Способ получения окиси магния

(50 ОБРЕТЕНИЯ й АВТОРСН ВИДЕТЕЛЬСТ ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорнойпромьппленности(56) Патент США Ф 3711600,кл. С 01 Р 5/08, 1973,Патент ПНР Р 86031,кл. С 01 Г 5/02, 1977,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ(57) Изобретение относится к способамполучения соединений магния и можетбыть использовано, например, дляизготовления, высококачественных огнеупорных изделий. Целью изобретенияявляется ускорение процесса при снижении энергетических затрат, Сущность способа заключается в том, чтов известном способе получения окисимагния, включающем растворениемагнезиального сырья азотной кислотой, выделение гексагидрата нитрата магния охлаждением раствора и термическое разложение нитрата магния, согласно изобретению перед термическим разложением гексагидрат нитрата магния подвергают упариванию приотемпературе 270-320 С до получения плава состава МВ(Ю) (0,3-1,4) Н О, а процесс термического разложения полученного плава осуществляют при перемещивании. Целесообразно при разложении нитрата магния реакционную массу выдерживать 5,0-0,5 ч соответственно при 370-400 С изолированно от атмосферы, что облегчает утилизацию отходящих нитрозных газов. Проведение процесса упаривания последовательно при температурах 150-170, 190-220 и 270-320 С позволяет снизить энергоэатраты. Проведение способа по изобретению позволяет снизить энергозатраты на получение окиси магния более чем в два раза и повысить скорость разложения нитрата магния по сравнению с прототипом в три и более раза, 1 з.п. ф-лы, 2 табл.5 50П р и м е р 2, Полученный согласно примеру 1 кристаллический гексагидрат нитрата магния (ГНМ) партиями по 2400 кг плавят в реакторе. с паровой рубашкой и раствор в три приема55 упаривают, поддерживая на первой сту пени температуру 170 С и состав раствора ИрО 10) 4,1 НО; на второй ступени - 215 С и раствор состава Изобретение относится к получению соединений магния и может быть использовано, например, для изготовления высококачественных огнеупорных изделий.Цель изобретения - ускорение процесса при снижении энергетических затрат., П р и м е р 1. Берут обожженный и измельченный до 0,2 мм магнезит состава,%:МяО 9 1,3;СаО 2, 1;ГеО 1,8; А 110 0,9; 810 1,4 (2,4% потери при прокаливании), в количестве 900 кг1 и в виде водной суспенэии (600 г" воды) обрабатывают при 105-116" С и перемешивании 47%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 4200 л, Но достижении рН смеси 6,4-6,8 (перед определением рН двукратное раз ведение пробыводой) раствор отделяют на Фильтр-прессе от гидроксидного шлама и охлаждают в водоохлаждаемом барабанном кристаллизаторе до 17-20 С. Выделившиеся кристаллы от деляют с помощью центриФуги от маточного раствора. Получают 3400 кг кристаллического промпродукта, близкого по составу к Формуле Мя (ИОз) . хбН,О. Промпродукт плавят при 100- 105 С, затем полученный расплав упаривают в трехкорпусной установке при температурах кипения соответственно 170, 220 и 270 С. Полученный плав состава Мд(БОз) 1,2 НО подают в изолированный от атмосферы реактор с мешалкой и разогревают до 390 С. Реакционную массу выдерживают в реакторе при 390-400 С и активном перемешивании в течение 35 мин, после чего выгружают около 400 кг окиси магния, содержащей, %: МяО 93,1; СаО 0,14 сумма РеОз, А 1 О и 810 0,04; ИО 1,7.Отходящие паронитрозные газы используют для получения азотной кислоты. Рассчитанные энергозатраты составляют 1700+50 кВт ч на 1 т окиси магния. М 8(Ю),зз (ОН)о,1,9 Н, О; на третьей ступени - 285"С и раствор состава М 8(БО) з(ОН) с 0,4 Н О. Данный раствор нитрата магния подают в нержавеющий стальной. изолированный от атмосферы реактор-деннтратор, оборудованный мешалкой и обогреваемый снаружи топочными газами. Реакционную массу поддерживают в порошкообразном состоянии. После завершения подачи плана реакционную массу разогреваютодо 370-375 С и выдерживают в течение 5 ч, В результате получают 370 кг окиси магния состава, %: МяО 99,5; СаО О, 15; сумма Ге О з, А 10 з и БхО,с.с0,06; ИО 0,17. Нитрозные газы отво дят в систему конденсации для получения жидкой ИО и далее в систему водно-кислотной абсорбции для получения возвратной азотной кислоты, Хвостовые газы абсорбции поступают на всас воздуходувки, затем в горелку для полного обезвреживания при сжигании топлива. Энергозатраты 1870+ +50 кВт ч на 1 т окиси магния. П р и и е р 3, Раствор нитрата магния, содержащий 11,4% МрО; 18 " х 10 - %, СаО и менее б 10=% примссей железа, алюминия и кремния, упаривают на трехступенчатой выпарной уста- нонке со скоростью 0,25-0,28 м /ч при температурах кипения на первой ступени 150 С, на второй 190 С и на третьей 270 С. Содержание воды в растворах на 1 моль нитрата магния изменяется от 11,4 до 5,1, затем до 3, 1 и до 1,3 моль. Соковый пар тре-. тьей ступени, обогреваемой отходящими топочными газами, обеспечивает работу второй ступени, получающийся при этом кислый конденсат поступает на орошение первой абсорбционной колонны. Пар первой ступени используется на технологические нужды, Соковый пар второй ступени используется для плавления кристаллов гексагидрата нитрата магния (в примерах 1 и 2 - для работы первой ступени упаривания), получающийся конденсат - на орошение второй абсорбционной колонны. Упаренный раствор третьей ступени состава МдО(ИО -,), (ОН),с 1,3 Н О перерабатывается согласно примеру 1 на окись магния со средним выходом около 40 кг/ч. Энергозатраты 1 б 20+ +50 кВт,ч на 1 т окиси магния,1442504 асход энергииа процесс,Вт,ч/т окиси нахожр емя матери реакто ния а в н е,520 390-40 660 90-400 390-40 940 10 0-42 пределятся дости 75 звест кием полго разложения нитрата магния П р и м е р ы 4-8. В качествеисходного сырья используют ГНМ илиаего расплав при 105-110 С. Этот раствор в непрерывно работающей лабораторной установке упаривают в одинприем и подают в трубчатый реакторденитрации. Нитрозные газы на абсорбции улавливаются в 37-497-ную азотную кислоту, а окись магния по мере 1 Опоступления взвешивается и анализируется. Выпарная установка, денитратор, коммуникации теплоизолируются.Расход электроэнергии на.процесс,включая на перемешивание, определяет ся по электросчетчику и относитсяк производимой окиси магния. Длясравнения в теплоизолированиом компактном муФеле при 4755 С осуществляется термическое разложение порцвай кристаллов Мд(ИО)6 НО в фарФоровых чашках (реализация способаполучения окиси магния по известномуспособу), Получаемая обоими способами окись магния содержит 0,5-0,27. 25окислов азота. Результаты приведены в табл. 1,В табл. 2 показана сравнительнаяскорость разложения ГНИ до окиси магния по предлагаемому и известному 30способам. Как видно из табл. 2,увеличение количества исходного вещества в известном способе снижаетскорость разложения из-за схватывания материала. Поэтому перемешиваниереакционной массы малоэФФективно. Пример Температу- Температура упари- ра термоОвания, С разложенияС При температуре обезвоживания материал схватывается (комкуется) и процесс протекает аналогично известному способу. Повышение температуры свыоше 320 С нецелесообразно, так как ведет к разложению нитрата магния и схватыванию материала. Итоговая скорость процесса во всех примерах определяется скоростью наиболее медленной (определяющей) стадии. Относительная скорость определяется как скорость удаления летучих компонентов (кгА) к количеству полученной окиси магния (кгБ),Формул а изобретения 1. Способ получения окиси магния, включающий растворение магнезиального сырья азотной кислотой, вЫцеление гексагидрата нитрата магния охлаждением раствора и термическое разлсжение последнего, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса при снижении энергетических затрат, выделенный гексагидрат нитрата магния обезвоживают при 270-320 С до получения гидрата нитрата магния состава Ид ЯОз)(О, 3-1,4) НО, а термическое разложение ведут при перемешивании.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что термическое разложение ведут при 370-400 С в течение 0,5-5,0 ч.Таблица 11442504 Таблица 2 Относительная скорость процесса кгА(чфкгБ) на стадии Вторая стадия Примечание Продолжительностьч емпераура ре- акционной массы, С Первая Вторая Итоговая Температура 475 С Известная Взято 10 кг ГНМ (гексагидратанитрата магния)Взято 10 кг ГНМ 0,3 0,07 Предлагаемая240 25,4 Не оп- Материал сильно ределя- комкуется и проется цесс прекращен/290, 370 13 1,3 0,9 0,9 290 370 8,2 То же 8,2 400 290 В продукте иногонитратов 8,1 8,1 400 8,9 Денитрация закончилась 415 05 210 290 Составитель В.Тотровредактор Н.Бобкова Техред И.Дидьпе Корректор М.Васильева Заказ 6351/21 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Температу ра упаривания на первойстадии,С 4,0 21,0 5,0 21,0 0,5, 21,0 0,4 21,0 В процессе обезвоживания материалсхватывается, перемешивание не возможно, дифФузионный процесс Процесс прекращениз-за схватыванияреакционного мате-. риалаВ продукте много нитратаДенитрацня полная