Способ измерения удельного сопротивления порошкообразных материалов с парамагнитной примесью

/ ф САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЛЬСТВ НОГО1 Х МАТЕЕСЬЮ неразнолоя точ- измеря ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИ(71) Всесоюзный институт огнеупорои Ленинградский электротехническийинститут им,В.И.Ульянова (Ленина)(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬ СОПРОТИВЛЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗН РИАЛОВ С ПАРАМАГНИТНОЙ ПРИМ (57) Изобретение относится рушающим методам контроля т гических процессов. Повышае ность и расширяется диапазо емых удельных сопротивлений. Исследуемый материал помещают в СВЧ-резонатор, охлаждают до т-ры 1,4-4,2 К и возбуждают в СВЧ-резонаторе электромагн. колебания. Затем снимают зависимость поглощения СВЧ-мощности от величины приложенного постоянного маги. поля вблизи резонансных значений. По ф-ле определяют кондентрацию электроактивной примеси ИЙ в исследуемом материале Нд = (А, /А, ) .(ш,. /ш.). (Т. /Т, ). (И.5 зависимостью поглощения СВЧ-мощности от величины приложенного постоянногоО поля исследуемого материала и эталона; еш -масса; Т - температура; К -коэф.усид ления сигналов, По зависимостям, свя М зывающим удельное сопротивление с концентрацией электроактивной примеси, определяют искомый параметр.2 ил. Д .1 12543Изобретение относится к неразрушающим методам контроля технологических процессов и может быть применено, например, для измерений удельного сопротивления (электропронодности) и контроля качества поликристаллического (порошкового) карбидакремния, других материалон с парамагнитной примесью, а также дляизучения их электрафизических свойств,Целью изобретения является повышение точности и расширение диапазона измеряемых удельных сопротивлений.На фиг, 1 приведена зависимость,связывающая удельное сопротивлениепорошкообразных материалов с паарамагнитной смесью с концентрациейг 1 электроактивной примеси; на фиг, 2приведена зависимость концентрацииИа 1 от концентРации Иа 1. 20эааСпособ применения удельного сопротивления заключается в следующем.Порошкообразный материал с парамагнитной примесью помещают в СВЧрезонатор, охлаждают до температуры1,4-4,2 К и возбуждают в СВЧ-резонаторе электромагнитные колебания,затем снимают занисимость поглощенияСВЧ-мощности от величины приложенного постоянного магнитного поля вблизи резонансных значений, по формуле Та КТэю КРЪР.Аарр ш,д А, шЪ 35где А А - площади под завиоаа э Ээтсимостью поглощенияСВЧ-мощности от величины приложенногопостоянного поля ис 40следуемого материалаи эталона;ш , , ш - массы исследуемогоо 6 р э эхматериала и эталона;Т Т - температуры иссле 45аида э эгдуемого материалаи эталона;К К - коэффициенты усиленияоар э эпсигналов ог исследуемого образца и эталона;И - концентрация элект"дроактивной примесиэталона,определяют концентрацию электроактивной примеси И и по зависимостям,. связывающим удельное сопротивлениес концентрацией электроактивной при 94 2меси И , определяют искомый параметр.Задача определения удельного сопротивления Р сводится к корректномуоопределению концентрации И,1 электроактивнай примеси н том сучае, еслиимеется калибровочная зависимостьРа= Г (Ы) . Калибровочная зависимость Р (ИЙ), приведенная на фиг. 1,экспериментальная и получена н широком диапазоне концентраций на сериимонокристаллических образцов правильной геометрии с помощью четырехзондового метода и исследования температурной зависимости постоянной Холла,Было установлена, что при высокихуровнях легиронания (Ис 1 )8 10 см )1 Вв Я 1 с ( Инаблюдается аномальн оеуменьшение числа парамагнитных атомов азота, т.е, нарушается линейнаясвязь между измеренной по резонансуконцентрацией Ий,р электроактивной примеси и истинной концентрациейИ 1 электроактивной примеси азота висследуемом материале.Как следует из фиг. 2, одномузначению концентрации Мс саотэарветствует два резонансных значенияконцентРации И,1 э т.е. поЯвлЯетсЯ неоднозначность в определении истиннойконцентрации И 1 азота резонанснымметодом. Дополнительные исследованияпозволили устранить эту неоднозначность. Оказалось, что и области1 Вконцентраций И 8 1 О смрезонансная линия сильно уширяется с ростом1 вЯ,1 э тогда как при И,1 с 8 10 шириналинии мала и меняется слабо (см.кривую 2 на фиг. 2). Таким образом,используя обе экспериментальные зависимости (фиг. 2) можно однозначноопределить истинную концентрацию М 1электроактивного азота в порошках81 Сэ а по значению найденной концентрации М из кривой (фиг. 1) оп-.ределить соответствующее ей значение удельного сопротивления ,Как показали проведенные исследования, температура 1,4-4,2 К обеспечивает измерение удельных сопротивлений порошкообразных материалов спарамагнитной примесью н наиболеешироком диапазоне. В качестве эталона концентрацииможет быть выбран монокристаллЫс И, в котором методом эффектаХолла определена концентрация И,эаТогда И,1 определяется соотношением(1) АоЗРИА,10 лР . -2 .аде 2 ж .дА, щ Т, К. ш.з. Т. К.ьр Использование эталона концентрапии в измерениях существенно повышает их точность,Использование низких температур позволяет проводить достоверные измерения на порошках Яс ( М ., обладающих удельным сопротивлением 9 ) 10- ом см.Метод пригоден для измерения удельного сопротивления любых порошков, в которых проводимость определяется парамагнитной примесью. Формула изобретения Способ измерения удельного сопротивления порошкообразных материалов 20 с парамагнитной примесью путем помещения исследуемого материала в СВЧ- резонатор и возбуждения в нем электромагнитных колебаний, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повы шения точности и расширения диапазона измеряемых удельных сопротивлений, предварительно исследуемый материал охлаждают до температуры 1,4-4,2 К и снимают зависимость поглощения СВЧ-З 0 мощности от величины приложенного постоянного магнитного поля вблизи резонансных значений, затем по формуле где А , А, - площади под зависимостью поглощения СВЧ-мощности от величины приложенного постоянного магнитного поля вблизи резонансных значений для исследуемого материала и эталона соответственно; ш , ш - массы исследуемогоовр ф зтматериала.и эталона; Т, - температура исследуемого материала и эталона; К, К - коэффициенты усиления сигналов от исследуемого материалаи эталона; М . - концентрация электронноактивной примеси в эталоне,определяют концентрацию электроактивной примеси М в исследуемом материале и по зависимостям, связывающим удельное сопротивление и концентрацию электроактивной примеси, определяют искомый параметр.1254394 у уррукусм- ф 2 Составитель Е. Адамовдактор М, Циткина . Техред И.Попович орректор Л, Пилипенк писно каз 4714/48 Тираж 728 ВНИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д