Способ изготовления высокоплотной пьезоэлектрической керамики

(54) СПОСОБ ИЗГ НОЙ ПЬЕЗОЭЛЕКТР (57) Изобретени логии изготовле керамики и поэв зотропию пьезоэ абсолютное знач ТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОПЛЧЕСКОИ КЕРАМИКИотносится к техн ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ 1) 3870030/29-33(71) Ростовский государственный университет им. М.А.Суслова(56) Авторское свидетельство ЧССР193767, кл. С 04 В 35/66, 1982.Авторское свидетельство СССР629196, кл. С 04 В 35/64, 1978,ия пьезоэлектрическляет увеличить аниектрических свойствние пьезомодуля и толщинного коэффициента электромеханической связи и обеспечить управление степенью текстурирования пьезоэлектрической керамики. В начальный момент на заготовку действует одноосное давление и происходит свободная радиальная деформация, обусловленная пластическим течением материала до заполнения заготовкой свобод" ного объема пресс-формы, который создают за счет размещения заготовки в пресс-форме с зазором и введения в зазор металлического экрана, размещаемого от заготовки на расстоянии 3-40 Х ее линейных размеров, а засыпку вводят с внешней стороны экрана.И За счет этого отношение й, й , возрастает с 4 до 10; отношение й Я с 2 до 40, К /К - с 4 до 8, затем нагревают до температуры спекания и увеличивают давление до максимального, 4 ил., 1 табл.1 12865Изобретение относится к технологииизготовления пьезоэлектрической керамики на основе слоистых висмутсодержащих соединений, в частности 0,9Мао В 3-4 э Т 140 - 01 РЪЪоСг 0 , которые имеют анизотропию. о,э дпьезоэлектрических свойств (Й /Йэ,К /К ,й /Й . ) и которая используется для создания антенных решеток,приборов медицинской диагностики, 10высокочувствительных преобразователейультразвуковой дефектоспопии и др.Целью изобретения является увеличение анизотропии пьезоэлектрическихсвойств (К /К, 1 ээ Йэсээ /баэз)р Эувеличение абсолютных значений пьезомодуля Й и толщинного коэффициентаэлектромеханической связи К и обеслечение управления степенью текстурирования пьезоэлектрической керамики. 20На фиг. 1 схематически изображенпресс-форма для прессования цилиндров; на фиг. 2 - то же, для призм;.на фиг. 3 - разрез А-А на фиг. 1 и 2;на фиг. 4 - график зависимости изменения температуры и давления от времени.Способ изготовления высокоплотнойтекстурированной пьезоэлектрическойкерамики осуществляют следуощим образом.В качестве исходного материалаиспользуют титана. натрия висмута0,9 Ыаоэ В 3., Т 3,0 - 0,1 РЬИЬ,Синтез состава проводится по известнои керамической технологии в две стадии. Тсмпература первого синтеза Т, = 850 6 температу р;:, второго 40осинтеза Т = 900 С, продолжительность синтеза 10 ч. Помол материала ос чществляют методом механическ.го смешения в присутствии мелощих тел и жидкой среды - воды - в течение 15 ч. Заготовки формуюг методом холодного прессования в стальных пресс-формах при удельном давлении 2 10 Н/и ссдобавлением 5-ного раствораплас-.,и- фикатора, например поливинилового О спирта. Сформовалные крупногабарит" ные заготовки, например призмы от 60 х 60 до ":10 х 110 мм высотой 15"30 мм помещают в пресс"форму,Пресс-форма содержит матрицу 1, 55 формующий и опорный пуансоны 2 и 3 соответственно, среду 4, передающую давление, например, из электрокорунда Э 9 А, порошка А 1 Оэ, ЕгО и др. 76 2металлический экран 5 из нержавеющейстали, расположенный в матрице нарасстоянии заготовки 6, равном 3-407линейных размеров заготовки в направлении, перпендикулярном оси давления.Заготовку размещают таким образом,что между нею и металлическим экраном образуется свободное пространство, равное 3-407 линейных размеровзаготовки,Порядок нагрева и охлаждения следующий;подъем до температуры сушки (Т),оравный 300-400 С, со скоростью 100 о200 С в час для сушки заготовки иудаления пластификатора;выдержка при температуре Т в тесчение 0,5-2 ч;подъем дл температуры плавления.пл,), на 100-200 С превышающейтемпературу перехода заготовки впластическое состояние, со скоростью100-200 С в час;выдержка при т,пл. в течение0,572 ч;подъем до температуры спекания,т.сп.) со скоростью 50-200 С в час;выдержка при т.сл. в течение4-10 чУ опринудительное охлаждение до 150 Св течение 6-15 ч.ю Порядок приложения давления следу ощий.При т.сп. после выдержки в течение 0,5-2 ч прикладывается начальное давление Р = 1-2, 10 Н/м со6 скоростью 110 Н/м в час. При этом начальное давление прикладывают после равномерного прогрева заготовки по всему объему при т,сп. и поддерживают его постоянным до заполнения заготовкой свободного объема пресс-формы, затем увеличивают давление до максимального значения Р, = 1-2 10 Н/м7 со скоростью 1 ф 10 Н/м в час, ПоУ Щокончании выдержки давление снимают.Скорость разогрева и величина приложения давления определяются габаритами заготовки и составом материала. Например, для дисков диаметром 40-70 мм скорость подъема температуры составляет 200 град/ч, а диаметром 10-120 мм - 50 град/ч. Поляризация образцов проводилась в полиэткленсилоксановой жидкости ПЭС опри 180 С в течение 60 мин в поле-гнапряженностью 6-8 ИВ м с последуо ющим охлаждением под полем до 90 С,1286576 Параметры материала при Ь 2/ Х Свойстваматериала 10 30 0,99 0,99 0,99 0,99 Направление поляризации и давлейие Е,1. Р Е 1(Р Е 1 Р Е ИР Е 1 Р Е(1 Р ЦР Е 1 Рд х 10 ,- 24"28 4-.6 32-.40 1-2 32-40 1-2 32-40 1-2 а Кл 6,25 117 бф 5 2 ю 7 8 Измерение электрофизических параметров проводилось через 24 ч послеполяризации в соответствии с ГОСТ12370-80. Механическая прочностьпьезокерамики при растяжении б Р определялась диаметриальным сжатиемплоскими штампами дисков диаметром10 мм и выстой 1,5 мм, Объемную плотностьпьезокерамики измеряли методом гидростатического взвешивания. 10 Как видно из таблицы, мейяя величину зазора между заготовкой и металлическим экраном, получают воз можность изготавливать материал с прогнозируемыми сочетанием электро- физических параметров. Плотность полученных образцов составляет 997. от теоретической, Механическая проч ность образцов на растяжение отличается высокими значениями 6 = (96 - 81) МПа.Г Параметры материала 0,9 Иа В 45.о, Т 140, - 0,1 РЬИЬц Сг Оз в зависимости от величины зазора (63/1 ) приведены в таблице, где б - вектор направления поляризации; Р - вектор приложения давления. 30 Формула из обре те нияСпособ изготовления высокоплотлой пьезоэлектрической керамики, включающий помещение заготовки в пресс-форму, введение засыпки, разогрев до температуры на 100-200 ОС, превышающей температуру перевода материала в пластическое состояние, выдержку при этой температуре, разогрев до температуры спекания, выдержку при температу 1 е спекания под давлением и охлаждение, о т л и ч а ю щ и й с я 1тем, что, с целью увеличения анизотропии пьезоэлектрических свойств4.У пьезсуодуля д,з, толщинного коэффи- циента электромеханической связи и управления степенью текстурирования керамики, заготовку помещают в прессформу с зазором и между стенками пресс-формы и заготовкой устанавливают металлический экран на расстоянии от заготовки, равном 3-403 ее линейных размеров, засыпку помещают с внешней стороны экрана, начальное давление прикладывают при достижении температуры спекания выдерживают при этом давлении цо заполнения материалом заготовки свободного пространства и увеличивают давление до максимального значения.