Способ контроля степени отверждения полимерных термореактивных составов

Саве Советских Социалистических Республик(6 лнительное к авт. свид-ву 51) М. Кл,"- б 01 Х 27 22) Заявлено 01.03.76 (21) 2328812/2 с присоединением заявки авета Мн Ро делам ров ССС бретеннй(45) Дата опубликования описания 24.10.77 н открытн 72) Авторыизобретения71) Заявители М. Ваксер, И. В, Кочугова и 1 О. Л. Пресновградский ордена Ленина политехнический инстиКалинина и Ленинградское электромашиностробъединение Электросила им. С. М. Кирова ЛениМ, И,льное РОЛЯ СТЕПЕНИ ОТВЕРЖДЕ РМОРЕАКТИВНЫХ СОСТАВО 54) СПОСОБ КО ПОЛИМЕРНЫХ 2 Изобретение относится к области контроля электроизоляционных материалов, в частности к способам контроля отверждения пропитывающих составов, например, на основе эпоксидных или полиэфирных смол.Для получения высококачественных и стабильных по свойствам материалов выбор режима отверждения и опрессовки производится в строгом соответствии со свойствами смолы, в частности с ее жизнеспособностью,Известны способы определения степени отверждения (химический и электрический), т. е. измерение зависимости диэлектрических потерь 1 д 6 от времени отверждения и способ инфракрасной спектроскопии 1.Эти способы не нашли широкого применения в производственных условиях из-за сложности аппаратуры и длительности процесса измерения.Известен способ, заключающийся в измерении электрических характеристик. Момент начала отверждения (окончание желатинизации) определяется установлением минимального электрического сопротивления 21,Недостатком способа является низкая чувтвительность на некоторых стадиях процесса сшивки макромолекулы (отверждение), т. е. измерение электрического сопротивления не дает информации на более поздних этапах текаю его по ок ГосУдаРственный комитет (23) Приорит процесса отвергкдения, про щ ончании желатинизации.С целью повышения чувствительности контроля степени отверждения материалов, пропитанных полимерными термореактивными составами, по предлагаемому способу образец нагревают, прикладывают попеременно к образцу напряжение высокой и низкой частоты, измеряют ток через образец, а степень отвер ждения контролируют по величине отношениятоков при разных частотах, деленному на отношение этих частот.Предлагаемый способ иллюстрируется чертежом.15 Исследование частотных характеристик полного тока через образец производят при различных температурах в диапазоне частот 50 Гц - 200 кГц и температур 100 в 1 С. Результаты исследований показаны приведенными на чертеже зависимостями величин 1/ и т 1 - измеренный ток (где 1 - частота, т 1 - количество экстрагируемых веществ) от времени выдержки при 160 С для образца приме.няемой для изоляции слюдотерм ленты .,ТСС-ЗБ (стеклослюдпнитовая лента, пропитанная лаком ЛЭФ-ЗБ). 1.1 апболсе удобным показателем для контроля отверждения является отношение токов, измеренных при низкой частоте(100 в 2 Гц) и высокой частоте 1,(100 - 200 кГЦ), деленное на отношение этихчастот р - 1 в / Л17О 1, 1;Величина Р при нагревании образца возрастает, достигая максимума до начала отверждения, а в дальнейшем величина Р изменяется синхронно с изменением содержания экстрагируемых и коррелирует с содержанием ОН-групп и эпоксигрупп в отвержденном образце определенным методом инфракрасной спектроскопии.Наличие связи между величиной Р и степенью отверждения объясняется тем, что сравнительно медленные поляризационные процессы, характерные для неотвержденного состояния материала, существенно влияют на величину полного тока, измеряемого при низкой частоте. При высокой частоте эти процессы не отражаются на величине полного тока, и он сохраняется неизменным как для отвержденного, так и неотвержденного состояния.Корреляция между количеством экстрагируемых и величиной Р позволяет использовать этот показатель как количественную оценку степени отверждения пропитывающего состава.Предлагаемый способ измерения полного тока при разных частотах в зависимости от времени термообработки и вычисление величины Р позволяет за 2 - 3 ч определить скорость отверждения и жизнеспособность смолы или ленты для изоляции в наиболее важной начальной стадии отверждения, при этом применяется простая аппаратура (звуковой генератор и широкополосный миллиамперметр), кроме того, отсутствует требование к размерам электродов,к как используется о гпосительный показатель.Важным достоинством способа являетсявозожость его использования для контроля 5 отверждения непосредственно на изделиях,например, легко может быть измерен ток черсз стержень обмотки турбогенератора, подвергаемый нагреву и опрессовке в пресс-формах, а также при гидростатической опрессов ке.Повышенная величина полного тока принизкой частоте в начальной стадии отверждения определяется наличием гидроксильных групп в цепях отвердителя, например феноль ного радикала, поэтому предлагаемый способможет успешно использоваться для любых смол, где процесс отверждения вызывает существенное изменение количества полярных радикалов. 20Формула изобретенияСпособ контроля степени отверждения полимерных термореактивных составов путемизмерения электрических характеристик образца, о т л и ч а 1 о щ и й с я тем, что, с цельюповышения чувствительности контроля, образец нагревают, прикладывают к образцу попеременно напряжение высокой и низкой частоты, измеряют ток через образец, а степеньотверждения контролируют по величине отношения токов при разных частотах, деленному на отношение этих частот,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Прянишников Н. Д. Практикум по органической химии, Госхимиздат, с. 14, 1952.2. Авторское свидетельство М 372491, кл.Сг 01 М 27/02, 1973.