Способ определения рудного железа

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ив 135406 4 601 М 1/28 чЧЮ,Ф1"с: ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЯД в" ЕЛЬСТВ паемь одуб ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕ(71) Научно-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных иско х(56) Анализ минерального сырья,Л.: Госхимиэдат, 1959, с. 297-301.федорова М. Н, н др. фазовыйхимический анализ руд черных металлов и продуктов их переработки.М,; Недра, 1972, с. 28-34,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУДНОГО ЖЕЛЕЗА(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения рудного железа, позволяеповысить точность и ускорить анализи может быть использовано при изучении состава железных руд и продуктов их переработки н геологии и горно-добывающей промышленности. Нанеску пробы 0,25-0,50 гпомещают в фарфоровой лодочке в реакционную трубку,помещенную в трубчатую горизонтальную печь с электрическим нагревом.Обжиг проводят при 500-550 С в токеводорода, получаемого действием соляной кислоты (1:1) на металлическийцинк в аппарате Киппа, в течение 530 мин, После охлаждения пробы высы-пают в стаканы на 00 мл с 27,031,0%-ным раствором соляной кислоты,и растворяют в течение 25 мин приперемешивании. Полученную смесь фильтруют через белый фильтр, промываютводой, затем железо (111) в фильтрате восстанавливают до железа (11)10%-ным раствором хлорида олова ититруют раствором двухромово-кислого калия, погрешность и время анализа сокращаются примерно в два раза.1 э.п. ф-лы, 6 табл,1354060 2Нерастворимый остаток фильтруютчерез белый фильтр, промывают сначала подкисленной,. затем горячей дистиллированной водой, В фильтрате5восстанавливают трехвалентное железо1 ОЕ-ным раствором хлористого оловадо двухвалентного и титруют растворомдвухромово-кислого калия.Результаты исследований по подбору оптимальных условий восстановио-. тельного обжига и растворения восстановленного материала в солянойкислоте даны в табл. 1-4, результаты к сравнительных испытаний известного и а- предлагаемого способов - в табл. 5и 6. изобретения формула20ТаблицаНвтериал делавер8 Содераание венева в растворе, Хр при температуре обвнгвр С 3 ОО 350 45 О, ЬОО 550 500 Абсо- Й лютнал ошибка Абсолютнаноеибк в Абсолютиакошибка Абсо- г лютиан оюибка г Абсо- г Абсалютивн лютхав оаибкв ошибка Абсолютиак ошибка 15 р 98 3 1,16 -зр,з 4 5,гг -35,гз 9,з 8 -3,1 г г 4,5,66 "0,84 39,46 - 1 рО 66 -0,84 блида ВеленорудноеХ остав смеси деркание венева рудного в растворе, Хр при прододкителъностн обянгар мин атнт Магнетнт инат 5 Абсолютная ошибка Абсодютнаяошибка Абсолютная ошибка Абсалютная ошибка 6,95 зэ,вз -зг эб,в -о,и з 6,65 -о,зо Э 6,65 -о Эз Э э,Ээ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения рудного железа, и можетбыть использовано в геологии, горнодобывающей промышленности и при обогащении полезных ископаемых для изучения состава железных руд и продуктов их переработки.Цель изобретения - повышение точности и ускорение анализа.П р и м е р. Навеску анализируем. го материала массой 0,25-0,5 г (взависимости от содержания железа)помещают в фарфоровой лодочке в реационную трубку, вставленную в трубчтую горизонтальную печь с электрическим нагревом. Температуру измеряют термопарой. В качестве восстановителя применяют водород, полученныйдействием соляной кислоты (1:1) наметаллический гранулированный цинк "в аппарате Киппа. Воздух,из печи вытесняют водородом, включают электронагрев по достижении температуры500 С, навеску выдерживают в печи втечение 15 мин в токе водорода. Затем нагреватель выключают, трубкуохлаждают до 20-50 С под давлениемводорода,В подготовленные стаканчики емкостью 100 мл вливают ЗОБ-ную солянуюкислоту, высыпают восстановленный материал и ведут растворение 25 мин,время от времени перемешивая содержимое1, Способ определения рудного железа, включающий обжиг, обработкуселективным растворителем и последующую количественную регистрацию в 25.растворе одним из известных методов,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности и ускорения анализа, восстановительный обжигпроводят при 500-550 С, а в ка честве растворителя используют27,0-31,0 Ж-ный раствор соляной кислоты.2. Способ по и, 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что восстановительный обжи прОВОдят В течение 15"ЗО мин113540 бО Таблица 3 Состав снеси 2 одераанне нелеэа рудного в растворе, 2 при концентрации соленой кнслотм НагнеГена 27,0 20,5 4,0 37,3 30 Гранат тит 33,3 33,3 Э 6,95 30,78 6,17 28,52 -8,43 36,4 -0,54 36,65 -О,ЭО 36,49 -0,46 33,3 40,50 +3,65 Таблица 4 Определено велена рудного, 2, при продолнителъностн обработки, инн Состав смеси, Хщ 40 25 20 1 О Гена- Нагие- Гранаттит тнт сотная бсосотиал тн лютная онибке щибка нибк ка 5 -8,5036,60 -О,Э 5,65 -О, ЗО 36,49 -0,46 33, 3 33, Э 36,95 33,3 блица 5 Операция Время выполнения операции по способу о известном предлагаемому Обработка 2453-но уксусной кислотой 30 мин Фильтрование нерасворимого остатка ч 30 ми ыжигание фильтра ч материки Перенесениала в лод Восстановит обжиг и охл 30 мин ение Обработка восстаноленного материаларастворителем 0 мин ми фильтрование нерастворимого ос" татка 45 мин Титрованта ьт 1 ч мин 12 ч 50 ми ч 40 мин Итого аелеео рудное,2 аелеео рудное,й Абсолютнавоюнбка Абсолютнавовибка 2 Абсолютиан онибкаАбсо"лютнав овнбка 2 Абсолютнак оюнбка 2 Абсо"лютиав оинбиа354060,Таблица 6 Материал Железо рудное. 7 Ошибка, 7. по способу Взято Получено по способу известному предлагаемому Абсо- ОтноАбсолютОтносительизвест- предланому гаемому сительлютная ная ная ная 48,72 -0,37 -0,76 48,94 48,57 40 ю 47 . 39,48 58,96 58,57 35,01 34,40 Исходная руда-0,58- 1,07 Квосты 16,97 -0,78 -4,46 26,38 -0,27 - 1,03 4,89 -1,11 -22,1Определено расчетным способом. Составитель Г, ЦойРедактор И, Горная Техред М,Ходанич Корректор Г, Решетник Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Эаказ 5685/37 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5