Способ определения ионной электропроводности

(71) Ростовский иный институт(54) СПОСО ТРОПРОВОДН ОПРЕДЕЛЕНТИ ОННОИ ЭЛЕ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ СКОМУ СВИДЕтепьСТВУ(57) Изобретение может быть использовано при измерении электропровод%ности ионных проводников, в том числе твердых электролитов. Способ определения ионной электропроводности заключается в следующем: образец поляризуют, затем деполяризуют при пос" тоянной температуре в диапазоне 70- 140 С, ригистрируют потенциалы деополяризации и определяют ионную электропроводность. Способ, реализованный в устройстве, приведенном в опи-. сании изобретения, имеет пдвьппенную точность определения. 1 ил.Изобретение может быть использовано при измерении электропроводности ионных проводников, в том числетвердых электролитов,Цель изобретения - повышение точности определения ионной составляющей электропроводностиНа чертеже. изображено устройство,реализующее предлагаемый способ,В фторопластовом корпусе 1 устройства имеется кольцевая канавка 2с отверстиями 3. Снизу корпус 1 закрыт фторопластовой крышкой 4. В корпусе 1 установлен неподвижный электрод 5, помещенный в изолятор 6 иметаллическую втулку 7. Для йиксацииэлектрода 5 служит винт 8. Внутрикорпуса 1 установлен алюминиевый экран 9 с отверстиями 10, термопара 11 20и подпружиненный неподвижный электрод12, На корпусе 1 установлен электронагнитный вибратор 13 с мембраной 14,В кольцевую канацку 2 введен штуцер15, соединенный шлангом 16 с копрессором 17 и резервуаром 18, наполненным жидким азотом. Термопара 11 подключена к входу регулятора 19 температурЬ 1, выход которого соединен скомпрессором 17. Электромагнитныйвибратор 13 подключен к звуковомугенератору 20, К подпружиненному не-,подвижному электроду через переключатели 21 и 22 подключен источник 23компенсирующего напряжения, выходкоторого соединен с цифровым вольтметром 24. Электрод 5 соединен с входом индикатора 25 нуля и переключателем 26. Выход ийдикатора 25 черезцифровой милливольтметр 27 соединенс входом У графопостроителя 28 авход Х этого грайопостроителя соединен с кварцевым секундомером 29,включающимся переключателем 30. Переключатели 21,. 22, 26 и 30 соединены15в блок и включаются одной кнопкой.Образец устанавливают следующим образом.При снятом вибраторе 13 образец 31 твердого электролита в виде таблетки с электропроводнымн (графитовыми или металлическими) блокирующими электродами помещают на электрод 5 под подпружиненный электрод 12, Положение электрода 5 Фиксируется винтом 8, после чего на корпус 1 устанавливают вибратор 13. Переключатели 21, 22, 26 и 30 устанавливают в положение "а" - "Поляризация". При включении источника 23 через переключатели 21 и 22 на верхний блокирующий электрод образца 31 подают поляризующее напряжение, Нижний блокируюший электрод образца 31 через неподвижный электрод 5, переключатель 26 и милливольтметр 27 соединяется с корпусом устройства. Поляризация образца производится в течение 100 -300 с при комнатной температуре. После этого включают компрессор 17, закачивающий испаряющийся азот из резервуара 18 через шланг 16, штуцер 15, канавку 2, отверстия 3 и 10 в полость корпуса. Когда температура понизится до (-50)-(-100) С, регулятор 19, управляющий компрессором 17, стабилизирует температуру на заданном значении. После этого переключатели 21, 22, 26 и 30 переводят в положение "б" -"Измерение". Напряжениеот источника 23 через переключатечи 21 и 22 подается на вибрирующую с частотой 2 мембрану 14. В этом случае электрические поля поляризованного образца 31 и мембраны 14 равны по величине и противоположны по знаку, Суммирование этих полей происходит в промежутке: мембрана 14 - воздушный зазор - электрод 5 - входное сопротивление индикатора 25 нуля. В случае равенства полей мембраны 14 и образца 31 ток через входное соп- . ротивление индикатора 25 равен нулю, что Фиксируется милливольтметром 27 и графопостроителем 28, Поскольку состояние поляризации образца 31 является неустойчивым, через некоторое времячасть поляризационного заряда релаксирует и внешнее поле образца 31 становится меньше, чем поле мембраны 14.Через входную цепь индикатора 25 течет ток, пропорциональный величине. разности напряженности этих полей, который регистрируется милливольтметром 27 и графопостроителем 28 шкала которого проградуирована в значениях потенциала поверхности образца. Развертка по оси Х грайопостроителя 28 осуществляется кварцевым секундомером 29, имеющим на входе цийроаналоговый преобразователь. Градуировка производится один раз с помощью источника 23 и цифрового вольтметра 24 Для этого после поляризации и охлаждения под полем образца 31 переводят переключатели 21, 22, 26 и 30 в по 3 14205 ложение Зб - Измерениеу при релаксации поляризационного заряда образца 31 уравновешивают его, изменяя напряжение источника 23, и с помощью вольтметра 24 строят градуировоччую кривую, которуюиспользуют при всех последующих измерениях.Из графика деполяризации получают значение У, У, С,и Т, по которым рассчитывают значение электропроводностир= пе " р.е (1)15 где с 1 - заряд носителя;Етпе - количество диссоциирован ных носителей;- %7( е - подвижность носителей приТ К;20Е, - энергия диссоциации;м - энергия перемещения в поле диссоциированного носителя.Как видно из этого выражения, во время поляризации при комнатной тем.Ь- йтпературе ионы пе перемешаются соь скоростью, пропорциональной ае в сторону электрода, создавая неравновесный заряд (поляризацию), После глубокого охлаждения и снятия поляризующего поля обратная релаксация определяется максвелловским временем35"л =6,/эе, (2) где Ж - электропроводность согласно (1) при температуреохлажцения,40 т.е. процесс резко замедляется и его можно точно регистрировать.Изобретение позволяет бесконтактным способом определять ионную электропроводность образца, а поскольку через границу образец - электрод ток не протекает, погрешность за счет неправильного выбора электрода отсутствует.Использование в устройстве второго неподвижного электрода, совместно с блокирующими электродами, нанесенными на исследуемый образец, позволило совместить в одной конструкции поляризатор и измеритель, следовательно,исключен перенос образца изодного устройства в другое, т.еь время ограничено временем срабатыванияпереключателя, которое для механических переключателей составляет 0,01 с,а для электронных 10с.Канал регистрации, состоящий изиндикатора нуля, цифрового милливольтметра, графопостроителя и кварцевогосекундомера, совместно с переключателем 26 позволяет регистрировать нетолько процесс деполяризации (положение "б"), но и процесс поляризации(положение "а"), что позволяет получить дополнительную информацию.Построение канала регистрации не .препятствует использованию в качествеграфопостроителя запоминающего осциллографа, что позволяет, работать приболее высоких температурах,Схема системы охлаждения допускаетподключение вместо резервуара с жидким азотом источника горячего воздуоха с температурой до 200 С для исследования электретов классическим методом ТСР, что расширяет область использования устройства для широкогокласса ионных проводников от электретов до электролитов. В этом случаесхема измерений по сравнению с известными устройствами упрощается и точность возрастает за счет объединенияв одном устройстве поляризатора идеполяризатора и исключения процессапереноса образца, во время которогоон подвергается нежелательным воздействиям.формула изобретенияСпособ определения ионной электропроводности, заключающийся в том, что образец поляризуют, затем деполяризуют, регистрируют потенциалы деполяризации и определяют ионную электропроводность, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности, до поляризации на образец с двух сторон наносят электро- проводящие электроцы, а деполяризацию проводят при постоянной температуре в диапазоне 70-140 С.1420504 Составитель Н.СаришвилиТехред А. 1(равчук 1(орректор А,Обруч чолин едак каз 4/5 оектная, 4 г. Ужгород,венно-полиграфическое предприят Произв Тираж 847 Подписно ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4