Способ определения скорости растворения капсулированных гранул

(54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ (57) Иэобре ке анализа растворения быть исполь сулированных для измерен ости. изгоГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ П(НТ СССР А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56), Касаткин А,Г. Основные процессы и аппараты химической технологии, М.: Государственное научно-техническое изд-во. Химия, 1950, с. 214-227.Авторское свидетельство СССР Р 756283, кл. Г 01 И 27/02, 1980ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ КАПСУЛИРОВАННЫХ ГРАНУЛ ение относится к техниетерогенных процессов твердых веществ и может овано при разработке каминеральных удобрений ия скорости растворения Изобретение относится к технике анализа гетерогенных процессов растворения твердых веществ и может быть использовано при разработке технологии изготовления капсулированных минеральных удобрений для экспрессанализа их относительной скорости растворения.Цель, изобретения - повышение экспрессности анализа.Способ определения скорости растворения капсулированных гранул заключается в том, что нз исследуемых гранул формируют образец нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, вводят образец в кондуккапсулированных гранул. Цель изобретения - сокращение времени, необходимого для определения эффективностикапсулированных гранул, и повышениеэффективности. Способ заключаетсяв формировании образца нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, введении образца в кондуктометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита. Скоростьрастворения гранул определяют черезотносительную скорость в начальнойстадии исследуемых гранул и нормаль"ного образца той же массы и с тем жедиаметром гранул. В качестве нормального образца используют капсулированные гранулы, время полного растворения которых в заданное число разбольше времени растворения некапсулированных гранул, 2 ил. тометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита, измеряют динами ческую величину электропроводн Формируют нормальный образец, тавливая капсулированные гранул той же массы и с тем же диаметр гранул, что и исследуемые, определяют время полного растворения норвального образца и аналогичных некапсулированных гранул, Скорость растворения исследуемых гранул определяют фас учетом полученных данных по отношению величин электропроводностей вначальной стадии растворения исследуемых гранул и нормального образца.На фиг, 1 изображено устройство,реализующее данный способ; на фиг.2 -зависимости отношений сопротивленияконтрольного резистора Кк к сопротивлению измерительной К и сравнительноиК ячеек,устройство содержит кондуктометр 1,сравнительную и измерительную ячейки2 и 3 соответственно, магнитные мешал ки 4 и 5 к сравнительной и измерительнс)й ячейкам 2 и 3 соответственно, разг 11 узочные камеры 6 и 7 с автоматическим приводом к сравнительной и измерительной ячейкам 2 и 3 соответственн), кнопочный ключ 8 цепей управленияразгрузочных камер 6 и 7, реле 9 и10 с обмотками возбуждения, генераториМпульсов 11 с прямым и инверсным выходами, контрольный резистор 12,Разгрузочные камеры выполнены вв 9 де воронок, выходные отверстия котбрых закрыты подвижньцчи заслонками.Заслонки снабжены электромагнитнымприводом. 25Генератор 11 включает поочереднорФле 9 и 10. При включенном реле 9первый вход кондуктометра 1 соединяется через нормальноразомкнутый контакт этого реле с контрольным резистором 12, а второй вход кондуктометрЭ через нормальнозамкнутый контакт реле 10 - с выходом измерительной ячейки 3. В этом режиме кондук. -тометр 1 измеряет отношение сопротивления Кконтрольного резистора 12 ксопротивлению К измерительной ячейки. Во второй полупериод работы генератора 11 реле 9 обесточивается ивключается реле 10, При этом первый 4 Овход кондуктометра соединяется с выходом сравнительной ячейки 2, а второй вход кондуктометра - с контрольнь)м резистором 12, В этом режиме кондуктометр 1 измеряет отношение сопротивления Кк к сопротивлению К сравнительной ячейки 2.Способ реализуют следующим образом,В сравнительную и измерительнуюячейки 2 и 3 соответственно заливают смесь из дистиллированной (деминерализованной) и водопроводной водыравных общих объемов и в таком соотНошении составляющих, чтобы сопротивления ячеек были бы одинаковыми и55равными по величине сопротивлению резистора КкСопротивление резистораК выбирают таким, чтобы при этом электропроводность водной смеси была бы сопоставима с электропроводностью) реальных растворителей в полевых условиях. Выравнивание сопротивлений контролируют по кондуктометру 1.Кк КкПри - = - = 1 его выходное наКс Ккпряжение в оба полупериода работы генератора 11 равно нулю.Для удаления воздушных пузырьков с пластин электродов ячеек магнитные мешалки 4 и 5 должны быть во включенном состоянии.В разгрузочную камеру 6 помещают нормальный образец - капсулированные гранулы, нормированные по критерию скорости растворения (времени полного растворения) относительно аналогичных некапсулированных гранул, а в разгрузочную камеру 7 - гранулы исследуемого варианта технологии покрытия, имеющие тот же диаметр и ту же общую массу целевого компонента, что и йормированные. Масса навески гранул должна быть такой, чтобы процесс растворения гранул сопровождался линейным характером изменения электропроводности водного раствора от концентрации, т.е. выполнялось условие низкой конечной концентрации целевого компонента в растворе. Нажатием кнопки 8 гранулы одновременно вносят в соответствующие ячейки.По записи сигнала кондуктометра 1 либо непосредственно по его показаниям в моменты переключения реле 9 и 10 считывают величины отношенийКк- и - . Относительную скорость К Крастворения сравниваемых гранул определяют по начальному участку кривых растворения, используя соотношение- 1КкККк- 1КсЕсли выходноенапряжение кондуктометра на рабочем участке шкалы является линейной функцией отношения сопротивлений, то относительная скорость растворения определяется как отношение его выходных напряжений," в моменты переключения реле,Одновременный процесс растворения нормального образца и исследуемых5 1543 гранул обеспечивает идентичность условий их растворения и сокращает время выполнения анализа. Дополнительное сокращение времени достигают за счет рассмотрения лишь началь 5 ной стадии процесса.П р и м е р 1. Определение относительной скорости растворения капсулированных гранул аммиачной селит"ры 1-го варианта покрытия. Покрытие; циклогексанонформальдегидная сйола - 2 мас.7, Диаметр гранул 2 мм, Нормированные гранулы нормального образца - . аммиачная селитра, покрытие - цикло-, гексанонформальдегидная смола, 3 мас.7. Диаметр гранул 2 мм. Граиулы растворяются в 10 раз медленней, чем аналогичные некапсулированные.В стеклянные стаканы диаметром 70 мм сравнительной и измерительной ячеек кладут роторы длиной 50 мм и наливают по 250 мл смеси деминерализованной и водопроводной воды в таком соотношении, что согласно показаниямКк Кк кондуктометра отношения - = - = 1,Кс Косопротивление Кк = 91 Ом,В разгрузочную камеру сравнительной ячейки помещают 10 нормированных З 0гранул удобрений, а в разгрузочнуюкамеру измерительной ячейки 10 гранул 1-го варианта покрытия.Кк КкЗависимости - и - от времени- Кс 35на начальных участках кривых раство- .рения приведены на фиг, 2 и обозначены индексами 13, 14, относящимисяк нормированным и исследуемым гранулам соответственно. 40Используя приведенную формулу, длямоментов времени С = 5, 10 и 15 с,от начала процесса растворения получают соответственно У = 1,54; 1,5;1,45, Отсюда следует, что гранулы 45с первым вариантом покрытия растворяются примерно в 1,5 раза быстрее,чем нормированные. Прямые измерениявремени полного растворения показали,что для нормированных гранул оно со- БОставляет в тех же условиях примерно300 с, а для гранул с первым вариантом покрытия примерно 210 с. Отношение времен равно 1,43Учитывая по 327 6,грешности прямых измерений, полученный результат можно считать приемлемым. Заметная кривизна зависимости .14 указывает на нарушения мелкопористости покрытия, т.е. на неотработанность технологии покрытия гранул.П р и м е р 2. Определение относительной скорости растворения капсулированных гранул аммиачной селитры 2-го варианта покрытия. Покрытие:циклогексанонформальдегидная смолав смеси с формочевиной 35 мас.7Диаметр гранул 2 мм,Нормированные гранулы, как в примере 1,Анализ проводят аналогично описанкному в примере 1. Зависимость - дляКпэтого случая показана на фиг. 2 подиндексом 15. Для моментов времени= 5, 10 и 15 с,получают И = 2,892,71; 2,74. Прямым измерением получено: время полного растворения гранул составляет ер - 105 с, т.е. онирастворяются в 2,82 раза быстреенормированных. Эта величина с достаточной для практики точностью совпадает с полученными данными экспрессанализа.Формула изобретенияСпособ определения скорости растворения капсулированных гранул, заключающийся в том, что из исследуемых гранул формируют образец нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, вводят образец в кондуктометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита, измеряютдинамическую величину электропроводности, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения экспрессности, формируют нормальный образец, изготовливая капсулированные гранулыс теми же диаметрами и той же массы,что и исследуемые, определяют времяполного растворения нормального образца и аналогичных некапсулированныхгранул, а скорость растворения исследуемых гранул определяют с учетомполученных данных по отношению величин электропроводностей в начальнойстадии растворения исследуемых гранули нормального образца.,5 70 Фиг Р Малец Редактор М. Не ек к Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул рина, 10 Заказ 397ВНИИПИ Госу венног 113035 Ь Ю Вгг Рс 1,7 Составитель В. ЕкаТехред М,Ходанич Тираж 507 Подписноеомитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС осква, Ж, Раушская наб., д, 4/5