Состав для получения электролюминесцентных слоев

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУ БЛИН 80155893 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ П 1 НТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬСТ ОРСНО Н 2 СНОН) СННСНСНДсн 2 Ясн-соос- Сн - СООС - СН-СН 2 - С н-( С Н 2 О (СН 2)ССН 2 Сн(СН-ОСН 2-СН-ОСОО-СН 1 Е) и электростворите Ф) и бугде х = 8-1 1-5 у 1".3мол.м. 10000-1 офора 40-70 мас.чмесь ацетона (40 люминля е сосх слои вои- бнос(54) СОСТАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДОИИНЕСЦЕНТНЦХ СЛОЕВ(57) Изобретение относится к составамдля получения электролюминесцентных Изобретение относится к составам для получения электролюминесцентных слоев, которые могут найти применение в качестве рабочего слоя в электролюминесцентных приборах, в частности в устройствах отображения информации, индикаторной и конденсатор ной технике.слоев, которые могут применяться вэлектролюминесцентных приборах, устройствах отображения информации, индикаторной и конденсаторной технике,Изобретение позволяет получать электролюминесцентные слои с уровнем яркости 80-140 кд/м 2 остаточной яркостью 50-603, диэлектрической проницаемостью при цастоте 10 З Гц 18-20,электрической прочностью 35-40 кВ/мм,жизнеспособностью 3800-4600 ч, влагостойкостью 30-33 сут и сроком эксплуатации 4000 ч. Состав для получения слоев состоит из полимерного свя"зующего 30-60 мас.ц. на основе форсополимера аллилгидроксипропилмалеината, я-цианэтилового эфира и аллилоксиметилциклокарбоната общей формулы илацетата (60 мас.Ф) 40-60 мас.ч. инициатора - перекиси бензоила 1 мас.ч. 4 табл. Цель изобретения - получентавов для электролюминесцентнев с повышенным уровнем яркосулучшенными диэлектрическимиствами, повышенными жизнеспостью, влагостойкостью и долговтью эксплуатации, 155893794-97 Полимерные связующие получаютследующим образом.П р и м е р 1. Получение сопопимера.5В трехгорлую колбу емкостью 1 л,снабженную механической мешалкой,обратным холодильником и контактнымтермометром, загружают мономеры 321 г (1,5 моль) аллилгидроксипропилмалеината (АГПМ), 236 г (1,5 моль)аллипгидроксиметилциклокарбоната(АЦК), 166 г (1,5 моль) р-цианэтилаллилового эфира (ЦЭАЭ), 7,2 г (1 мас.Ж)пероксида бензоила (ПБ). Реакционную 5массу нагревают при постоянном перемешивании до температуры 80+1 С иведут форсополимеризацию по изменению показателя преломления д и довеличины, равной 0,026. Получают 20724 г форсополимера в виде светложелтого сиропа с выходом, близкимк количественному, со следующимипоказателями.Иодное число, 25г иода/00 г в-ва 75,0-77,0Вязкость по вискозиметру ВЗ, сСодержание циклокарбонатных групп;мол.Ж 30,0-30 3 30Физико-химические показатели фор"сополимеров, полученных по примеру 1,(примеры 2-5) с другими соотношениями мономеров АГПМ, АЦК и ЦЭАЭ представлены в табл. 1, содержание звеньев, их количество (о) и молекуляр 35ные массы Форсополимеров, полученныхпо примерам 1-5, - .в табл. 2,Образование сополимера подтверждено турбодиметрицеским титрованием,при этом на турбодиметрической кривой наблюдают один порог осаждения,свидетельствующий о наличии сополимера,а не смеси гомополимеров,В условиях проведения опыта ЦЭАЭ и АЦК практически не гомополимеризуются. Образование сополимера подтверждают такжеданные элементного анализа, показывающие наличие в продукте 2,5-2,8 азота, который содержится только в ЦЭАЭи ЦК-спектроскопии, указывающие наприсутствие циклокарбонатной группы(С = О, 1800 см -). При изученииПМР-спектров сополимеров установлених состав. При полуцении сополимеровв АГПМ в большой мере используетсямапеинатная связь (85-901), в меньшей степени раскрывается аллильнаясвязь (1 О). Содержание циклокарбонатных групп в сополимере определяют методом ИК-спектроскопии по валентным колебаниям С=О в области 1800 см-и рассчитывают по отношению интенсивности пика С=О групп аллилоксиметилциклокарбоната в форсополимере и интенсивности пика валентных колебанийСОО групп чистых аллилоксиметилциклокарбоната и метилциклокарбоната.Среднечисловую молекулярную массуопределяют методом ИТЭК (паровая осмометрия и холодная эбулиоскопия), амолекулярно-массовое распределениена гельхроматографе при 150 С.Общий метод получения электролюминесцентных составов состоит в следующем.Полученный сополимер смешивают сперекисью бензоила в растворителе,в качестве которого используют систему, состоящую из 40+5 мас.ь ацетона и 60+5 мас.Ф бутилацетата. Используют системы растворителей, ее состав имеет существенное значение, таккак использование негомогенного связующего приводит к получению дефектных покрытий (пузыри, трещины, неравномерность слоя и электролюминофорапо площади покрытия и т.д.). Туда жедобавляют люминофоры ЭЛили ЭЛ,основу которых составляет активированный медью сульфид цинка, иперемешивают. Затем полученную суспензию наносят на панель с токопроводящим слоем и проводят сушку.П р и м е р 2. Получение составов.В стакане 30-60 г форсополимеров,полученных по примерам 1-5, смешивают с 1-3 г перекиси бензоила в 4060 г растворителя. Массу переносят в .шаровую мельницу и смешивают ее с 40670 г эпектролюминофора в течение1,5-3 ч. Полученную суспензию наносят на панель с токопроводящим слоемизвестными способами и сушат при120 С 3 ч.Составы полимерных связующих и иххарактеристики Приведены в табл. 3.Разработанный состав для электролюминесцентных слоев стабилен безингибитора в пределах жизнеспособности до 4 600 ч.Сравнительные характеристики полученных и известных слоев приведеныв табл. 4,формула изобретенияСостав для получения электролюминесцентных слоев, содержащий полимер5 15589376 ,ное связующее на основе форсополиме- трическими свойствами, повышеннымира аллилгидроксипропилмалеината и изнеспособностью, влагостойкостью 8-цианэтилаллилового эфира, электро- и долговечностью эксплуатации, в калюминофор, растворитель и перекись честве полимерного связующего состав бензоила, о т л и ч а ю щ и й с я5содержит Форсополимер аллилгидрокситем, что, с целью получения электро- пропилмалеината, /5 -цианэтилаллилоклюминесцентных слоев с повышенным вого эфира и аллилоксиметилциклокаруровнем яркости, улучшенными диэлек- боната общей Формулысн:сй-сн-с-ой/ где х = 2-5; 40:60, при следующем весовом соотноу = 1-3; шенин компонентов, мас.ч.:1-31 форсополимери.= 8-14, 20 Электролюминофор мол.м. 10000-16000, растворителя Смесь ацетона. смесь ацетона и бутилацетата, взятых и бутилацетата 40-60соответственно в массовом соотношении Перекись бензоила 1-3 30-60 4 0-70 таблиц1 Номое число г мола//100 г-ва Оелмчм.ма иа 1Соервамие ЦКГ, мол.о Нрммар С опт мове ииа попомров КоличествоОО,мастчт температура сопл. (ьмьаРмаа. цмъ Т ьь Коэоомемамт греломлеимл Ом оа Еоо- сополммара Оалость по 03-4,с лгпн ЛЦК НэаэмакОааамцмемтаЛРЕЛОИлеммал мамоа 1 соло"смеем РееьЛР и ЛР,С мас,2 г моль г моль321 1,5 236 1,5 62,5 0,075 1"8.6021 70,5- 79,0)9,5-40,5 1 4555 1,4615 Оэ 026 100 640,5 65.90 90-95 642 3 О 474 ) О 11О 3 И"3 а,э 602 1,4575 1,4790 0,25 100 227 79,0-8 О,О 4),0-45,0 квит. РОЛЬ5 мотпсоль 8790 1,0 333 3,0 1,5 156 321 Оо 1 1,560 1,4600 0,024 100 612,0 77,5-78,0 2)еО 2)во 3,0 111 1,0 .Дтф. 214 1,0 474 6021 1 г 4565 в 4795 0,023 ОО 799,0 79,2-80,0 65-90 56,6.61,0 Таблица 2и т АГМП ЦЭАЭ АЦК и мол,м (х) (у) (г) 1,5 1,51 1 1 13 13000 14 15000 12 16000 10 12000 8 10000 2 3 4 3 3 абли Яркость,кл/мт Состав свэуонего,мас.ч, го Электоичгскал селпричастоКоличество электРОЛРИИИОООРЕ причистоте10 ф гц словая Кмэме- способ Оорсополи томость,сут ность, тоодч моеполнчость,ЕкВ/мм тпримеРУ ЛЭЛРаст Форсо полимес костьВ 8-4,с Нмицатор06 сопоотивлемие,ел1558937 Продолжение табл 1 1 т еУслоемелелвкость ло08-4,с. приорсо ломмер по ЛРИМЕ" ру ЛриСостав сел еуецего,МЬС. ч, Комчестео влектролюминооттрь)Еиеием способ ностьмес Ольго стойкость сут ЭЛектрическалпрочность,Е,ка/мм сй тпричастоте10 т Гц Оркость,кд/ит Оолговеиность,Мекэлгк.тролчвстоте1 ат Гцорсолелимер КнициЬТОРло Рвст ормьтель элэлт 57 о ное солроь ивление, МОм11 4 (К) 15 1 К) 16 ,К) 17 К 18 К 19 К 20 35-40 20-25 20-25 20-25 20-25 20-25 20"2 о оо 60-320 ЬОга 60-1 го 70- 120 70-120 70-120 4 ООО 15 оо 17 оо 18 оо гооо 21 оо 2200 20,4 0,08 10,0 0,1 10,6 0,11,0 0,1 10,2 0,1 10,8 0,1 11,2 0,1 1,2 0,8 0,9 09 1,0 1,0 1,0 60 3,0 60 30 1 О 40 45 1,5 50 60 3,0 60 30 1,0 40 45 1,5 50 60 3 О 60 Ь,л 4,5 4,2 4,0 4,0 3,В 3,670 70 40 40 5555 70 70 40 40 55 55 7 о 70 70-22 30,0 0-12 15,0 13"5 15,5 15-7 16,0 22-24 15,2 20 25 15,8 25-30 16,0 4 КонтрольТа бли цаиви е ее Полимерное связующее Показатели известное 1 предлагаемоем айые ееввЖизнеспособность, ч 3600-4536 3800-4600Диэлектрическаяпроницаемость приЧастота 109 Гц 18-20Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте1 Оз Гц 0,1 0,08-0,09Электрическая пронностьт кВ/мм 20"25Адгеэия, балл 1Влагостойкость, сут 20-22Уровень яркости,кд/м 60"120Остаточная яркость, 6 30-50Срок эксплуатации, ч 3000Иежэлектродное сопротивление, ИОм 1 10-12 35-4080-14050"60 4000 1 е 2 Составитель Ц,Пебалк Редактор Н. Гунько Техред Аэ Кравчук Корректор Т.Палий чТираж 432 Заказ 818 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по .изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб д. 4/5