Микроколоночный жидкостный хроматограф

СОЮЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИ РЕСПУВЛИ 1 М 30/3 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН объединениеГ.Беленький,Н.Н.Комаров,н 8, 1980.ОСТНЫИ ХРО и етение относится к ан химии, в частности к ж оматографии, Цель ется поньпаение чу ктиронания путеи ка в жидкостном т фа и расширение к люентов. В икрокю изобре- нстнитель- стабилирактеруга приолоночном ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобртическойкостной хртения являности детезации потохроиатограменяемых э жидкостном хроматографе на выходе иэ проточной кюветы детектора установлены дополнительный побудитель расхода рабочей среды и разделенный мембраной дополнительный резервуар, одна полукамера которого соединена с приемником элюента и с выходом кюветы детектора, другая - с дополнительным побудителем рабочей среды. Кроме того, в обеих полукаиерах для рабочей среды установлены штоки, соединенные с центром вялой мембраны и имеющие сигнальные элементы ее положения. Объемы полукзиер превышают объемэлюента, необходимого для проведения одного анализа. Внутренняя поверх- ОЯ ность всех пслукамер может иметь форму тела вращения, а площадь по" верхности вялой мембраны моет быть ранна или больше внутренней поверх-. Ъюю ности полукамеры для элюента. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.Фаей1295905 1Изобретение относится.;,к:аналитической химии и может найти примене" цие при микроаналиэе сложных смесей методами жидкостной колоночной хроматографии, преимущественно в изократическом режиме.Целью изобретения является повышение чувствительности детектирования путем стабилизации потока в жидкостном тракте хроматографа.Дополнительная цель расширение . круга применяемых элюентов.На чертеже показан хроматограф.Хроматограф содержит микроколонку 1, заполненную сорбентом, вход кото".рой соединен с доэатором 2 и далеечерез управляемый кран 3 с полукамерой 4 резервуара 5 узла подачи элюентапричем в месте ныхода элюента из полукамеры установлен пористый - 20 фильтр б; Иолукамера 4 снабжена сме" сителем 7. Вход в полукамеру также снабжен пористым фильтром 8 и соедйнен через управляемый кран 9 с гер" метичцым сосудом 10, янляющимся ис 25 точником элюента. Вялая мембрана 11 герметично отделяет от камеры 4 идентичную полукамеру 12, вход в которую снабжен пористым Фильтром 13 и соединен через управляемый кран-переключатель 14 со шприцевым насосом 15, являющимся побудителем расхода несжимаемой рабочей среды, например масла, из емкости .16. В дне полукамеры 12 установлены датчики 17 мехаиического перемещения и датчик 18давления, Па.штоке 19, связанном сцентром разделительной мембраны 11, установлен сигнальный элемент 20 механических перейещений штока, которые регистрируются датчиками 17, Вы- ход с фильтром 21 из полукамеры 12соединен через кран 22 с емкостью 23 для рабочей среды. Выход хроматографической колонкисоединен .с про точной кюветой 24 детектора и далеечерез управляемый кран 25 с входомчерез Фильтр 2 б полукамеры 27 допол-. нительного резервуара 28, Выход полу- камеры 27 с Фильтром 29 соединен че рез.кран 30 с герметичным сосудом 31, являющимся приемником элюента, Резервуар 28 состоит иэ двух полукамер, разделенных герметично вялой . мембраной 32, аналогично резервуару 55 5 на входе в колонку. Отделенная мембраной 32 полукамера 33 имеет выход 34 соединенный через кран-переключатель.35, с. емкостью 3 ЬЦентрвялой мембраньг"32 сняэан соштоком37 с установленным ца цем сигнальнымэлементом 38, как и в полукамерах навходе в колонку. В нижней части полукамеры 33 установлены датчики 39механических перемещений сигнальногоэлемента 38. Вход 40 в полукамеру33 соединен через кран 4 1 с дополнительным побудителем 42 расхода рабо"чей среды. Датчики 39 перемещенияштока 37 электрически связаны с сигнальным устройством 43 и через негос вычислительной управляющей машиной44, которая в свою очередь электрически связана со всеми управляющимикранамц и кранами-переключателями.Датчики 17 и 18 также связаны с вы"числительной машиной 44. Герметичныесосуды 10 и 31 для хранения и приемаэлюецта и загрязненного пробами элюента снабжены дополнительными герметично закрывающимися отверстиями, нкоторых установлены патроны 45, Фильтрующие токсичные и особо опасныевещества,Пунктиром обозначена часть устройства, собранная в виде единого блокаиз теплопроводцых материалов безпереходных трубопроводон. Соединительные трубки между этими элементами на чертеже показаны условно. Вреальном устройстве указанные конст"руктинцые элементы приведены в теп"ловой контакт друг с другом с максимальцо возможной площадью соприкосновения.На случай использования агрессивного или токсичного элюента или анализов проб ядовитых и других опасныхвеществ емкости О, 31 и резервуары5, 28 выполнены иэ коррозионно-устой"чивых материалов.Для опорожнения или заполнениясосудов 10 и 3 1 открывают отверстия,в которые вставлены Фильтруюшие патроны 45.Полукамеры 4, 12, 27 и 33 имеютформу тела вращения, их объемы превьппают объем элюента, необходимогодля проведения одного анализа, аплощадь поверхности мембран 11, 32равна или больше площади внутреннихповерхностей полукамерПредлагаемое устройство позволяетэффективно сгладить пульсации потокаэлюецта при очень низких скоростяхподачи (до нескольких мнкролитров вминуту) за счет большого объема камер на входе и выходе и за счет того, что весь элюент заключен между двумя эластичными элементами. Высокая стабилизация потока позволяет приме нить рефрактометрнческие детекторы высокой чувствительности. Большие объемы элюента по обе стороны колонки, раэмещейные в едином теплопро" водном блоке, позволяют улучшить темО пературное уравнивание, также необходимое для рефрактометрических детек" торов высокой чувствительности.,Полная герметичность жидкостного тракта хроматографа позволяет расширить круг применяемых элюентов за счет использования агрессивных и токсичных жидкостей.формула изобретения 2 р1.Иикроколоночньй жидкостный хроматограф, содержащий.мнкроколонку,соединенную с дозатором на входе и проточной кюветой детектора, приемник элюента на 25 входе и узел подачй элюента,выполненный в виде резервуара, разделенного вялой мембраной на две полукамеры, одна из которых соединена с побудителем расхода рабочей среды И снабжена датчиком давления, а другая полукамера соединена через краны к источником элюента и входом в колонку, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности детектировання путем стабилизации.потока в жидкостном тракте хроматографа, на выходе из проточной кюветы детектора установлены дополнительный побудитель расхода рабочей среды и разделенный мембраной дополнительный резервуар, одна полукамера которого соединена с приемником элюента и с выходом кюветы детектора, а другая " с дополнительным побудителемЮрасхода рабочей среды, в обеих полу- камерах для рабочей среды установле- ны штоки, соединенные. с центром вялой мембраны и.имеющие .сигнальные элементы ее положения, при этом объемы полукамер превышают объем элюента, необходимого для проведения одного анализа.2. Хроматограф по п. 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что внутренняя .поверхность всех полукамер имеет форму тела вращения, а площадь поверхности вялой мембраны равна или больше площади внутрейней поверхности полукамеры для элюента,.3, Хроиатограф по п. 2, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что в полукамере для элюента на входе в колонку установлен смеситель.4. Хроматограф по пп. 1-3, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве инертной рабочей среды использована несжимаемая жидкость, например масло.295905 Составитель В.ТолстыхТехред З.Кадар Корректор И.Демчи Редактор Е.Хори Тираж 502 ПодпиИ Государственного комитетаделам изобретений и открытийосква, Ж, Раушская иаб, д. Заказ 2032 сноеСССР 11303 Производственно-полиграфическое предприятие, г, ужгород, ул, Проектн