Способ определения сорбционных параметров полимерных материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ЯО, 145 2 01 Б 150 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕЛЬСТВУ ВТОРСНОМУ СВИ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 1006975, кл. С О 1 И 5/04, 1983.Патент 111 вейцарии Р 615753,кл. С 01" М 15/08, 1980,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБЦИОННИХПАРАМЕТРОВ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам определения свойствпроницаемых материалов (мембран), иможет быть использовано для изучения сорбционных характеристик полимеров в химической промьппленности. Цель изобретения - сокращение длительности определения путем исключения необходимости проведения измерений в стационарном режиме. С помощью соответствующего устройства предварительно кондиционированный образец быстро загружают в проточную камеру и автоматически регистрируют изменение массы в процессе сорбции, одновременно обрабатывая полученные данные, применяя новый математический аппарат. Приведена структурная схема устройства, реализующего способ, и дан пример расчета сорбционных характерис- аЯ тик стандартной пленки из полиэтилентерейтолата. 1 ил., 1 табл, 1453260 2Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именнок способам определения свойств сорбируюу 1 их материалов (мембран), и может быть использовано в промынленности для оценки сорбционных характеристик органических полимеров,Цель изобретения - сокращениедлительности определения путем исклюОчения необходимости проведения измерений в стационарном режиме.На чертеже приведена схема устройства для реализации способа.Устройство для определения сорбционных параметров полимерных материалов состоит из индивидуальногоэксикатора 1, проточной камеры 2,генератора 3 для подачи смеси воздуха с парами сорбата в камеру 2, рассекателя 4, способствующего созданию ламинарного восходящего потока,описывающего подвесную корзину 5,соединенную тягой б с левой чашей 7электронных весов 8, Тяга 6 вне камеры 2 окружена трубкой 9, черезвнутренний обьем которой воздух.покидает камеру 2, Во избежание конденсации сорбата на тяге 6 в трубку :9подается поток воздуха с низким содержанием паров сорбата через штуцер10, причем скорость этого потока в5-6 раз меньше скорости потока отгенератора 3. Эксикатор 1 установленна левой чаше 7 весов 8 и уравновешивается с помощью гирь 11, установленных на правой чаше 12 весов 8.Контроль за уравновешиванием осуществляют с помощью индикатора 13 наэлектропульте 14. Камера 2 снабженакрышкой 15, состоящей из двух половин с конусной частью в центре длязагрузки образца, Устройство снабжено также измерительной системои, состоящей из цифрового вольтметра 16,интерфейса 17, микрокомпьютера 18 исамопишущего потенциометра 19,Способ осуществляют следующим образом.Через 3-5 мин после включения генератора 3 в проточной камере 2 фик 50сируют установление стационарногорежима (температуры, скорости и влажности потока). Включают электропультвесов, регистрируют изменение массы55подвесной системы (тяга 6 и корзина5), арретируют весы и ставят на левую чашу весов эксикатор 1 с образцом,кондиционированным при давлении паров, меньшем, чем давление в камере2. Уравновешивают весы с помощью гирь11, устанавливаемых на правую чашу12 весов 8, и с помощью встроенныхгирь (не показаны), При этом показание индикатора 13 на электропульте14 должно быть близким к началу шкалы, арретируют весы.Сорбционный эксперимент начинаютс момента укладки образца, извлеченного из эксикатора 1 в корзину 5,разарретирования весов и запуска иэмерительно-вычислительного комплекса(ИВК), При этом время переходногорежима минимизируют благодаря конструкции крынки 15 камеры 2,Сдвиганием одной половины крышки15 образуют щель между трубкой 9 икрышкой 15, образец проваливается вэту щель, падая в корзину 5, послечего плотно сдвигают друг к другу ик трубке 9 обе половины крышки закрывают эксикатор 1. Время перекладки образца из эксикатора в корзинусоставляет 1-3 с. Сразу разарретируют весы и запускают ИВК. В процессесорбционного эксперимента на выходцифрового вольтметра 16 от электропульта 14 поступает в виде напряжения постоянного тока информация омассе образца, находящегося в камере2. Далее в цифровом коде эта информация через интерфейс 17 типа КМ 1 АК в1виде временной зависимости поступаетв микрокомпьютер 18 с печатающим устройством и другими сервисными блоками. Кроме того, временная зависимостьмассы образца регистрируется на диа -грамме самопишущего потенциометра 19для визуального контроля.Используя отфильтрованные от помех точки кривой кинетики сорбции, для каждого момента. времени компьютер вычисляет критерий Впо формулейЯВ= - -ь Вял где йя- приращение массы образца(мг 1 в точке,.соответствующей времени сорбции .,с;др - производная приращениямассы образца в той же точке по времени, мг/с.После достижения критерием Я с, значения, меньшего 0,5, компьютер рассчитывает критерий Фурье Г по фор- муле,мин2 3 45:. 678 9 О 1 2 48 О, мг 0,20 0,24 0,35 0,40 042 047 0,5 0,53 0,56 0,6 0,62 0,049 0,044 0,040 0,036 0,032 0,029 Ое 027 0,026 0,026 0,024 382, мг/мин 0,059 Ов 58 062 Оф 5 Оэ 50 Оэ 5 Ою 5 Ов 50 Ов 49 Оэ 48 0,47 0,47 0,2 0,25 0,29 0,29 0,27 0,29 0,3 0,28 В,мкм /с Ь, с /м 1,7 .О4,8 ОР, с По критерию Фурье Р, рассчитьвают5 коэффициент диффузии Р с помощью вы- ражения 10л о фогде 1: - коэффициент диффузии, см /с;В - половина толщины плоскогообразца, см;, - время достижения соответст бвующего значения критерия Вс.Дпя расчета других сорбционных параметров (растворимости и проницаемости Р:) используют выражения20 1-6/7 ехр(- - Ро)1,о РР=Ьф 1)где др,; - изменение массы образца, 25мг, за время эксперимента4"ою сэ- плотность образца, г/см5.1:оУ = --- критерий фурье в точке 7о 30- исходная масса сухого оборазца, г;дР - парциальное давление паровсорбата, Па.Выпи исследованы образцы полиэтилентерефталата толщиной 53 мкм.В качестве электронных весов были использованы весы типа ВЛЭг, сигнал от которых поступал на цифровой вольтметр Ф. Каждые 40 мс по ступающий на вход вольтметра аналоговый сигнал измеряется и передается через интерфейс типа КАМАК (крейт В 3, МУФЗО, таймер) н памят ЭВМ "Электроника". По программе на языке Квейсик каждые 30 с рассчитьвают .критерий В о,и Ро, коэффициент диффузии Р. Через 12 мин эксперимент заканчивают. Результаты измерений и их обработки представлены в таблице,Как видно из таблицы, сорбционные характеристики определяются эа время, соответствующее значению В с, 0,47 и Г =0,29. Формула из о бр е тения Способ определения сорбционных параметров полимерных материалов, заключающийся в подготовке образца, приведении его в контакт с парами сорбата при заданном парциальном давлении в камере, последующем измерении зависимости изменения массы образца от времени его контакта с парами и расчете сорбционных параметров по измеренной зависимости, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности определения, измерения ведут на начальной стадии сорбции, дополнительно измеряют эанисимость скорости изменения массы образца от времени, для каждого момента нремени вычисляют критерий В, равный произведению отношения скорости изменения массы к изменению массы на время сорбции, а сорбциоиные параметры рассчитывают по величине критерия Вс, и соответстнуюшего времени после достижения критерием Б значения, меньшего 0,5.1453260 ощеевнич Корректор Н.Король Редакто в Заказ 7275/38 ПодписноеВНИИПИ Государст о ениям и открытиям при ГКНТ СССР35 кая наб., д. 4/5 одственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ставитель А хред М.Ход Тираж 788 венного комитета п 113035, Москва, Жизобрет Раушс