Способ определения содержания иода в почвах

(21) 3535244/30-15 (22) 07. 01. 83 (46) 23,05.86. Бюл (71) Украинский на кий институт почво мии им. А.Н.Соколо (72) А;М.Александр но-исследователь грохиедени когоа и Ж Бор 88.8)ова Г.Ф. Опйода в почс/х ин-та,(53) 641,423( (56) Проскуря микроколичест Свердловского 1964, с. 124. еделе е. Тру ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖА ИОДА В ПО(57) Изоб с высокой озволяет быс ен лить собразцу почпред К раст ют стью поч очно да в т 30 и вы ержание и ор углекис-ныи ушивдобавля ого калия п ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫ ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ЯО 123304 щим прокаливанием, Затем почву смачивают и повторяют операции высушивания и прокаливания. При соотношении минерализата и воды 1:1,9-2:2,1 готовят раствор. В отстоявшийся раствор помещают ионоселективный электрод и титруют раствором азотнокислого серебра концентрацией 0,0002- 0,002 н. Точку эквивалентности определяют по скачку на кривой титрования. Содержание иода 1 (мг/кг) определяют по формуле 1атв 1000/чш, где а - количество раствора АдЮз, пошедшего на титрование, мл; Т титр 0,0002 н раствора АдЮз по иоду, мг/мл; ч - объем раствора, взятогос для титрования, мл; ш - навеска почвы, г; в - объем воды, прибавляемой к навеске почвы при взмучивании, мл; 1000 - коэффициент для пересчета на 100 г почвы. 2 табл,233048 3вора в стакан для титрования. Помещают в этот раствор ионоселективныйэлектрод (йодидньгй мембранный), подключенный к иономеру, и хлорсеребряный электрод сравнения и титруют0,0002 и. Раствором аэотнокислого серебра при постоянном перемешиваниис помощью магнитной мешалки.Результаты потенциометрического 1 О титрования выражают в координатах;потенциал электрода - количестводобавленного реактива. Точку эквивалентности определяют по скачку накривой титрования.15 Содержание йода, мг/кг, расчитывают по формуле:а т в 10003 вано при оценке содержания в почвахЙода,Целью изобретения является повьппепие точности определения соцержанияйода и почвах, а также ускорение иупрощение проце са.Спосоо осуществляется следующимобразом.П р и м е р 1: 10 г почвы (чернозема гумусного слабоструктурногоОпылевато-суглинистого на лессе, отобранного в Полтавской области), помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 мл 307-ного раствора углекислого калия, высушивают в сушильномшкафу при 120 С в течение 1 ч, переносят чагпку с почвой в муфельнуюпечь и прокаливают 30 мин при 420460 С,. После охлаждения почву смачивают несколькими каплями бидистилированной воды и вновь высушивают всушильном шкафу при 120 С на протяжении 1 ч и опять прокаливают в муФеле 30 мин при 420-460 С.Прокаленную почву ставят в эксикатор для остьгвания, а затем взмучивают с 20 мл воды (отобранной пипеткой), и .е. в соотношении почвы и воды 1:2, переносят в стакан емкостью50 мл, тщательно перемешивают, помещают в эксикатор и дают отстоятьсяне мерзее 12 ч,Отстоявшийся распвор, не взмучивая осадка, переносят в сухой стакани отбирают пипеткой 5 мл этого растЗО Предлагаемьгйспособ Почва Известный ВремяЗр 153,15 6,30 6,30 9,25 390 Чернозем южный Темно-каштановая Бурая лесная т/с 3,15 3,15 6,30 6,30 8,50 3,40 24,53 6,30 23,00 Изобретение относится к почвоведению и агрохимии, преимущественно к способам определения обеспеченнос". ти почв микроэлементами и к способам анализа почв. и может быть испольэоа - количество раствора АдЮз,пошедшего на титрование,мл 1т - титр 0,0002 н. раствораАНО по иоду, мг/мл;у - объем раствора, взятогодля титрования, мл;тп - навеска почвы, г;в - объем воды, прибавляемойк навеске почвы при взмучивании, мл;1000 - коэффициент для пересчета на 100 г почвы. В исследуемом черноземе найдено: 1, 25 0 0254 20 100010 10= 6,35 мг/кг йодаВ табл. 1 приведено сравнениезатраченного времени на выполнениеанализов по предлагаемому и известно,1 О му способам,Т а б л и ц а 1Как видно иэ данных табл. 1 время определения содержания Йода в почвах предлагаемым способом по сравнению .с известным сокращается в 2 раза, т,е. на 1007 повышается производительность труда при одноцременном повышении точности определения.Для выявления технико-экономических преимуществ предлагаемого способа в качестве базового принят кине тический роданидно-нитритный способ определения йода в почвах. Но сравТаблица 2 Метод Характеристика кинетический предлагаемый Число определений 8 Диапазон содержания йода,мг/кг 2,7-23,0 , 3,0-24,5 Среднее содержание йода впочвах, мг/кг 7,41 8,00 Ошибка среднего, мг/кг Оценка воспро"изводимости покритериюФишера У, = 1,16 Р , = 541,88 Из данных табл. 2 видно, что различие между количеством определяе- мого в почвах йода двумя методами составляет лишь 8 Х. Достоверность полученных данных подтверждается .критерием Фишера. Следует отметить, что по кинетическому методу определяется несколько меньшее содержание йода в почвах.Точность предлагаемого способа бнпа проверена титрованием раствора йодистого калия, а также методом добавок йодистого калия к солевым растворам после выщелачивания минералиэата. В 10 мл раствора найдено йода 0,1270 мг. Следовательно, погрешность определения составляет 0,083.Проверка предлагаемого способа определения йода методом добавок по. 1233048нению с базовым методом предлагаемыйспособ обеспечивает снижение в 2 раза временных затрат, повыШение точности определения за счет сокращения операций, большей в 10 раэ навески и прямого титрования иода.Для 18 почвенных образцов с раз-личным содержанием йода было проведено определение йода по предлагаемому и известному способам. Математически обработанные данные представлены в табл. 2. казала, что в исследуемом образце ф с содержанием йода 0,0127 мг и с добавкой 0,0634 мг йода найдено0,0762 мг йода должно быть найдено0,0761 мг йода).По известному способу точность 45 Определения йода составляет при содержании 0,2 мкг 233, а при содержании 0,4 мкг 12 Ж, По известному способу могут быть определены тольконизкие концентрации йода.50 В предлагаемом способе уменьшениеразбавления и увеличение навески почвыпозволяет определить более низкиеконцентрации йода и повышает точ".ность определения иода.55 П р и м е р 2. Соотношение минералнэата и воды 1 ф 1,9 " 12,1 обусловлено следующим. Оптимальный вари"233048 за и повышает его точность. порото Составитель М.МалининаТехред О,Гортнай Релактор Р,Цицика Корректор Г.Решетник Тираж 778 о ЮИИПИ Гасударственного комитета ГССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 1/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Гроектная, Ь составляет 1:2, т.е, при нанескепочвы в 10 г следует брать 20 мл воды, При больШем колйчестне воды получаемые соленые растворы при ньпцела".чивании являются бопсе разбавленными, что ухудшает условия для титрования йода, особенно для почв с низким его содержанием. При меньшемсоотношении минерализата и воды после отстаивания воды образуется недостаточное количество отстоя для отделения его от осадка без введениядополнительных операций 1,центрифугирование или фильтрование). Добавление не 20 мл воды к 1 О г почвыа 19 или 21 не оказывает существенного впт;,япчя на конечный результат,В -о .- время внесение с помощью пипетки кратного количества воды более П р и м е р 3 Интервал концентрации АдКОз н пределах 0,0002-0002 н. обусловлен различным содержанием йода н почвах. В почвах с содержанием йода 20-25 мг/кг титрсвание более слабым раствором АяБОэ дает более четкую кривую и хорошую носпроизводимость. При более высоком соцержании йода н почнах лучше использовать более концентрированные растворыазотнокислого серебра. Применениерастворов с концентрацией более0002 н. нерационально, так как кривые потенциометрического титронания н этом случае получаются менее четкими со сглаженным скачком потенциала в точке эквивалентности, что сни 10 жает точность определения йода. Таким образом, предлагаемый способ сокращает время проведения анали 1 5 Ф о р м у л а и з о б р е .; е и и я Способ определения содержанияйода. в почвах, включающий отбор иразложение пробы, извлечение йода20 водой из полученного минерализата,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повьппения точности и ускоренияпроцесса йод извлекают из почвы при соо гно 1 пении минерализата и воды 25 1:19 - 2:21, помещают в отобраннуючасть полученного отстоя ионоселективный электрод и титруют раствором азотнокислого серебра, концентрацией 0,0002 - 0,002 н., а содержаЗ 0 ние йода определяют по кривой потенциометрического титрования,