Способ количественного определения фуросемида

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРОСЕИИДА(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лекарственньм препаратов на содержаниев них лекарственного вещества. Цельснижение предела обнаружения фуросе"мида и увеличение экспрессности анализа. Способ включает приготовлениеанализируемой пробы, к которой добавляют раствор хлорида тербия, раст- вор уротропина и этанол. Затем регистрируют интенсивность спектра люминесценции с 9 щс =546 нм. Определениепроводят при рН 6,3-6,7. 1 чабл. ексообракарбо Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения лекарственного препарата "фуросемид" (4-хлор-(2-фурилметил) -5-сульдамоилантраниловая кислота), являющегося сильным диуретическим средством.Цель изобретения - снижение предела обнаружения и ускорение анализа,В соединении с Ауросемидом наблюдается сенсибнлизация люминесценции для ионов ТЬ, Бв, Еи, Пу, Однако лю минесценция Ец значительно ниже, чем для иона ТЬ, так как триплетньй уровень фуросемида (21598 см ) доволь-; но высок и имеет место безызлучательная дезактивация энергии возбуждения. Для ионов Бв и йу интенсивность люминесценции незначительна. С - о-тъ,/, вн-сн,.н Ф ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССР Р 1038841, кл, Г О 1 И 21/64, 1983.Еао И.Ч., 11 цггЬу К.Ч,Ч.Б, Рао Б. Иаяага 1 и, СЬапс 1 газеЬЬагап К.Я., МугЬ 11 Р. Со 1 огппегг 1 с йегегв 1 паг 1 оп оГ ГгцзевЫе 1 п рцге Йгц 8 апй огвп 1 агдоп. 3. 1 пэг. СЬев. (1 пй 1 а), 198 ч. 59, Р 3, р. 159 РЖ Химия, 1988, 9 Г 362. 80360325 В случае йуросемида комп зование осуществляется чере ксильную группу или аминнуюО С 1Об этом свидительствует изменение нтенсивности полос ИК-спектров в об-асти 1350-1700 см , принадлежащих алентным и деформационным колебаним группы СООН. Колебания ИН-группы аходятся в области 3350-3500 см и актически перекрыты полосой валент 3 1603258 4ньас колебаний кристаллиэационной воды, тропина и доводят объем до 10 мп этапоэтому сделать однозначный вывод о . иолом. Замеряют интенсивность люминескоординации по этому азота затрудни- , ценции тербия при % =546 нм. Люминестельно.5ценцию возбуждают ртутно-кварцевой. Взаимодействие иона тербия с фуро- лампой СВДА,со светофильтромсемидом осуществляется в среде эта- УФС.:нона.В таблице приведена люкнесценция Содержание фуросемнда в анализиУЬ в различных растворителях. 10 руемой пробе определяют методом доОптимальное количество этанола бавок и рассчитывают по формулеЪ 94 об. . Кроме того, необходим 6. -Х=- ---10-кратный избыток реагента,Взаимодействие тербия с фуросеми- где Ь, Ь- интенсивность люминесдом наблюдается в нейтральной нли слаценции пробы и пробы сбокислой среде. Интенсивная люминес- добавками (высота пикаценция наблюдается при рН 6,3-6,7в мм);Необходимое значение рН создается до- С - концентрация добавки.бавлением раствора уротропина. При Предел обнаружения фуросемида сосзначениях рНс 6,3 не достигается пол тавляет 0,05 мкг/мп, что в 40 разнота образования комплекса, при рН- меньше, чем в прототипе,6,7 начинается гидролитическое раз- Зависимость 1 ц ТЬ в соединенииложение комплекса в раствореи интен- с фуросемидом от растворителясивность люминесценции уменьшается.Способ определения фуросемнда осу Растворительществляют следующим образом.Ш МК анализируемому раствору добав- Зтанол 100,ляют стандартный раствор хлорида тер- Метанол .30,0бия, создают необходимую среду добав- . Диметилсульфоксид 65, 0лением раствора уротропина и этанола 3 о Пропанол 50,2до рН 6,3-6,7, регистрируют интенсив- Н 0 8,0ность люминесценции тербияпри ф = Диметилфор мамид 6,5=546 нм. Содержание фуросемнда в про- , Ацетон 2,0бе определяют либо по градуировочномуграфику, который прямолинеен до со .Точность и достоверность способадержания фуросемида 15,мкг/мп, либо быпи проверены в лабораторных услопо методу добавок. Метод добавок поз- виях путем статистической обработкиволяет проводить определение фуросе- результатов анализа препарата "Фуромида в более широком интервале кон- семид" .центраций (0,05 - 200 мкг/мп). 40 Использование изобретения обеспе"П р и м е р. Количественное опре- чивает снижейие предела обнаруженияделение фуросемида в лекарственном лекарственного препарата "Фуросемид".препарате "Фуросемид", Не всегда доступный реагент - дигидДля приготовления стандартного рохлорид И-нафталэтилендиамнн - зараствора хлорида точную навеску про менен стандартным раствором хлоридакаленного оксида тербия (0,1 г) раст- тербия. Исключено использование токворяют в соляной кислоте (1:1), выпа- .сичного растворителя - метанола. Знаривают до получения влажной соли и чительно сокращается время проведеразбавляют дистиллированной водой до ния определения (10-15 мин).100 мп, Концентрация полученного растОвора 1 мг/мп в пересчете на оксид Ф о р мула и з о б р е т е н и ятербия.Таблетку препарат "Фуросемид" тща- Способ количественного определетельно измельчают, растворяют в 100 мп ния фуросемида, включающий взаимодей"этанола, отфильтровывают наполнитель. 55 ствие анализируемого вещества с химиВ пробирку помещают О, 1 мп исследу- ческим реагентом в растворе и измереемого раствора, приливают 0,2 мп стан- ние оптической характеристики получен-дартного раствора хлорида тербия, до- .ного продукта, о т л и ч а ю щ и йбавляют 0,3 мп 40 -ного раствора уро- с я тем, что, с целью снижения пре"Составитель О. БадтиеваТехред М.Ходанич Корректор,М.Самборская Редактор А.Лежнина Тираж 512 Заказ 3380 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патентц, г.ужгород, ул. Гагарина, 101 5 1603258 6дела оанаружения и ускорения анализаи измеряют интенсивность Флуоресценк анализируемому веществу в среде ции раствора на длине волны люминесэтанола добавляют 6-10-кратный избы- ценции тербия, по величине которой ток хлорида тербия при рН 6,3-6,7 . б определяют концентрацию Ауросемида.