Способ контроля степени отверждения термореактивных полимерных материалов

(57) Изобрнию матери ля и обраб ния термор риалов. Це повь ение пыта мат ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Авторское свидетельство СССР У 924550, кл. О 01 И 3/00) 1982,Авторское свидетельство СССР У 894477, кл, 0 01 Б 11/16) 1981.Пластмассы. Динамический метод определения технологических свойств высоконаполненних и медленноотверждающихся реактопластов. ГОСТ 23460-7 801267221 А 1 КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ОТВЕРЖЕАКТИВНИХ ПОЛИМЕРНЫХ етение относится к исалов, например, для контроотки процессов отверждееактивных полимерных елью изобретения являегсяпп точности контроля. Способ контроля заключается в формовании образца термореактивного полимерного материала под давлением в термостатируемой форме динамического реометра. Затем материал подвергают нагруз" ке в режиме вынужденного периодического деформирования для измерения 8 вязкоупругих характеристик в процессе.1) отверждения, по изменению которых судят о степени отверждения материала. После достижения точки гелеобразования уменьшают амплитуду и частоту Я вынужденного периодического деформирования в 1,1-300 раз раздельно или одновременно, 3 ил.Изобретение относится к испытанию материалов и может быть использовано ;ьдддд контроля и обработки процесса отверждения термореактивных полимерных материалов. 5Целью изобретения является повыдцение точности способа в пределаходного испытания.На фиг, 1 показана схема динами 1 О ческого реометра; на фиг. 2 - типичная кривая отверждения термореактивного полимерного материала; на фигЗ- кривая отверждения испытуемого полимерного материала.Образец 1 формуют в термостати 5 рованной форме динамического реометра, представляющей собой рифленые поверхности пуансона 2, ротора 3 и гладкую поверхность матрицы 4. С помощью нагружающего устройства 5 соз 20 дают ца образец термореактивцого полимерного материала необходимое давление, а с помощью нагревателей 6 устанавливают определенную темпера 25 туру образца 1. Частоту и амплитуду деформирования задают с помощью механизмов 7 и 8. Информация о изменении вязкоупругих свойств в процессе отверждения термореактивных полимер-ных материалов через торсион 9 авто 30 матически регистрируется устройством 10, например потенциометром КС 11-4.В термостатцрованной форме, например "Полимер-РЦфф, устанавливают заданную температуру, при этой темпера туре формуют образец термореактивного полимерного материала нри давлении, соответствующем давлению переработки. Затем образец деформируют путем включения колебаний ротора с оптимальны ми амплитудой и частотой, характерными для испытуемого материала, и за процессом испытания следят по графику, автоматически вычерчиваемому на вторичном самопишущем приборе. 45Оптимальные частоту и амплитуду колебаний ротора выбирают такими, чтобы значения модуля упругости до точки гелеобразования было максимальным, при этом на начальной стадии 50 испытания не должен присутствовать пик тиксотропного разрушения материала, т.е. деформирование материала должно быть в упругой области.После появления точки перегиба на 55 горизонтальном участке кривой графика, соответствующей точке гелеобразования (окоддчанддю вязкопластичного состояддия), уменьшают амплитуду и частоту вынужденного периодическогодеформировация в 1,1-300 раз раздельно или одновременно и продолжают испытаддия того же образца термореактивного полимерного материалаУменьшение заданных амплитуд ичастот вынужденного периодическогодеформирования после точки гелеобразования менее чем в 1,1 раза не даетсущественного эффекта, поскольку сохраняется возможность интенсивногоразрушения и диссипативного нагреваотверждающихся материалов.Уменьшение заданных амплитуд ичастот вынужденного периодическогодеформирования после точки гелеобразования более чем в 300 раэ также неприводит к существенному эффекту,поскольку при малых амплитудах и час"отах деформирования снижается чувствительность способа, ухудшаетсяпомехоустойчивость, и дддя достиженйянеобходимой чувствительности потребуются сложные и дорогие измерительныеустройства,На фиг. 2 показана типичная кривая отверждения термореактивного полимерногоматериала, па которой поизменению динамического модуля упругости при сдвиге во времени призаданных температуре и давлении судят о степени отверждения термореактивного полимерного материала.Участок ОА соответствует состояниюматериала до точки гелеобразования(нязкопластичддое состояние). ТочкаЛ соответствует точке гепеобраэования - потери текучести, участок ЛВсоответствует стадии интенсивногоотверждения, когда С (ьдодуль упругос.ти при сдвиге) за короткий промежуток времени возрастает ца несколькопорядков, участок ВС соответствуетзавершающей стадии отверждения термореактивного полимерного материала.Для примеров выбраны образцы трехклассов термореактивных полимерныхматериалов, которые по вязкоупругимсвойствам в отвержденном состоянииможно отнести к высокомодульным (АГ 4 В), среднемодульньдм (У 2-301-07) иддиэкомодульным (БЭЕ 1-Ф) .П р и м е р 1. Образец термореактивного полимерного материала,:относящийся к 1 классу, марки АГВ,представляющий собой продукт совместной обработки фецолоформальдегиднойсмолы и стекловолокнистого наполнителя, загружают в рабочий зазор пресс 12672формы динамического реометра, нагретой до 170 С, формуют образец прий удельном давлении 350 кг/см путем смыкания пуансона и ротора, включают колебания ротора и проводят деформирование матер.ала АГВ с частотой 15 Гц и амплитудой 1, выбранными по описанной методике. За процессом испытания наблюдают по графику, автоматически вычерчиваемому на бумажной 1 О ленте потенциометра КСП. При этих значениях частот и амплитуд вынужденного периодического деформирования продолжают испытание материала и после точки гелеобразования15До точки гелеобразования, когда материал находится в вязкопластичном состоянии, эти значения амплитуд и частот достаточны для измерения вязкоупругих характеристик на начальной 20 стадии отверждения (фиг, 3, кривая 11). После точки гелеобразонания уже на начальной стадии интенсивного отверждения при укаэанных параметрах периодического деформирования проис ходит разрушение образца термореактивного полимерного материала (нид ,кривой на участке ВС).П р и м е р 2. Образец термореак,тинного полимерного материала АГВ З 0 состава по примеру 1 загружают в рабочий зазор пресс-формы динамическогодреометра, нагретой до 170 С, формуют образец при удельном давлении 350 кг/см путем смыкания пуансона и ротора, включают колебания ротора и проводят деформирование материала АГВ с малыми частотой 0,05 си амплитудой 0,0033. За процессом испытания наблюдают по графику ав 21 4томатически вычерчинаемому на бумажной ленте потенциометра КСП, При этих значениях частот и амплитуд продолжают деформиронание материала и после точки гелеобраэования.До точки гелеобразования, когда материал находится н вязкопластичном состоянии, эти значения амплитуд и частот недостаточны для измерения вяэкоупругих характеристик, и начальный участок кривой отверждения совпадает с осью абсцисс графика (фиг. 3, кривая 12). Однако после точки гелеобраэования, когда С возрастает на несколько порядков, эти значения амплитуд и частот достаточны для определения вяэкоупругих характеристик материала ЛГВ.Формула изобретенияСпособ контроля степени отверждения термореактпвных пслимерных материалов, включающий формование термореактивного полимерного материала под давлением в термостатируемой форме динамического реометра, нагружение материала н режиме вынужденного периодического деформирования для измерения няэкоупругих характеристик н процессе отверждения, по изменению которых судят о степени отверждения материала, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения точности контроля способа н пределах одного испытания, после достижения точки гелеобразования уменьшают амплитуду и частоту вынужденного периодического деформирования н ,1-300 раэ раздельно или одновременно.