Способ получения аморфных алюмосиликатов

15, 03,.9 Институ Ева Яге (РЬ) 661,183 ПатентС 01 ВЗ 10емыслоэй (РЬ) вона Липинь(72) ская 53) (56) ская и 88, 8) Р103 28, 198 л,(5 яе Ж алюм теле ав к способам используеоров, ионоИзобрелучения ие относит силикат катализ орбенто ых в качеств бменников, аЦелью изоб ение выхода и меха за счет обеспечен озможности полубщей формулыО, где х=0,3-3;ас.%.,7 вес,ч,натрия, содерсиликата чения алюм х МО А 10 у=5, 06-1 5,Прим го раствор ъ 6 .Ог=О- е р 1 водносиликат ГОСУДАРСТБЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНЫХ АЛЮКАТОВ МОСИНИ(57) Изобретение относится к способам получения аморфных алюмосиликатов с химическим составом формулых 1 О А 1 Оз у 810с возможным содержанием связанной воды, где х находитсяв пределах 0,3 - 3, у больше 5, а Мозначает катион щелочного металла.В процессе получения аморфных осиликатов из силикатов щелочных металлов алюминатов щелочных металлов етения является пов нической прочноси солей алюминия,:. содержащихА 1, смешивают и гомогенизируют добавляемые одновременно водные растворы силиката щелочного металла и. алюмината щелочного металла, а затем полученный алюмосиликатный гидрозоль немедленно смешивают и гомогенизируют с водным раствором солей алюминия,3+содержащей катионы А 1 , применяя метод совместного осаждения, причем отдельные реагенты употребляют в таком количестве, что молярные отношения 810 к А 1 гОз больше, чем 5, а в общее количество молей А 1 Оз от 2 до 98% молей А 10 з вносится солью алюмиЗФния, содержащей катионы А 1 , РН осажденного гидрогеля 6,5-13,0, пос, чего водную взвесь гидрогеля выдерживают 10 мин - 48 ч при возможном перемешивании, Полученные алюмосиликаты обладают повышенной механической прочностью и используются в качестве катализаторов ализаторов, ионообмен ентов. 1 з.п. ф-лы, 1 жащего 24 вес,% 810 и имеющего модуль 2,9, смешивают и гомогенизируют с добавляемыми одновременно 50 вес. ч. водного раствора алюмината натрия, содержащего 10 вес,% А 10, и обла - дающего модулем щелочности, равным 1,4 Полученный алюмосиликатный гидрозоль немедленно смешивают и гомогенизируют с 84,5 вес,ч. водного раствора нитрата алюминия, содержащего 3 вес.% А 1 О В осажденном алюмосиликатном гидрогеле с рН 11,35 содержание 810+А 10равнялось 15,8 вес,/сцрогель подвергают старенсо н течеие 1 ч при293-298 К, причем гицросель перемешивают и после отфильтрования маточного5раствора гидрогель промс.сгают 200 вес.ч,деминерализованной воды с температурой 298 К, измельчают в коллоидноймельнице, Формуют и суш.т при 393 К,а в конце прокаливают при 623 К в течение 1 ч. 11 олучают аморфный алюмосиликат с. химическим составом, моль:Иа 0 1,4; А 1 О-., 1; 5.0 8,8, содержащий 6 вес. / воды, обладающийудельной поверхностью 87 м и механической прочностью 92 вес./. Выход98,9 Х.П р и м е р 2. 100 нес.ч, водногораствора силиката натрия содержащего10 нес, Х 8:(0 и имеющегс модуль, рав - 20ньй 3,1, смешивают и гомогенизируют с добавляемыми односременно12,5 вес, чводного раствора аломината натрия, содержащего 4 нес./ А 10 зи обладающего модулем щеочости, рав ным 1,1. Температура ко) понентов298 К, Полученный аломосиликатныйгидрозоль немедленно смешивасот с40,8 вес.ч, водного расссора сульфатаалюминия с температурой 298 К, соцер 30жащего 4 нес,/ А 10 З, а затем аломо -силикатный гидрозоль с рН 6,5, выдерживают при 298 К н течение 48 ч, отФильтровьсн,ют, промывают 150 нес,ч,деминералссзировассссой ноты, измельчают в коллоидной мельнице формируютв распылительной сушилке н микросферические зерна, сушат и прокалинают 3 чпри 873 К, Получают аморфсьсй алюмосиликат с мольным составом Мс 0:Л 1 Оэ:г з;810, ранссым 0,45;1;7,с 6, Этот аломосиликат облацает проч.остью на истирание, равной 97,5 вес, Х Вьсход (в пересчете на 810 +Л 10) с 9,9 .,П р и м е р 3, ЬО весч, водного45раствора силиката ссатри содержащего10 вес,/ 810 и имеющегс модуль 1,9,нагревают до 348 К, а затем смешиваютпо методу совместного осаждения и гомогенизируют с 21 вес,ч. водного раствора алюмината натрия, :меюще го темпе 50ратуру 348 К, содержащего 5 вес,ХА 10 З, и обладающего модулем щелочнос.ти, равным 2,85, Алюмосиликатньйгидрозоль сразу же смешсвают и гомогенизируют с 10 вес.ч. 2,0 -ного55(в пересчете на А 1 с 0) раствора сульфата аломиния, имеюще гс также температуру 348 К. При этой "емпературеР 10 мин проводят старение алюмосиликатного гидрогеля, рН которого равняется 12,9. После этого гидрогель отфсльтроьсваот от маточного раствора,промынант 40 нес. ч, деминерализированной воды, сушат при 393 К, измельчают и прокалинают 1 ч при 623 К.Получают аморфный алюмосиликат, содержащий 10 нес,Х связанной воды иимеющий химический состав, моль:Ма 70 2,6; А 10 1; 8.0 я 7,74. Выход9655/,П р и м е р 4. 100 вес,ч, натриевого жидкого стекла с концентрацией8.0 2, равной 22 вес.Х, и модулем2,2 сливают и гомогенизируют с65 нес.ч, водного раствора аломинатанатрия с модулем щелочности 1,2, содержащего 10 вес,/ А 10 . Полученсыйгицрозоль немедленно сливают и гомогенизируют с 10 вес,ч, сульфата алюминия, содержащего 1,5 вес,Х А 10 з.Температура каждого из компонентовравняется 303 К. После старения гидрогель отфильтровывают 172 вес,ч,деминерализированной воды. Промытьйгель сушат при 503 К и прокаливаютпри 623 К, Получают аморфный алюмосиликат состава, моль: Иа 0 1,5;А 1 Оз 1; 810 5,55, с содержанием9,5 нес,/ воды. Выход 1 ООХ.П р и м е р 5, 200 вес,ч. 20 Х-ного(в пересчете на 810,) водного раствора натриевого жидкого стекла с модулем 2,6 гомогенизируют с 5 вес.ч.водного раствора аломината натрия,содержащего 3 нес./ А 10 з и имеющегомодуль щелочности 1,2. Температуракомпонентон 298 К, Алюмосиликатныйгидрозоль гомогенизируют с 147 вес.ч,А 0 з, имеющего температуру также298 К. Гидрогель с рН 6,5 перемешивают 2 ч при 313 К, отфильтровывают,промывают 570 вес.ч. деминерализиронанной воды, температура которойравна 313 К, измельчают в коллоидноймельнице формируют в распылительной сушилке в микросфероидные зернаи прокаливают при 873 К, Полученныезерна с мольным отношением МаО:А 10.(в пересчете на 810) водного раствора натриеного жидкого стекла с модулем 1,9 смешивасот и гомогенизируютс 40,8 нес,ч, 5/-ного (в пересчете35 5 1551на А 10) водного раствора алюминатанатрия с модулем щелочности 1,4. Полученный гидрозоль с температурой349 К гомогениэируют с 163 вес.ч.водного раствора нитрата алюминия,5содержащего 5 вес./ А 10 и имеющего температуру 343 К. Синерезисосажденного гидрогеля с рН 10,2 проводят 30 мин при 343 К при перемешивании. Затем гидрогель фильтруют, промывают 100 вес. ч, деминерализованнойводы, имеющей температуру 343 К, исушат при 573 К. Измельченный гельобладает химическим составом, моль:МагО 1; А 10 1; БОг 6,95. Выход99,63 ,П р и м е р 7. 200 вес.ч. натриевого жидкого стекла, содержащего10 вес,/ БдО с модулем 1,75, подвергают смешиванию и гомогенизации при323 К с одновременно добавленными59,97 вес.ч, алюмината натрия с модулем щелочности 2,5, содержащим10 вес./ А 1 гО з. Полученный алюмосиликатный гидрозоль гомогенизируют с29,65 вес.ч, раствора сульфата алюминия, содержащего 2 вес,А 10, имеющего температуру 323 К, Полученныйгидрогель с рН 12,5 перемешивают10 мин при 323 К, отфильтровывают,промывают 40 вес,ч. деминерализованной воды, сушат при 393 К и прокаливают 1 ч при 623 К, а затем измельчают,Получают аморфный алюмосиликатнатрия химического состава, моль:НаО 3; А 1 О 1; 810 г 5,1, содержащий 8 вес,/ воды, Выход впересчетена сумму окислов 510 г+А 10составил98 вес, ,40П р и и е р 8. 120 вес,ч. натриевого жидкого стекла, содержащего15 вес,Х 810 с модулем З,б и температурой 298 К, смешивают и гомогени 45зируют с 10 вес.ч. водного раствораалюмината н атрия, соде ржащего3,5 вес,К А 1 гО 3 со щелочным модулем1,О, Полученный алюмосиликатный гидрозоль смешивают и гомогенизируют с43 вес,ч, 5,113-ного (в пересчете на50А 1109) раствора сульфата алюминия стемпературой 298 К. Полученный гидрогель с рН 6,6, выдерживают 10 ч, отфильтровывают, промывают 400 вес,ч,деминерализованной воды, измельчаютв коллоидной мельнице, формуют в микросфероидальные зерна, просушивают3 ч и прокаливают при 823 К,242 6Получают аморфный алюмосиликат с прочностью на истирание 97,5 вес.с химическим составом, моль: ХагО 0,3; А 1 Од 1; 510 11,53. Выход 1002.П р и м е р 9, 60 вес.ч. водного раствора, силиката калия, содержащего 10 вес./ 810 с модулем 2,4, нагревают до 348 К, смешивают и гомогени-зируют с 21 вес.ч. водного раствора алюмината калия с температурой 348 К, содержащего 5 вес, . А 1 гОз с модулем щелочности 2,85, Алюмосиликатный гидрозоль смешивают и гомогенизируют с 20 вес,ч. 2,0/-ного в пересчете на А 1 гО з) раствора сульфата алюминия с температурой 348 К, Затем при той же температуре проводят старение в течение 10 мин алюмосиликатного гид рогеля с рН 12,0, Далее гидрогель отфильтровывают, промывают, сушат, измельчают и прокаливают 1 ч при 623 К.Получен аморфный алюмосиликат, содержащий 10 вес,связанной воды и имеющий химический состав, моль: КгО 1,5; А 109 1; 810 г 6,97. Выход 98,5(в пересчете на сумму 8 Ог+А 1 гОз),П р и м е р 1 Ц, 100 вес, ч. натриевого жидкого стекла, содержащего 16,5 вес./ 810 г и имеющего модуль З,б, подвергли смешиванию и гомогенизации при 298 К с 15 вес.ч. алюмината натрия, содержащего 3,5 вес,, А 1 гОз и имеющего модуль щелочности,равный 1,0 и температуру 298 К. Алюмосиликатный гидрозоль смешивали и гомогенизировали с 84,9 вес.ч, раствора сульфата алюминия, содержащего 1,5 вес. Х А 1 гОз и имеющего также температуру 298 К. Полученный алюмосиликатный гщ 1 рогель С рН 11,5 смешивали 4 ч при 298 К, затем отфильтровывали, промывали 90 вес, ч, деминерализованной воды с температурой 298 К, сушили при 393 К в течение 16 ч и прокаливагж 2 ч при 623 К, а затем измельчали.Получили аморфный алюмосиликат химического состава, моль: МагО 1,1; А 1 г 03 1; 810 г 15,05, содержащий 3,8 вес.связанной воды, Выход в пересчете на сумму окисей ЫОг+А 1 гОз составляет 98,86 вес, , а в пересчете на 8 Ог - 99,66 вес.Е. Доля молей А 1 гОЭ, вводимая с сульфатом алюминия, составляла 70,813 общей суммы молей А 1 гОзпредложенному способу 96- 100 вес.%и по известному 60-80 вес,%. рее р ) 2 ), ч5 б8/0Нроцентая оля 9,00 8626 27,59 70,81 2,00 33,6 й 76,.8 16,00 2,25 98,0 С 29 9 о Составитель Т. ЧиликинаТехред М,Ходани Корректор Т. Палий Редактор М. Келемеш Заказ 280 Тираж 406 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303, Мэсква Ж, Раушс.кая наб., д. 4/5 Производственно-издательссий комбинатПатент , г,Ужгород, ул, Гагарина,104 П р и м е р 11, 140,0 вес,ч. натриевого жидкого стекла, содержащего22 вес,% ВтО и имеющего модуль 2,9,тодвергли смешиванию и гомогенизации598 вес,ч. водного раствора алюмината натрия, имеющего модуль щелочности 1,1 и содержащего 10,эес,% А 120.Полученный гидрозоль еме,дленносмешивали и гомогенизиро эали с10"6 вес.ч. сульфата алюми,ия, содержащего 1,25 вес,Х А 120 с 1,. Температурапотоков равнялась 398 К. Полученныйгидрогель с рН 11,95 перемешивалипри 398 К, затем отфильт 1 овывали и15промывали 200 вес, ч. деминерализованной воды, сушили при 53 К и прокаливали при 623 К. Полу или аморфный алюмосиликат с химичэским составом, моль: Яа 20 1,3; А 10 1; 810 2205,06, содержащий 8,5 вес,% воды. Выход в пересчете ка сумму окисей 8102++А 1209 составляет 96,7 вес,%, а в пересчете на 810 - 96,5 вес.%, Долямолей А 120 э, вводимая с с.олью алюминия, состав пяла 2% обще гс количествамолей А 120 з,Данные процентной доли А 108, вводимой с солью А 1 по отношению к сум 30 ме молей А 1 тО го примерам 1-11, гриведены в таблице.Механическая прочность полученных шламосиликатов во всех примерах больше 90%, по рототипу она составляет менее 90%, выход алюмосиг.икатов по Формула из обре тен ия1, Способ получения аморфных алюмосиликатов, включающий смешение расворов силиката и алюмината щелочногометалла, осаждение при перемешиванииалюмосиликатного гидрогеля при рН6,5-13, старение геля, фильтрование,промывку, термообработку, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода и механической прочности за счет обеспечения возможности получения алюмосиликата общей фор.мулыхМ,ОА 1,0 з у 83.02 хН 20где х=0,3-3;у=5,06-5,5;к=0-36 мас,%,растворы силиката и алюмиката щелочного металла смешивают при однозремекком сливании растворов и гомогенизации реакционной смеси с получениемгидрозоля, осаждение алюмосиликатногогидрогеля ведут путем смешейия и гомогенизации полученного золя с раствором соли алюминся, содержащей катиоЯ 1ны А 1 , взятой в количестве 2-98%ст общего количества молей в оасчетена А 120 з в реакционной смеси., а старение геля ведут 10 мин - ц 8 ч,2, Способ по п. 1, о т л и ч а юг . й с я тем, что старение геляведут при перемешивании,