Устройство для химических исследований

(71) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов(53) 66.023 (088.8) (56) Корндорф Б.А. и др, Кювета - реактордля исследования химических реакций привысоких давлениях и температурах методомИК-спектроскопии. - ЖПХ, 1976, М 12,с.2719 - 2721. 00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ(57) Изобретение относится к реакторам, предназначенным для исследования в лабораториях методом спектроскопии широкого круга гомогенных каталитических процессов, протекающих при повышенных и высоких давлениях. Например, исследование проблем, связанных с производством бутиловых спиртов и 2-этилгексанола на карбонилах кобальта, а также с производством пропионового альдегида на карбонилах родия. Цель - расширение области применения. Устройство состоит из реактора 1 с вмонтированными в него спектральными1586770 окнами 2 и защитными окнами 3 на случай защиты при разрушении первых, буксы 4, уплотняющей сальниковую набивку 5, опор 6 для спектральных окон поршня 7, перемешивающего реакционную массу, сердечника 8, который помещен в гильзе 9 и соединен тягой с поршнем 7, электромагнитной катушки 10 для втягивания сердечника 8 и возвратной пружины 11, возвращающей сердечник в исходное положение, цилиндра 12, являющегося продолжением гильзы, в котором ходит поршень, отверстия 13, сообщающего верхнюю полость цилиндра с каналом в реакторе, который заканчиваетсяИзобретение относится к реакторам,предназначенным для исследования в лабораториях методом спектроскопии широкого круга гомогенных каталитических процессов, протекающих при повышенных и высо ких давлениях, и может быть использовано для исследования проблем, связанных спроизводством бутиловых спиртов и 2-зтилгексанола на карбонилах кобальта, а также с производством пропионового альдегида 10 на карбонилах радия.Цель изобретения - расширение области применения.На фиг. 1 представлено устройство, разрез; на фиг. 2 - вид А на фиг. 1. 15Устройство состоит из реактора 1 свмонтированными в него спектральными окнами 2 и защитными окнами 3 на случай защиты при разрушении первых, буксы 4, уплотняющей сальниковую набивку 5, опор 20 6 для спектральных окон поршня 7, перемешивающего реакционную массу, сердечника 8, который помещен в гильзе 9 и соединен тягой с поршнем 7, электромагнитной катушки 10 для втягивания сердеч ника 8 и возвратной пружины 11, возвращающей сердечник в исходное положение после втягивания его магнитной катушкой (электроток в катушке при этом выключается), цилиндра 12, являющегося 30 продолжением гильзы 9, в котором ходит поршень 7, отверстия 13, сообщающего верхнюю полость цилиндра с каналом 14 в реакторе 1, который заканчивается отверстием 15 под нижней частью спектральных 35 окон 2, дозатора 16 (прибора, дозирующего дополнительные реагенты и отбирающего среду для последующего анализа), плунже.ра (шпинделя) 17, перемещающегося при вращении маховичка 18, рубашки 19, обоа зующей кольцевое пространство для нагреотверстием под нижней частью спектральных окон, дозатора, плунжера, перемещающегося при вращении маховичка, рубашки, образующей кольцевое пространство для нагревания или охлаждения дозатора жидким теплоносителем, кол пачковой гайкой 20 и ввернутых в нее нажимных болтов 21, нажимного фланца 22 с заключенной в нем уплотнительной прокладкой 23, обогревэющей печи 24, гаэожидкостной камеры 25, соединенной через вентили 26 с линиями подачи жидкости и газа, вентилем 27, раэобщающим камеру 25 от реактора 1, вентилем 28 для продувки камеры, 2 ил. вания или охлаждения дозатора 16 жидким теплоносителем, колпачковой гайкой головкой) 20 и ввернутых в нее нажимных болтов 21, нажимного фланца 22 с заключенной в нем уплотнительной прокладкой 23, электрообогревающей печи 24, газожидкостной камеры 25, соединенной через вентили 26 с линиями подачи жидкости и газа. вентилем 27, раэобщающим камеру 25 от реактора 1, вентилем 28 для продувки камеры.Устройство работает следующим образом.Из гнезда в реакторе 1 вывинчивэют дозатор 16. Вращением маховичка 18 вывинчивают плунжер 17, а образующуюся в дозаторе 16 полость заполняют пэстообразным компонентом, который следует подать в реакционную зону работающего реактора 1, после чего дозатор 16 ввинчивают обратно в гнездо, Затем устройство устанавливают на рабочую площадку стандартного спектрометра, например, ИК(Карл Цейс) так, чтобы лучи его проходили через спектральные и защитные окна 2 и 3, заключенную между ними реакционную массу и автоматически регистрировались спектрометром. Реактор 1 предварительно разогревают электропечью 24 и через вентили 26 и 27 заполняют строго дозированным количеством реагентов, Наконец включают электромагнитную катушку 10, которая вместе с пружиной 11 обеспечивает возвратно-поступательное движение поршня 7 и тем самым интенсивное перемешивание в реакторе по цепи объем над поршнем - отверстие 13 - канал 14 - отверстие 15 - объем между спектральными окнами 2 - объем под поршнем, Через оп редел ен ный промежуток времени удаляют при сложной реакции газовую фазу, открывая для этого вентили 27 и 28. Вентиль 27 закрывают, 1586770продувают камеру 25, заполняют ее газом, который затем перепускают через вентиль 27 в реакционный объем, и добавляют необходимые жидкие (пастообразные) компоненты вращением маховичка 18 у дозатора 5 16. Затем в любой момент, вращая маховичок 18 в обратнуюсторону,засасываютдозу для последующего химического или хроматографического анализа. Ход всего процесса в реакторе регистрирует стандартный 10 спектрометр.Предлагаемое устройство позволяет исследователь сложные многостадийные химические процессы.В качестве примера приведено изуче ние промышленного двухстадийного гомогенного процесса гидроформилирования олефинов с получением альдегидов, в котором требуется замена газовой Фазы в ходе процесса, ввод новых компонентов и взятие 20 представительной пробы. Этот процесс проводят в широком интервале температур (20 - 200 С) и давлений (3-30 МПа) в присутствии гидрокарбонилов кобальта или родия.Процесс протекает в две стадии. 25 На первой стадии нафтенат кобальта переводится с помощью СО и Н в дикобальткарбонил, который далее превращается в гидрокарбонил кобальта302 Со(СОСЯ)2+ 8 СО + 2 Н 2 Жо 2(СО)8+ + 4 ВСООНСо 2(СО)а+ Н 2 - -2 НСо(СО)дНа второй стадии -стадии гидроформилирования олефинов в присутствии гидрокарбонила кобальта образуются целевыеальдегидыВСН 2 СН 2 СНО ВСН=СН 2+ СО + К 2 -ВСН(СН)зСНОИсследуя данный процесс в предлагаемом устройстве для приготовления катали-. затора в него вводят через газожидкостную камеру 25 раствор нафтената кобальта и синтез - газ.После приготовления катализатора заменяют газовую Фазу, так как она не соответствует оптимальному объемному соотношению СО: Н 2 = 1: 1, и с помощью дозатора 16 вводят сырье - исходные олв-фины,С помощью дозатора 16 можно вводить промоторы, ингибиторы и другие добавки или отбирать предварительные пробы непосредственно из реакционной зоны. Формула изобретения Устройство для химических исследований, включающее реактор со спектральными окнами и перемешивающим устройством, штуцера для подачи и вывода компонентов реакции и обогревательную печь, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения области применения, устройство снабжено соединенной с реактором посре яством вентиля газожидкостной камерой и 1 озаторо расположенным в нижней цвестиеактс.р.,1586770Составитель Л.Лазаренкоедактор А,Мотыль Техред М.Моргентал Корректор В, Гир Заказ 2384 Тираж 407 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 10