКОМУ СНИДЕ(56) Люминесцентный аналиМ.А.КонстантиновалезингФизматгиз, 1961, с. 178.Авторское свидетельство9 647584, кл. С 01 И 7/04,Изобретение относится к технике измерений, в частности к способам определения чистоты вакуума в вакуумированных объемах, анализа состава газовых смесей, и может бьггь использовано для измерения остаточных концентраций (давлений) атомарного водорода, атомарного кислорода, атомарного азота, молекулярного кислорода в вакууме, а такыре в атмосФере инертных газов и других адсорбционно-неактивных газов (М, СГ 4. и др.).Делью изобретения является расширение класса анализируемых газов, увеличение диапазона регистрируемых концентраций (давлений), сокращение времени измерительного цикла и повышение воспроизводимости определения. 16 О 3257 А 1например, скрайбированием лазерным (ИК) излучением.Частицы адсорбциоино-активного газа (в процессе адсорбцни их иэ газовой Фазы) возбуждают люминесценцию на поверхности скола монокристалла.. В данном способе отсутствует необходимость в предварительной подготовке поверхности, способной к люминес" 1 О ценции, так как чистая поверхность скола излучательно реагирует на адсорбционно"активные газы. Это сокращает и общее время измерительного цикла. Наибольшую адсорбционную активность 15 .проявляют атомарные газы: водород, кислород, азот, углерод и др. и моле" кулярный кислород./Связь концентрации атомов и и скорости затухания ч интенсивности люми несценции в виде простого соотношенияп=107 (1) может использоваться для определения концентрации атомов адсорбционно-активного газа в газовой смеси при выполнении условияРая--1,0 ж, . (2)ОБЦгде Рц - парциальное давление газа;Р 0 еь - общее давление газовойсмеси.Выполнение условия (2) всегда может быть обеспечено, например, за счет уменьшения Р 0 в при малых Рд.Коэффициент пропорциональности К35 определен с использованием метода электронного парамагнитного резонанса, который позволяет определить абсолютную концентрацию неспаренных спинов (т,е. концентрацию и свободных атомов) в заданном объеме по величине сигнала от исследуемой атомно"молекулярной смеси, нормированного к величине сигнала эталонного образца,45Свечение люминофора Фиксируют с использованием стандартной фоторегистрирующей аппаратуры. Искомую информацию о скорости затухания интенсивности ч получают с помощью Функциональных и, аналого-цифрового преобразователя. Параллельно с помощью самописца (через усилитель) или запоми. нающего осциллографа можно осуществлять контрольную запись кинетической .55 кривой затухания люминесценции.Концентрация атомов может бытьопределена. по известному табулированному значении коэффициента К(табл. 1) и измеренной скорости затухания ч (табл. 2) или по градуировочному графику и п .П р и м е р 1 Определяли содержа" ние атомарного водорода (Н) в газовой смеси атомарного и молекулярного водорода. В объеме, содержащем анализируемый газ, скалывали монокристалл сульфида кадмия (при общем давлении смеси Р( Н=10 Па) . Частицы адсорбК 1- 1ционно-активного газа (атомарного водорода) возбуждали люминесценцию на поверхности скола монокристалла. Возникшую адсорболюминесценцию регистрировали при помощи стандартной аппаратуры (ФЭУ-ОЗ, усилитель постоянного тока ВИТ 2, самописец КСП) через имеющееся в замкнутом объеме оптическое окно для выхода излучения. Автоматическая обработка результатов из" мерения интенсивности с помощью элект" ронной схемы с цифровым выходом дает значение1 61= - =0,65 с1 оКоэффициент К для данной системыЗгаз - люминофор равен 4 10 см с (см. табл, 1),Искомая концентрация атомарного водорода в анализируемой смеси и= =КО=2,6 10" см (что соответствует давлении атомарной компоненты смеси Ря =10 Па).На Фиг. 1 представлена экспериментальная зависимость интенсивности свечения 1 от времениэкспозиции (кривая кинетики адсорболюминесценции) для фосфора сульфида кадмия (СЙБ), скалываемого в газовой смеси атомарного и молекулярного водорода (Н+Н ), (=300 К).Соответствующие данные представлены в табл. 2.П р и м е р 2, Определяли содержание атомарного кислорода (О) в газо-. вой смеси атомарного и молекулярного кислорода по вышеописанной методике (люминофор - сульфид кадмия) (Фиг,2). Коэффициент К для данной системы газлюминофор равен 1,25 101 см .с. Соответствующие данные представлены. в табл, 3. П р и м е р 3. Определяли содержание атомарного азота (Х) в газовой сме- си атомарного и молекулярного азота (люминофор - сульфид кадмия) по вышеописанной методике (Фиг. 3). Коэффи5 1603257 6 циент К равен 3 10 см ,с. Соответ- кого люминофора в замкнутый объем, ствующие данные представлены в табл.4. регистрацию адсорболюминесценции люмиИспользование предлагаемого спосо- нофора, контактирующего с газом, о тба позволяет за счет получения чис л и ч а ю щ и й с я тем, чТо, с цетой поверхности скола, излучатепьно лью расширения класса анализируемых реагирующей на адсорбционно-активные газов, увеличения диапазона регистригазы, расширить класс анализируемых руемых концентраций, сокращения врегазов и газовых смесей, регистриро- мени измерительного цикла и повышения вать изменение концентрации атомов 10 воспроизводимости определения, в ис 9 в объеме. следуемом объеме, содержащем анализиСпособ обеспечивает возможность руемый газ, производят скол монокрисопределения концентрации газа на уров- телла люминофора по плоскости спайне 10 -10 см при высокой воспроиз- ности кристалла, регистрируют скоэ -эводимости результатов, 15 рость затухания адсорболюминесценцииповерхности скола монокристалла и рас- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я считывают содержание газа по величиСпособ определения содержания га- не скорости затухания адсорболюминесза, включающий помещение неорганичес- ценции.Таблица 1 э Адсорбционно- К, см с активный газ Тип люминофора Вид средыЪ Т,К 2 пЯ-Мп Атомарныйводород (Н)НННГазовая смесьН+НО+Ог1+1 г+х 4 10 210 1,3.104 110 410 300 300 300 300 300 Н Н Н Н Н СИЯ СИЯ СИЯ СИЯ СИЯ са О 1,25 10 И 310, О+И. 2,25 10 300 300 300 Таблица 2 Время экспозиции, с, фосфора сульфида кадмия, скалываемогов газовой смеси атомарного и молекулярного водорода Показатель 0,2 0,4 05 07515 Ток ФЭУ:Т10, мкА 0,5 16 10 Таблица Э Время экспозиции, с, Фосфора сульфида кадмия, скалываемогов газовой смеси атомарного и молекулярного кислорода Показатель 0 1 2 3 4 5 10 Ток ФЗУ:110 мсА 16 121603257 Таблица 4 Время экспозиции, с фосфора сульфида кадмия, скалываемогов газовой смеси атомарного и молекулярного азота: Показатель 0 15 2 к ФЭУй 1 К0 ф;,мкА. го мборская А.Лежнина ррект еда Лодписн 380 Тираж 515Государственного комитета по113035, Иосква, Жобретениям Раушская н Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 О ЗакВЯИИП 16 1235 0 Я Составитель О.БадТехред И.Ходаничкрытиям при ГКНТ Сл. 4/5