Способ получения раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди

ина,А.А. Ваулуланова тво СС 1978РАСТВОРА ОДНООВ ХРОМА И МЕДИ сится к химии ди и позволяет счет исключения ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕ ННЫХ ОРТОФОСФА (57) Изобретение отн соединений хрома и м упростить процесс за использования электроэнергии. Для получения однозамещенных ортофосфатовхрома и меди растворение металлической меди в смеси ортофосфорной и хромовой кислот производят с использованием хромовой кислоты с концентрациейСгО 82,5-100 г/л, а медь (11) используют в количестве 15,7-31,7 г/л смесикислот. Процесс растворения ведут при50-100 С. Затем в полученную послерастворения меди реакционную смесьдозируют 402-ный раствор формальдегида, при этом хром (Ч 1) довосстанавливается до хрома (111). 1 з.п. ф-лы,1 табл,1 130Изобретение относится к технологииполучения растворов кислых ортофосфатов хрома и меди.Цель изобретения - снижение расхода электроэнергии,П р и м е р 1. Получают раствороднозамещенных ортофосфатов хрома имеди состава Сх Сц(Н 2 РО+) (молярноеотношение Сх:Сц в продукте 4:1) плотностью 1,6 10кг/м.Для приготовления предлагаемогораствора смешивают 0,690 л 737-нойНзРО, 230 г СхОЗ и 0,225 л воды сполучением 1 л исходного растворасмеси ортофосфорной и хромовой кислотс концентрацией 230 г/л СхО и 795 г/лНзРО свободной. Затем к приготовленному раствору смеси кислот приливают1,3 л заренее полученного (находящегося в рецикле) указанного конечногораствора однозамещенных ортофосфатовхрома и меди, содержащего, г/л: Сх(111) 120, Сц (11) 37 и НРО связанной 795. Получают 2,3 л исходной реакционной смеси, содержащей, г/л:СхО 100, Сх (111) 68, Сц (11) 20,9и НзРО общей 795.Реакционную смесь нагревают до95 С, погружают в нее пластины металлической меди с суммарной поверхностью 8 дм 2 и, поддерживая указаннуютемпературу, при барботировании воздуха через раствор со скоростью5 л/л.мин, выдерживают погруженныемедные пластины в контакте с реакционной смесью в течение 3,5 ч,За указанное время в результатехимического взаимодействия металлической меди с хромом (Ч 1) хромовойкислоты с медных пластин растворяетсяс образованием Сц (11) 37 г металлаи восстанавливается 38,8 г СхО доСх (111). В реакционной смеси концентрация СхОз снижается до 88,1 г/л, аконцентрация Сц (11) повышается до37 г/л,Затем в полученную после растворения меди реакционную смесь при температуре опыта дозируют 105 мл раствора 403-ного формальдегида. При этом весь оставшийся на стадии растворения меди хром (Ч 1) довосстанавливается до хрома (111) и концентрация повышается до 120,5 г/л Сх (111) .В результате опыта получают 2,3 л, из них 1 л вновь, указанного раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, содержащего в пересчете на ок Для восстановления хрома (Ч 1) до хрома (111) расходуют 30 мл раствора формалина.В итоге получают 1,5 л, в том числе 1 л вновь, раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, имеющего, 7.: Сх 0 7,1; СцО 7,45, РО 33,3.П р и м е р 4, В отличие от примера 3 получают раствор однозамещенных ортофосфатов хрома и меди с плотностью 1,4 10 - кг/м . Для его приготовления первоначально смешивают 0,460 л 737- ной Н РО 107 г СгО и 0,500 л воды с получением 1 л исходного раствора с концентрацией 107 СхО и 525 г/л НРО 4. К приготовленному исходному 45 50 55 8554 2сиды : СхО 11,0; СцО 2,87 и Р О35 з 9П р и м е р 2. В отличие от приме"ра 1 смешивают 0,5 л исходного раствора состава 230 г/л СхОЗ и 795 г/лНРО 4. и 0,8 л конечного раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди состава СхСц(НРО)+ с плотностью 1,6 10-э кг/м, и растворение ме 10 ди ведут в течение 3,3 ч. За времярастворения концентрация СхО понижается с 88,5 до 58,7 г/л, а Сц повышается с 22,8 до 51,2 г/л. После окончания растворения меди в полученный155 раствор вводят оставшиеся 0,5 л исходного раствора состава 230 г/л СхОзи 795 г/л НРО,После довосстановления хрома (Ч 1)до хрома (111) одинаковым с примером20 1 количеством раствора Формалина получают 1,8 л, в том числе 1 л вновь,раствора однозамещенных ортофосфатовхрома и меди имеющего, 7: СхО 11,0;СцО 2,87; Р О 35,9.25П р и м е р 3. В отличие от примера 1 получают раствор однозамещенныхортофосфатов хрома и меди составаСхСц(НРО) с плотностью 1,6 хх 10кг/м, Для его приготовления30 первоначально смешивают 0,645 л 737 нои Н РО , 150 г СхОз и 0,300 л водыс получением 1 л исходного растворас концентрацией 150 г/л СхО и 735 г/лНзрое. К приготовленному исходному35 раствору приливают 0,5 л целевого раствора одгозамещенных ортофосфатовхрома и меди. Растворение меди ведутв течение 8,5 ч. При этом в растворпереходит 95 г Сц 4 и в растворе вос 40 станавливается 100 г СхО. Концентрация СхО., снижается с 100 до 33,3 г/л,а Сц" повышается с 31,7 до 95 г/л.3 13085 раствору приливают 0,3 л указанного целевого раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди. Растворение меди ведут в течение 4,25 ч. При этом в растворе переходит 68 г Сиф и в растворе восстанавливается 71,5 г СгО, . Концентрация СгОз снижается с 82,5 до 27,4 г/л, а Си" повышается с 15,7 до 68 г/л.Для восстановления хрома (Ч 1) в Ю хром (111) расходуют 20 мл раствора формалина.В итоге получают 1,3 л, в том числе 1 л вновь, раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, имеющего, 15: Сг О 5,1; СцО 5,35; и Р О . 23,8.В таблице представлены сравнительные данные по предлагаемому и язвестному способам.Согласно изобретению снижается расход электроэнергии за счет проведения химического процесса, а не элект 54 4рохимического, как по известному способуФормула изобретения1. Способ получения раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, включающий растворение металлической меди в смеси ортофосфорной и хромовой кислот при повышенной температуре и введение формальдегида для восстановления оставшегося хрома (Ч 1), о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения расхода электроэнергии, смесь кислот предварительно смешивают с частью целевого раствора до содержания в смеси СгО равного 82,5 - 100 г/л и катионов меди (11) - 15,7 - 31,7 г/л.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что растворение меди ведут при 50-100 С.43 ох хх ца м о о 5 м ою х 1 дщ Х 1 оэ1 ц 44 ОщаО М С 4ф м ф ОЩ ф Л О М ф ЛааО 1 ч - м м сч м4 Ч О 4 М 44- з ф о ф О О М 44 сч щф О ф