Установка для атомно-абсорбционного измерения давления паров

.Оксанич,совенко, Б ов ова тал 54) УСТ ОГО ИЗМ 57) Изо альному етениеборудов ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОтнРытий А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Запорожский индустриальный инсВ.П.фомин, А,Пргаков, В,Д.ЛиВ,В.Лебедев543.42 (0888)Авторское свид180, кл. С 01солаев Г.И Нбционная спектияк испаренияргия, 1982, с,АНОВКА ДЛЯЕРЕНИЯ ДАБЛ етельство СССР,1 3/42, 1982.емцев А.М. Атомнороскопия в исслеметалла, М.: Ме 152,АТОМНО-АБСОРБЦИОНЕНИЧ ПАРОВносится к спектию для атомно-абсорбционного измерения давления пароввеществ, Целью изобретения являетсяповышение точности измерения давленияпутем учета изменения состава образцов в процессе испарения. Для этогопроизвольное значению фотосигналаусилителя 6 по сигналу компаратора15, соответствующему достижению заданной температуры нагрева электротермического атомизатора 8, автоматически подхватывается запоминающимустройством 23 и с помощью селектора16 подается на вход дополнительногодифференциального усилителя 22, послечего поддерживается постоянным в течение всего процесса. Переменной величиной становится температура атомизации, которая непрерывно регистрируется прибором 11. 1 ил 1 табл,1305542 2ль- ющим устройством 23, При этом на друб- гом входе укаэанного дифферецциальнове- го усилителя поддерживается нулевой я потенциал благодаря положению управх ляющего контакта ключа 20, замкнутогона заземляющий контакт. В блоке 21 согласования устраняется паразитная обратная связь между усилителем б и ч и происходит преобразование и Фата 10 зоинвертирование Фотосигнала, обеспессе чивающее работу запоминающего устройства 23.а В описанном состоянии установкиподается напряжение на блок 9 питания электротермического атомизатора 8 и ос- начинается разогрев последнего. Сигщи- нал термочувстзительного элемента 12 5, через управляющий контакт ключа 7 и поступает на дифференциальный усилии 20 тель 14, где сопостаззляется с сигналом задатчика 13. Усиленное напряжение разбаланса через ключ 18 подается а- на вход регулятора 10 напряжения, ем-после чего в виде управляющего сигца. ен ла поступает на блок 9 питания, Приэтом изменяющийся сигнал, преобразованный блоком 21 согласования, непрера- рывно поступает в запоминающее уст-. б, ройство 23, а ца выходе компаратора ми 30 15, соединенном с селектором 16, подсо- деркцвается потенциальный уровень логического нуля. Изобретение относится к спектраному оборудованию для атомно-абсорциоцного измерения давления паровществ и может быть использовано дланализа паровой Фазы и контроля тенологических параметров в производсгве. цветных металлов и полупроводников,Цель изобретения - повышение тоности измерений давления путем учеизменения состава образцов в процеиспарения.На .чертеже изображена блок-схемпредлагаемого устройства.Установка содеркит моделируемыйисточник 1 первичного излучения,нетительцую систему 2, тепловую зату 3, монохроматор 4, фотоприемникусилитель б фотосигцала с системазкомпенсации электрического дрейфарегистрирующим прибором 7, а такжеэлектротермический атомизатор 8 сблоком 9 питания, регулятором 10 цпряжеция, прибором 11 регистрации тпературы, термочувствительцым элемтом 12, задатчиком 13 и дифференциальцым усилителем 14. Параллельновходам последнего установлен компатор 15, подключенный к селектору 1связанному с управляющими контактаключей 17 - 20, которые соединеныответственно с термочувствительцымэлементом 12, входом регулятора 10цапрякения, выходом блока 21 согласования и одним из входов дифференциального усилителя 22 фотосигцала, другои вход которого соединен с запоминающим устройством 23,Установка работает следующим образом. 40 Излучение от первичного источника 1 через осветительную систему 2, электротермический атомизатор 8 и оптическую часть тепловой защиты 3 пос 45 тупает в монохроматор 4, где выделяется спектральная линия, чувствительная к парам исследуемого вещества. Эта часть светового потока подается на Фотоприемник 5, преобразуется н электрический сигнал и направляется в усилитель б с системами компенсации электрического дрейфа и цеселективного поглощения. Усиленный фотосигнал направляется на регистрирующий прибор 55а также через блок 21 согласования и управляющий контакт ключа 19 - на вход дифференциальзцго усилителя 22 Фотосигнала, соединенного с запоминаПо достижении заданной температуры нагрева электротермического атомизатора 8 потенциалы входов дифференциального усцлителя 14 уравниваются и на выходе компаратора 15 возникает сигнал, вызывающий автоматическое срабатывание селектора 1 б, в результате чего все связанные с цим управляющие контакты одновременно переключаются. При этом ключ 37 отсоединяет от входа дифференциального усилителя 14 термочувствительцый элемент 12 и переводит его сигнал на регистрирующий прибор 11; ключ 20 отсоединяет заземляющий контакт от входа дифференциального усилителя 22 .Фотосигнала, на который ключ 9 переводит Фотосигнал от блока 21 согласования; на другой вход диф" ференциального усилителя 22 поступает, сигнал от запоминающего устройства 23, равный по величине значению Фото- сигнала, достигнутому при заданной вначале температуре электротермического атомизатора 8. Ключ 18 отсоедицяет вход регулятора 10 напряжения от выхода дифференциального усилителя3 13055 14 и переводит его на выход дифференциального усилителя фотосигнала 22,В этом состоянии установки изменению состава образцов, ббусловливающему погрешности измерения давления па ров, сопутствует изменение фотосигнала. Автоматическое сопоставлейие последнего с данными запоминающего устройства сопровождается появлением на выходе дифференциального усилителя 10 22 управляющего сигнала, который через ключ 18 транслируется на регуля" тор 10 напряжения и блок 9 питания электротермического атомиэатора 8, вызывая увеличение температуры, не- ,15 прерывно регистрируемое прибором 11,Точность измерения давления паров на предлагаемой установке возрастает согласно следующим вычислениям.20По определению метода Кнудсенау гс,огде И=Р(М/2 КТ)п - скорость испарения, г/см с.25После интегрирования получаем д 5 дд Р(м(дсРт) дго о ЗОНо по условию постоянства на предлагаемой установке имеемЬодт 5Р(м(ый)т.Сравнение полученного выражения с известной расчетной формулой убеждает в более высокой точности измерения давления паров при помощи предлагаемой установки. Показано, что в случае постоянства температуры, как на известной установке, фотосигнал изменяется неконтролируемым образом и результатом измерений фактически оказывается среднее значение искомой величины за время, На предлагаемой установке произвольное значение фотосигнала, связанноЕ с искомой величиной, по достижении заданной температуры автоматически подхватывается запоминающим устройством и поддерживается постоянным в течение процесса. Переменной величиной обусловливающейся изменением состава образцов, становится температура электротермического атомизатора, значение которой регистрируется непрерывно и может быть точно опреде" лено в любой момент измерений. Определение температуры считается в настоящее время одним из наиболее надежных физических методов исследования. Кроме того, значение новой переменной входит в расчеты под знаком корня квадратного, что уже само по себе вносит меньшую неопределенность в конечный результат, чем переменная в первой степени на известной установке.Проведены сравнительные испытания предлагаемой установки на базе спектрофотометра С - 302 и известной установки с тем же спектрофотометром.В таких измерениях наличие непрерывной регистрации позволяет представить изменение температуры в виде графически или таблично заданной функции 40 времени, Тогда интервал в правой части последнего выражения определяется, например, методом прямоугольников: При испытаниях удалось определить давление паров теллура и кадмия в ши" роком интервале температур конденсированной фазы, в том числе при температура, для которых на известной установке измерения невозможны. Значения, полученные на известной установке, оказались в несколько раэ отличающимися от расчетных, тогда как полученные на предлагаемой установке соответствовали расчету с точностью до 5%де б( - ширина интервала разбиения(на предлагаемой установке она варьи-,руется от 1 с до 30 мин)Расчетная формула для предлагаемой 55установки приобретает видо ьш-йР= - -(2%В,/М) (с. Т; )8, лд=д ол ОР(м(21 Я)- .щР,(м(ЕтЯ) дГ .Т1од:1 Результаты, представленные в таблице, получены на образцах теллурида кадмия нестехиометрического состава, отвечающего противоположным границам области гомогенности. Эти данные свидетельствуют о более высокой точности измерений давления паров на предлагаемой установке.1305542 5Формула изобретения Точность Характеристика данных Давление паров при различных температурах конденсированной Фазы, Па, 10 з Кадмий Расчетные Полученныена известной Измерения невозможны установке 1,43х 10 Полученные 4,92 х 1,12 х 2,33 х 4,56 х 8,33 хна предла- х 10 Э х 10 х 10 х 10 х 104 4гаемойустановке Составитель Б,ШироковТехред Л.СердюковаКорректорМ.Самборская Редактор П.Гереши Заказ 1420/39 Тираж 777 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Установка для атомно-абсорбционного измерения давления паров, содержащая последовательно расположенные мо дулируемый источник первичного излучения, осветительную систему, электроте 15 мический атомизатор с системой регулирования его нагрева, тепловую защиту, монохроматор, Фотоприемник, 10 соединенный через усилитель с прибором регистрации фотосигнала, причем усилитель содержит системы компенсации электрического дрейфа и неселективного поглощения, а система регу лирования нагрева электротермического атомизатора - задатчик, дифференциальный усилитель сигналов термочувствительного элемента и прибор регистрации температуры, о т л и ч а ю -щ а я с я тем, что, с целью повышения точности измерений давления путемучета изменения состава образцов впроцессе испарения, она дополнительносодержит блок согласования и дифференциальный усилитель Фотосигнала с запоминающим устройством, последовательно соединенные между собой и с системой регулирования нагрева атомизатора через цепи селектора с четырьмясблокированными ключами и компаратором, подключенным параллельно входамдифференциального усилителя сигналовтермочувствительного элемента.