Способ определения дефектности структуры полимерного материала

(19) (И) 1 Я 1508 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН БЗЪ;,: УСВИДЕТЕЛЬСТ К АВТОРС едователь имической ные ме строен Капилл Маши РГ В 1806661115/08; 1972.(54) СПОСО ПОЛИМЕРНОГ (57) Изобр определения лимерных м зволяет ко ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Боровиков А,С.тоды дефектности. М.1968, с.33.Патент Фкл. С 01 Н ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕФЕКТНОСТИ МАТЕРИАЛАтение относится к способа дефектности структуры по териалов. Изобретение поичественно оценивать степень дефектности полимерного материала и маркировать его по степени дефектности за счет сорбции дефектоскопических жидкостей полимерным материалом в термостатируемой градиент ной колонке, содержащей смесь двух взаиморастворимых сорбируемых полимером дефектоскопических жидкостей различной плотности, причем в жид- кость большей плотности добавляют краситель, и заполненной таким обра" зом что плотность смеси жидкостей равномерно изменяется по высоте, а количественно дефектность структуры определяют.по изменению положения об разца с помощью формулы р(.(,к - ")/кй фгде ю(. - степень дефектности полимера; Э,к й - плотности смеси131069Изобретение относится к способам определения дефектности структуры полимерных материалов (дефектные участки представляют собой трещины, пустоты, включения и т,п.).5Дель изобретения - обеспечение возможности количественной оценки дефектности, маркировки образцов в соответствии со степенью дефектности, ускорение и упрощение обработки резуль- Ю татов измерений. 3 2фектности эта плотность, определенная по десяти образцам, равняется:Для 57 введенного картонан э0,936 г/смФ,Для 10/ введенного картонан э ,== 0,923 г/смДля 15% введенного картонаСпособ осуществляют следующим образом.П р и м е р 1. Определялась дефектность образцов полиэтилена высокой плотности газофазного марки 277-76 по ТУ 6-15-1078-79, наполненного измельченным.картоном со степенью помола 20-110 мк, Содержание картона 20 в полиэтилене составляет 5, 10 и 157 (вес). Композицию подтвергают вальцеванию в течение 10-12 мин прио150 С с последующим прессованием прио,160 С в течение 5 мин, Отпрессованные образцы имеют форму пластин толщиной 4 мм, В качестве сорбируемых дефектоскопических жидкостей используют этилацетат (плотностью 0,9010 г/смэ) и ацетилацетон (плотность 0,9721 г/см ЗО К этилацетону добавляют краситель жи-рорастворимый темно-красный Ж в количестве 10 г/л, Заполнение градиентной колонки осуществляют в соответствии с ГОСТ 15139-69 в течение 4 ч через 35 капилляр по стенке термостатируемой при 20 С колонки. Был создан градиент плотности по высоте колонки, изменяющийся от 0,905 г/см в верхней части до 0,965 г/см в нижней, а такэже градиент концентрации красителя от 5,1 до 9 9 г/л. Эталонами для контроля градиента плотности является калиброванные по плотности пустотелые стеклянные сфе - ры. Концентрацию красителя по высоте проверяют на нифелометре по све - топропусканию, в сравнении со стан - дартными растворами, Исследуемые образцы композиции полиэтилена в виде кусочков размерами 5 х 5 х 5 мм помещают на 24 ч в эксикатор для дополнительной подсушки хлористым кальцием. После подсушки образцы помещают в ко 55 лонку, где их начальная глубина погружения соответствует первоначальной плотности полимерной композиции. Для композиции с разной степенью ден эЭ =- 0,912 г/см Ф,эЗатем, сорбируя смесь дефектоскопических жидкостей, образцы в течение 6-8 ч медленно погружаются в градиентной колонке, термостатируемой, при 20 С + 0,5 С. Далее погружение прекращается. Глубина погружения образцов для разных вариантов композиции, определенная по десяти образцам, равняется:Для 53 введенного картона- 0,947 г/смДля 10/ введенного картонак0,951 г/смэДля 15/ введенного картонак(э = 0,956 г/смОтсюда, степень дефектности каждойиз композиций равнаы (1 ОХ) - д 1 9 - 3 - О 0294 О, 95104 (15/):= д д - 0 0460. 0,956 Извлеченные из градиентной колонки окрашенные образцы разделяют по степени дефектности, исходя из интенсивности окраски, определяемой по их светопоглощению на фотокалориметре. Более дефектные образцы имеют более интенсивную окраску,менее дефектные образцы слабее окрашены.П р и м е р 2. Исследуют два образца полиметилметакрилата (органического стекла) марки СОЛ толщиной 1,0 мм. Один исходный образец не подвеграют дополнительной обработке, 3. 13106 а другой был искусственно состарен в ацетоне с образованием визуально наблюдаемых трещин серебра", представляющих собой микротрещины, образующиеся в процессе эксплуатации.В качестве дефектоскопических жидкостей используют систему вода-карбонат калия, имеющую граничные интервалы плотностей 1,00 - 1,414 г/см (для 40 -ного раствор К СО ). Водные Ю раствор Кгсоэ являются щелочными и в такой среде не проходит разрушения ПММК. Для определения дефектности образцов был создан градиент плоскости по высоте колонки Ь = 700 мм, 15 изменяющийся от 1,2000 до 1,2700 г/см, Подсушенные в эксикаторе с хлористым кальцием образцы размером 5 х 5 х 1 мм помещают в колонку, где их начальная глубина погружения соответствует первоначальной плотности полимерного материала:Для исходного ПММК 1,2234 г/см Для ПММК с трещинами "серебра" 1, 2216 г/см . 25 Наличие в материале микропустот вызывает медленное погружение образцов в колонке, Равновесие устанавливается через 72 ч при температуре в колонке, равно 20 фО, 1 С. Глубина погру жения образцов составляет:эДля исходного ПММК 1,2327 г/см; Для ПММК с трещинами "серебра" 1,2649 г/см .Степень дефектности каждого из 35 образцов материала составляетДля исходного ПММК12327 - 1 г,2234Для 11 ИМК с трещинами "серебра"2649 - 1 2216М =- г ---- 0 03423г 1, 2649П р и м е р 3. Исследовали дефектность двух образцов композиции чистого ПВХ марки "ВистанУ".Образцы толщиной 0,5 мм получаютопрессованием при 110 С и давлении 100 кг/см . Один из образцов былподвергнут 500 - двухкратным перегибам.В месте перегиба отмечается помутнение материала. В качестве дефектоскопических жидкостей используют систему вода - азотнокислый каль 93 4ций, имеющую граничные интервалы плотностей 1,00 - 1,600 г/см . Для определения дефектности образцов был создан градиент плотности по высоте Ь к = 700 мм колонки, изменяющейся от 1,3300 до 1,3450 г/см . Подсушенные образцы ПВХ размером 5 х 5 х 0,5 мм помещают в колонку.Начальная глубина погружения соответствует начальной плотности полимерного материала:Для исходного ПВХ 1,3349 г/смэДля ПВХ, подвергнутого двойнымперегиЬам 1,3338 г/смэПогружение образцов происходило в течение 68 ч при температуре, равной 20+0,1 С.Конечная глубина погружения соответствует плотностй 1,3386 г/см для исходного ПВХ и 1,3409 г/см для ПВХ, подвергнутого двойным перегибам.Степень дефектности каждого иэ образцов ПВХ составляет:Для исходного ПВХ1 3386 - 1 33490 00276,е 1,2286Для ПВХ подвергнутого двойным перегибам11 3409 - 1 3338-д --- г --- 0 00529г 1, 3409фТочность определения дефектностиструктуры полимерного материала по предлагаемому способу определяется точностью фиксации перепада плотностей в градиентной колонке, называемой чувствительностью колонки, При чувствительности градиентной колон ки 110 г/см на 1 мм точности выявления дефектов структуры по плотности не менее 0,5 ,Формула изобретенияСпособ определения дефектности структуры полимерного материала, включающий сорбцию полимерным материалом дефектоскопических жидкостей, содержащих люминофор или краситель, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения воэможности количественной оценки дефектности,маркировки оЬразцов в соответствии со степенью дефектности, сорбцию дефекЧгде ИкЮ Составитель А,ГолландРедактор А.Ревин Техред М.Ходанич Корректор Г.Решетник Заказ 1883/39 Тираж 777 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 5тоскопических жидкостей полимерным материалом осуществляют в термостатируемой градиентной колонке, содержащей смесь двух взаиморастворимых сорбируемьм полимером дефектоскопических жидкостей различной плотности, причем в жидкость большей плотности добавляют краситель, и заполненной таким образом, что плотность смеси жидкостей равномерно изменяется по высоте колонки, а количественно дефектность структуры определяют по изменению положения образца по фор- муле 06 - степень дефектностикполимера;и О - плотности смеси жидкости в градиентной колонке, соответствующие начальному и конечному положению образца, г/смЪ