Способ извлечения минеральных масел из отработанных адсорбентов

,ЯО РЕСПУБЛ 10 0 25/12 51) САНИЕ ИЗОБРЕТ ТЕЛЬСТВ ВТОРСКОМ16 Д. С онова,кин рансфор 972,рация имия,нии52-1045 51-21585, кл. 4, зая 18 В 9 СССР1969. МИНЕРАЛЪСОРБЕНТОВ жидкостью свидетельство С 10 О 25/12 СОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОТРАБОТАННЫХ АД ия их с моющейОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОНЫХ МАСЕЛ ИЗпутем смешен при нагревании с последующим разделением на масло и обезмасленный поро.шок, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения масла и повторного использования адсорбентов, в качестве моющей жидкости используют перегретую воду, взятую в массовом соотношении к отработанному адсорбенту 2-10:1, и перемешивание ведут при температуре 150- 240 С и давлении 0,49-3,41 МПа с последующим охлаждением смеси до 70-95 С и разделением ее при атмосферном давлении в гравитационном отстойнике или аппарате спринудительным разделением фаз, после чего выделенный адсорбентопрокаливают при 150-200 С до остаточной влажноСти не более 0,5 мас.7.Изобретение относится к тонкой очистке минеральных масел от растворимых и нерастворимых примесей с использованием фильтровальных порошков и адсорбентов, например, в металлооб работке (при адсорбционной очистке смазочно-охлаждающих жидкостей) и нефтепереработке (при получении светлых масел).Целью изобретения являются повышение степени извлечения масла и новторное использование регенерированных адсорбентов.При атмосферном давлении воца имеет высокое поверхностное натяжение (72,5 и 58,8 эрг/см при 20 и 100 С) и обладает недостаточной моющей способностью по отношению к маслам, содержащимся в отработанных адсорбентах. С ростом температуры и давления поверхностное натяжение воды резко снижается, а в критической точке (374 С; 22,6 МПа) равно нулю, В этом состоянии вода имеет крайне высокую смачивающую и растворяющую способность.Для достижения максимального извлечения масел отработанные адсорбенты смешивают с водой в массовом соотношении 1:2-10 в зависимости от зосодержания в них масел, предпочтительно 1:5. Приготовленную смесь интенсивно перемешивают при 150-240 С и давлении 0,49-3,41 МПа и выдержи - вают в этих условиях в течение 0,5- 30 мин, предпочтительно 10-15 мин, При этом происходит количественное вытеснение масел, а частицы порошков полностью смачиваются водой и переходят в водную фазу.Затем суспензию охлаждают до 70 о о95 С, предпочтительно 80-90 С, и разделяют в гравитационном отстойнике при атмосферном давлении на поверхностный слой очищенного масла и нижний водный слой, содержащий обезмасленные адсорбенты (фильтровальные порошки и отбельные земли). Для уве - личения скорости расслаивания можно использовать и принудительные способы разделения фаз, например разделение на центрифугах, в сепараторах и гидроциклонах.Выделенное масло может быть использовано повторно либо для других целей, например в качестве топлива.Выделенные адсорбенты используют повторно в чистом ниде или, предпочтительно, в смеси со свежими порошками.Повьппение температуры смеси воды, с отработанными порошками и отбельоными землями более 24 Г) С (поверхг ностное натяжение воды 28 эрг/см давление 3,41 МПа) нецелесообразно, поскольку при этой температуре уже достигается высокая степень извлечения масла, а фильтрационные и адсорбционные свойства регенерирован.ных адсорбентов приближаются к свежим адсорбентам.оСнижение температуры менее 150 С (поверхностное натяжение воды47 эрг/см , давление 0,49 МПа) нежелательно, поскольку степень извлечения масла резко снижается, это приводит к ухудшению свойств регенерированных адсорбентов, поверхность которых блокируется остаточным маслом.Снижение соотношения вода - отработанный адсорбент менее 2: приводит к образованию вязкой суспензии,что затрудняет последующую стадию разделения фаз. Увеличение соотношениявода - отработанный адсорбент свыше10:1 нецелесообразно, поскольку приэтом соотношении достигается высокаяполнота выделения масла и регенерацииадсорбентов и дальнейшее разбавлениесистемы увеличит энергозатраты.Продолжительность нагрева суспензии зависит от температуры: чем вьппетемпература обработки отработанныхпорошков, тем меньше время нагрева инаоборот,Сушку и прокаливание регенерированных адсорбентов проводят при 150 о200 С, Снижение температуры менееО,50 С увеличивает продолжительностьэтой стадии, поэтому нецелесообразно.Повьппение температуры сушки более200 С тажке нецелесообразно, поскольку приводит к увеличению энергоемкости способа.Влажность регенерированных адсорбентов после стадии сушки и прокаливания не должна превьппать 0,5 мас.7,Зто требование вызвано условиями эксплуа.тации фильтровальных порошков всистемах тонкой очистки неполярныхуглеводородных смазочно-охлаждающихжидкостей,Способ можно осуществить в видепериодического автоклавного процессалибо в виде непрерывного процесса.20 П р и м е р 1 (иэвестный способ), 1 кг отработанной смеси фильтропер- З 5 лита и асканита (отобранна после фильтр-пресса циркуляционно-масляной системы прокатного стана), содержащей 51,8 мас.7 масла, смешивают с 150 г 0,017.-ного раствора соды, Смесь перемешивают в мешалке, нагревают до 95 С и отжимают на фильтр- прессе с ручным приводом при одновременном пропускании постоянного пульсирующего тока с частотой 100 Гц (мостовая схема выпрямления). В результате получают 174 г масла (степень извлечения масла 38,37.),Примеры 2-4 относятся к предлагаемому способу.П р и м е р 2, 1 кг отработанной смеси фильтроперлита и асканита (отобрана после фильтр-пресса циркуляционно-масляной системы прокат 50 55 Первый процесс предпочтителен прималотоннажном производстве, второйпри более крупном производстве,Периодический способ извлеченияминеральных масел из отработанных адсорбентов осуществляют следующим образом.Автоклав с паровой рубашкой и мешалкой заполняют до определенногоуровня водой и при перемешивании добавляют отработанный адсорбент из расчета создания примерно 202-ной суспензии. Автоклав герметизируют, врубашку подают пар, содержимое автоклава нагревают до 175-205 С и при 15перемешивании выдерживают в течение10-15 мин, Затем содержимое автоклаваохлаждают до 90-95 С и откачивают на -сосом в обогреваемый отстойник гдесуспензию отстаивают при 80-90 С втечение 1-2 ч, Затем верхний слоймасла сливают и используют по назначению. Нижний водный слой с регенерированным адсорбентом откачивают насосом и направляют на фильтр, осадок 25с фильтра сушат, прокаливают при 150 о200 С до остаточной влажности не более 0,5 мас,7 и используют повторно,предпочтительно в смеси со свежимпорошком. Для выделения регенерированного адсорбента из водной суспензии можно также использовать распылительную сушилку. ного стана), содержащей 51,8 мас,7масла, смешивают с водой при массовом соотношении 1:5 и нагревают в автоклаве при перемешивании до 190 С,при этом поверхностное натяжение воды 38 эрг/см , а давление 1,28 МПа.гСмесь выдерживают в автоклаве в течение 12 мин, затем охлаждают доа90 С и переносят в термостатированный отстойник. Через 1 ч отстаиванияопри 90 С верхний прозрачный масляныйслой сливают, а водную суспензию порошков отфильтровывают, осадок вьюсушивйют, прокаливают при 200 С доостаточной влажности 0,1 мас.и измеряют его фильтровальные и адсорбционные свойства,П р и м е р 3. 1 кг отработаннойсмеси фильтроперлита и асканита смешивают с водой в соотношении 1:2 ианагревают в автоклаве до 150 С (приэтом поверхностное натяжение воды47 эрг/см , а давление 0,49 МПа).Смесь выдерживают в автоклаве в те -очение 30 мин, затем охлаждают до 95 Си переносят в отстойник. Через 1 чоотстаивания при 95 С сливают верхний слой масла, порошки отфильтровывают, высушивают, прокаливают прио ф150 С до остаточной влажности0,5 мас,Е и измеряют их характеристики,П р и м е р 4. 1 кг отработаннойсмеси фильтроперлита и асканита смешивают с водой в соотношении 1:10 ионагревают в автоклаве до 240 С (приэтом поверхностное натяжение воды28 эрг/см , а давление 3,41 МПа) .Смесь выдерживают в автоклаве 0,5 мин,затем охлаждают до 70 С и переносятв отстойник, Через 2 ч отстаиванияопри 70 С сливают верхний слой масла,порошки отфильтровывают, высушиваютпри 200 С до остаточной влажности0,2 мас.7. и измеряют их характеристики.В таблице приведены данные извлечения минеральных масел по известному и предлагаемому способам, а такжефильтровальные и адсорбционные свойства порошков, обезмасленных по предлагаемому способу.Как видно из данных таблицы, предлагаемый способ обеспечивает высокуюстепень извлечения масел, близкую к1007 (примеры 2 и 4).1227650 Извлечение масла Характеристика адсорбентов Способ по примеру восстановлеИзвестный 174 38,8 Пред- лагаемый 92,3 69,1 82,2 94,6 Составитель Л. ИвановаРедактор Л. Веселовская Техред Г.Гербер Корректор С. Некмар Заказ 2263/27 Тираж 482 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб , д. 4/5