Способ атомно-абсорбционного определения элементов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕаЪБ ЛИК 191 Н 21/7. 131ь САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ РСНОМУ СВИ ТВУ ези и азы,лекисас" в омн и ди и 0 з а нал онцент мед ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение относится ктической химии, Для снижениярационного предела обнаружен и увеличения воспроизводимости р зультата определения меди к анал руемой пробе добавляют раствор /5 кетона в органическом растворите разделяют водную и органическую Последнюю с перешедшим в нее комп сом -дикетоната меди помещают в паритель, который после отгонки творителя нагревают до 175-200 образовавшийся пар Р-дикетоната в токе аргона, насыщенного парам ацетилацетона, направляют в атомо тор, нагретый до 500-600 С.Затем мизатор нагревают до температуры мизации соединений меди и измеря величину атомного поглощения.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе природных вод, воды особой чистоты и других особочистых веществ на содержание медиЦель изобретения - снижение концентрационного предела обнаружения и увеличение воспроизводимости определения меди в водных растворах, 1 ОСпособ заключается в следующем.К анализируемой водной пробе объемом 100 мл добавляют 2,0 мл 0,01 М раствора-дикетона, например, гептафторбутаноилпивалоилметана в хло роформе и в течение трех минут производят энергичное встряхивание смеси. После отделения органической части от водной. органическую фазу переносят в мерную пробирку. Для измерения ис пользуют от 20 до 400 мкл органического экстракта, из которого в испарителе в потоке воздуха при комкатоной температуре (18-22 С) отгоняют хлоформ, Далее включают поток аргона,25 предварительно прошедшего. через барботер, заполненный ацетилацетоном и производят нагрев испарителя доо175-200 С. Р -дикетонатный комплекс меди в виде пара транспортируют в 30 графитовый трубчатый атомизатор, нагретый до 500-600 С, в котором в результате его разложения происходит . отложение соединений меди на внутрен" ней поверхности стенок атомизатора и далее после завершения процесса накопления осуществляют измерение величины интегрального поглощения меди на линии 324,75 нм после нагрева атомизатора до 2250 С.40Обработка водного раствора анализируемой пробы -дикетоном позволяет перевести медь в прочное комплексное соединение, извлекаемое иэ водной фазы органическим растворителем, что позволяет увеличить концентрацию меди в органической фазе по сравнению с исходным водным раствором в несколько десятков раэ.Удаление, органического. растворителя позволяет получить чистый-дикетонат меди, Нагрев испарителя до температуры летучести этого соединения и включение потока инертного газа, насыщенного парами ацетилацетона, позволяет осуществить транспортировку Р-дикетонатного комплекса из испарителя в графитовый трубчатый атомиэаторКоличественный перенос-дикетоната меди из испарителя ватомизатор осуществляется при 175 а200 С в токе аргона, насыщенного парами ацетилацетона. Предельной температурой отгонки является температуора 250 С, при которой начинаетсяразложение ацетилацетона и-дикетонатного комплекса меди, Процесс переноса-дикетонатного комплексаопри 175-200 С в токе инертного газа(аргона), насыценного парами ацетилацетона, осуществляется в течение1-3 мин.Полное разложение-дикетонатногокомплекса в графитовом трубчатом атоомиэаторе происходит при 500 - 600 С.Продуктами термодеструкции являютсяэлементарная медь, ее оксид, вода,оксид и диоксид углерода.оПри более 600 С наблюдается выноспродуктов распада из атомиэатора,что приводит к значительному снижению величины атомного поглощения исвидетельствует о частичной потереэтого элемента.П р и м е р 1. 100 мл воды высшей степени очистки интенсивно перемешивали с 2,0 мл 0,01 М растворомгептафторбутаноилпивалоилметана вхлороформе в течение трех минут.После расслоения отбирали 20 мкмл экстракта, вводили его в испарительи в токе воздуха при комнатной температуре отгоняли хлороформ. Далеевключали поток аргона, насьиценногопарами ацетилацетона, и нагревалиоиспаритель до 175 С. Пары -дикетоиата меди направляли в графитовый трубчатый атомиэатор, нагретый до 500 С,и в течение одной минуты осуществляли накопление меди. После этого осуществляли нагрев атомизатора до2250 С и измеряли абсорбцию меди налинии 324,75 нм.В пересчете на водную фазу обнаружено 0,62 мкг/л меди. Относительностандартное отклонение по данным 1параллельных определений составило 5 Е.Предел обнаружения, оцененный черезудвоенное стандартное отклонение фона, равен 0,02 мкг/л,П р и м е р 2, При анализе водыстепени очистки в условиях, описанных в примере 1, в испаритель помеали 20 мкл органического экстракта.осле завершения процесса переносаЯ-дикетонатного комплекса меди в атомиэатор и его термодеструкции прове ли нагрев атомизатора до 2250 С иизмерили абсорбцию меди.В пересчете на водную азу обнаружено 0,60 мкг/мл меди. Относительное стандартное отклонение по данным7 параллельных определений составило 7 Х. Предел обнаружения составил0,002 мкг/л,П р и м е р 3. 100 мл водопроводной воды интенсивно перемешивали с2,0 мл 0,01 М раствором гептафторбутаноилпивалоилметана в хлороформев течение трех минут, После расслоения отобрали 2,0 мкл экстракта, ввели его в испаритель и отогнали хлоро"форм в токе воздуха при комнатнойтемпературе, После нагрева испарителя до 175 С включили поток аргона,насыщенного парами ацетилацетона, и 20поток-дикетонатного комплекса мединаправили для термодеструкции в ато.,миэатор, нагретый до 500 С. Послеатомизации (Т 2250 С) измерили абсорбцию меди на линии 324,75 нм. 25В пересчете на водную фазу обнару-жено 3,2 мкг/л меди. Относительноестандартное отклонение по даннымпяти параллельных определений равно77. Предел обнаружения равен О, 02 мкг/л ЗОмеди.П р и м е р 4, При анализе водывысшей степени очистки в условиях,описанных в примере, в испарительпомещали 20 мкл органического экстракта- дикетонатного комплекса медив хлороформе и после отгонки раство-,рителя потоком воздуха при комнатнойтемпературе нагрели испаритель до200 С, а температура атомизатора на стадии термодеструкции-дике тонатногокомплекса, направляемого в него потокомаргона, насыщенногопарами ацетилацеотона; составляла 600 С. Атомизацию проводили при 2250 С.45В пересчете на водную фазу обнаружено. 0,64 мкг/л меди. По данным 5параллельных определений относительное стандартное отклонение составило 5%. Предел обнаружения, оцениваемый через удвоенное стандартное отклонение фона, составил 0,02 мкг/л.П р и м е р. 5, При анализе водывысшей степени очистки в условиях,описанных в примере 1, в испарительпомещали 20 мкл органического экст- .ракта и после отгонки хлороформа током воздуха при комнатной температуре, нагрева испарителя до 175 С и 714атомизатора до 500 С, подачу в него Р-дикетонатного комплекса меди осуществляли в токе чистого аргона. Атомизацию проводили при 2250 С. Абсорбция меди уменьшилась более, чем в три раза, по сравнению с ее величиной в примере 1, и составила 0,052 А, тогда, как в примере 1 эта значение абсорбции было 0,170 А.Относительное стандартное отклонение, по данным 7 параллельных определений увеличилось до 187 Предел обнаружения меди в данных условиях эксперимента составил 0,1 мкг/л.Предлагаемый способ атомно-абсорбционного определения меди позволяет повысить воспроиэводимость (не олее ОЕ) и снизить концентрационЙ предел обнаружения меди до,002 мкг/л), что позволяет надежно анализировать природные воды и воду особой чистоты, используемую для подпитки атомных энергетических установок на содержимое меди. Экстракты устойчивы продолжительное время, что позволяет выполнять экстракцию непо" средственно в местах отбора проб.Формула изобретенияСпособ атомно-абсорбционного определения элементов, включающий помещение анализируемой пробы в испаритель, его нагрев до температуры кипе" ния растворителя, последующий нагрев до температуры летучести соединения, содержащего определяемый элемент, перенос в инертном газе паров этого соединения в атомизатор, конденсацию соединений определяемого элемента в атомиэаторе, нагрев атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента и измерение величины атомного поглощения, по которой судят ,о содержании определяемого элемента, отличающийся тем, что, 1с целью снижения концентрационного предела обнаружения и увеличения воспроизводимости результатов определения меди в водных растворах, к анализируемой пробе предварительно добавляют раствор-дикетона в органическом растворителе, разделяют водную и органическую фазы, последнюю с перешедшим в нее комплексом,б-дикетоната меди помещают в испаритель, который после отгонки растворителя нагреваютодо 175-200 С и образовавшийся пар-дикетоната меди в токе аргона, на- правляют в атомизатор, нагретый до сыщенного парами ацетилацетона, на-600 С,Составитель В. Беляев, Редактор Л, Зайцева Техред М.Ходанич Корректор И. Муска Заказ 7276/39 Тираж 788 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5