Способ определения распределения состава в слоисто однородных объектах

,80122469151) 4 С 01 И 23/225 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт физики АЕ 1 ЭССР (72) В.А. Саммелсельг и Х.Й.Келле (53) 620.187(088.8)(56) Гоулдстейн Дж., Яковиц Х. Практическая растровая электронная микроскопия, М: Мир, 1978, с. 349, 350, 495-498.Конников С.Г., Сидоров Ф.А. Электронно-зондовые исследования полупроводниковых материалов и приборов. М: Энергия, 1978, с. 136.Л.В.С 11 шоцг, ег а 1 "Рагггхоп оЕ шапеепезе с 1 пгпя 1 Ье ргоепйес 1 оЫ Гегг 1.ге ггапзйогшаг,оп дп згее 1" Мег. Тгапз. 1972, Ч. 3, У 10, р.3213- 3222.Вашкелис В.П., Демин Ю.А. Блок дискретных разверток для РЭМ. Тезисы докладов 111 Всесоюзного симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ - 81), Звенигород, 1981, с. 35-36.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА В СЛОИСТО-ОДНОРОДНЫХОБЪЕКТАХ(57) Изобретение относится к анализуэлементного состава с помощью электронно-зондового микроанализа. Объектисследования сканируют электроннымзондом с шагом не менее 0,01 мкм иизмеряют интенсивности характеристического рентгеновского излучения элементов, входящих в состав объекта.По окончании сканирования измеряютдиаметр зонда Й и находят поперечноесечение Ь из соотношения Ь, = (О ++ с 1 ) , где 0 - диаметр сферообраз.ной области генерации характеристического рентгеновского излученияпри нулевом диаметре зонда, которыйопределяют по градуировочной зависимости П от ускоряющего напряжения на эталоне. Используя найденноезначение Ь и измеренные значенияинтенсивностей итеративным методомсвертки определяют состав объекта.2 ил., 1 табл.Изобретение относится к электронно-зондовому микроанализу объектов с неоднородным распределением анализируемых элементов преимущественно в одном или нескольких направлениях,Цель изобретения - повышение точности анализа и снижение его трудоемкости.ОНа фиг,1 приведена калибровочнаякривая для определения 0 при разныхзначениях энергии электронов зондаЕ для объектов из полупроводниковыхтвердых растворов А 1 Са Ав БЪ,1-Х . 19,на фиг.2 - полученное с помощьюспособа распределение мышьяка по толщине слоя структуры А 1 Са Аз БЬ, /СаБЬ.При осуществлении способа определения распределения состава в слоистооднородных объектах в микроанализа 20тор помещают объект исследования,защищая его от загрязняющего действияэлектронного зонда "холодным пальцем".Включив ускоряющее напряжение элек 25тронов зонда и определив его припомощи делителя напряжения и цифрового вольтметра, приступают к сканированию электронного зонда, которое производится при помощи блока дискретных разверток управляемого генератором одиночных импульсов. При этом токзонда стабилизируется и непрерывнорегистрируется,Возбуждаемое электронным зондомрентгеновское излучение поступает в 35три канала рентгеновского тракта, содержащие рентгеновский спектрометри усилительно-счетный блок. При этоманалоговый сигнал из блока с цельюконтроля также непрерывно записывается на самописце.В качестве примера осуществленияспособа приведены результаты определения распределения состава по толщине однослойного объекта А 1 СаАз БЬ. /СаБЬ с толщиной слоя 4,9 мкм(фиг.2). Измерение проводится насколе структуры. Электронный зондсканируют поперек слоя с шагом 0,1 мкм.В каждой точке интервала дискретного сканирования измеряют интенсивность характеристического рентгеновского излучения алюминия и мышьяка,причем в конце эксперимента измеряют диаметр электронного зонда. По калибровочной кривой опрецеляют(фиг.1) диаметр области генерациихарактеристического рентгеновскогоУсловия эксперимента для дляА 1 К,Ав 1Энергия электронов зонда Е ,кзВ; 156,5 38 Ток зонда,нА Диаметр зонда д,мкм; Диаметр областигенерации рентгеновского излученияпри д=О, О, мкм 1,2 Поперечная локальность, 1 , мкм; 1,8 1,6 Время счета в точке, С, с; 40 20 Суммарное времясчета .всех точек,Т, мин 12 Переход от относительной шкалы распределения состава к абсолютной осуществляют посредством определения концентрации составных элементов при помощи стандартной процедуры рентгеноспектрального микроанализа на участке линии сканирования с постоянным составом. Для измеренной структуры максимальные значения кодизлучения А 1 К и Ав 1. при Е, = 15 кэВ.Калибровочная кривая для данного класса объектов получена заранее из измерений распределения алюминия в од-нослойном объекте А 1 Са, БЬ/СаБЬимеющем резкий гетеропереход. Математическая обработка данных включаетполучение нормированных значений интенсивности (фиг.2 - кружочки) ипостроение по ним экспериментальнойкривой (фиг.2 - гладкая кривая).Итеративным методом свертки добиваютея сопадения экспериментальной имодельной кривых, считая "истинным"центрации составляют: х = 0,45; у = 0,03.Таким образом, в измеренной структуре А 1 Са, Аз БЬ /СаБЬ обнаружен резкий гетеропереход с толщиной переходной области Ь ( 0,1 мкм, где имеется ступенчатое распределение мьппьяка в толщине слоя.Переход от механического сканирования объекта к сканированию электронного зонда позволяет уменьшить минимальный шаг сканирования до 0,1 мкм и детальнее измерить участки объекта с резким изменением состава, что особенно важно при малых Ь .Сканирование зонда дает возможность с помощью ручного или автоматизированного управления блоком дискретных раэверток возвращаться с большой точностью в любую ранее измеренную точку для контрольного измерения и определения фона.Определение Э с помощью эмпирических выражений не удается произвести с достаточной точностью. Поэтому для каждого класса объектов необходимо эту величину найти экспериментально. Для твердых растворов А 1 СаАа ЯЬвеличины 0 определяются на объекте с резким гетеропереходом. При этом используются итеративный метод свертки и значения Р, полученные для раз - ных значений Е, (фиг.1).Поскольку из аналитических соотношений не удается определить величину д с достаточной точностью, целесообразным измерять ее при каждом эксперименте.Измерение диаметра Й зонда в каждом эксперименте и нахождение 0 итеративным методом свертки повышает точность определения величины Ь позволяет точнее найти истинное распределение состава. Составление жеСпбсоб определения распределения состава в слоисто-однородных объектах, включающий облучение объектаэлектронным зондом, измерение изменения интенсивности характеристического рентгеновского излучения составд ных элементов при перемещении зондапо линии изменения состава и определение распределения состава из полученных экспериментальных кривых итеративным методом свертки с исполь 25 зованием поперечного разрешения 1о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности и снижения трудоемкости, электронный зондсканируют дискретно с шагом не ме 0 нее 0,01 мкм, в конце сканированияпроизводят измерение диаметра зондад и находят поперечное разрешение Ьиз соотношенияЬ, = (О + а) ,35где р - диаметр стерообразной области генерации характеристического рентгеновского излученияпри нулевом диаметре электронного зонда, при этом 0 определяют по предварительно построенной градуировочной зависимости П от ускоряющегонапряжения на эталоне,40 калибровочных кривых РЕ, для каждого класса объектов позволяет значительно снизить трудоемкость способа.Предлагаемый способ определенияраспределения 7 состава в слоистонородных объектах можно применять также при экспрессном растровом Ожемикроанализе, принимая в первом при О ближении Ь, = Д,Формула изобретения1224691 р, м//// И Ю, //ев дХ, мам Составитель Е.СидохинТехред И.Верес Корректор М. Демчик Редактор И.Касард Закаэ 94 писное оизводственно-полиграфическое предприятие, г.увгород роектная,43 Тир НИИПИ Государстпо делам изоб13035, Москва,аж 778 По енногр комитета СССР етений и открытий -35, Раушская наб.,