Способ получения иодида и иодата натрия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 122425 ЯО С 01 В 9/06 РЕТЕН В 9(06,ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ К А 9 ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Патент США Иф 3429668,кл, 23-296, 1965.Патент ГДР В 31824, кл. С 011970.(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДИДАИ ИОДАТА НАТРИЯ, включающий взаимодействие иода с гидроксидом натрия,охлаждение реакционной смеси, отделение твердой фазы, содержащейиодат натрия от маточного раствора,содержащего иодид натрия фильтрацией, восстановление содержащейся вматочном растворе примеси иодатанатрия, очистку восстановленногораствора от примесей фильтрацией,последующую упарку маточного раствора, кристаллизацию и сушку иодиданатрия, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения чистоты иодида и иодата натрия за счетувеличения степени их разделения,твердую фазу, содержащую иодат натрия, после отделения репульпируютводой, отделяют полученный при этомраствор и рециркулируют его на стадию взаимодействия иода с гидроксидом натрия,2. Способ по п. 1, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что репульпа.цию проводят при массовом соотношении Т:Ж 1;1,8 - 3,4 при 15-40 С.3. Способ по п. 1, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с целью.упрощения процесса, в качестве восстановителя иодата натрия используют сульфит натрия.24257 51015 12Изобретение относится к технологии получения иодида и иодата натрия и может быть использовано вхимической и химико-фармацевтической промышленности,Цель изобретения - увеличениечистоты иодида и иодата натрия засчет увеличения степени их разделения.П р и м е р 1. В реактор емкостью 2 л с мешалкой и рубашкойзагружают 0,7947 кг раствора, содержащего 25% МаЛ, 2,0% МаЛО73,0% НО и 0,27991 кг гидроксиданатрия. Соотношение МаОН:Л составляло 2,078 моль/моль. Кристаллический иод с содержанием основного вещества 95,7% ввели в количестве0,8934 кг (в расчете на 100% Л,)тремя примерно равными порциями, послечего реакционную смесь перемешиваютпри 80 С в течение 30 мин и охлаждаютдо 20 С. Полученную пульпу разделяют на фильтре.Кристаллы двойной соли загружаютв репульпатор и при 20 С перемешивают в течение 90 мин с 0,5586 кгводы. Соотношение МаЛ:Н,О в пульпесоставило 1:2,8. Твердую фазу отделяют фильтрованием. Получают0,79471 кг фильтрата, содержащего25% МаЛ и 2% МаЛО, его используютдля последующей операции синтезаиодид-иодатной смеси.Кристаллы иодата натрия промывают дополнительно 200 г воды, отжимают на фильтре, высушивают при105 С. Получают 0,2193 кг иодатанатрия в расчете на безводную соль,степень разделения по МаЛО 98,8%.Для повышения чистоты продуктаиодат-сырец после отжима его нафильтре подвергают перекристаллизации и сушке. При этом получено0,1518 кг иодата натрия марки ч.д.а.и 0,8438 кг раствора, содержащего8% МаЛО Маточный раствор после кристаллизации и отделения двойной соли перерабатывают на иодистый натрий. Раствор подкисляют серной кислотой 14,55 г (Н 1 ЯЦ ) и обрабатывают сульфитом натрия 1,705 г (Ма 80). Ионы ЯО осаждают гидроокисью бария 26,725 г (Ва(ОН),) , Раствор фильтруют, упаривают, кристаллизуют и затем сушат иодид натрия. Получают 0 8207 кг иодистого натрия с содер 25 30 Э 5 40 45 50 55 жанием 99,5% МаЛ, качество продукта соответствует требованиям к реактиву марки ч.д.а. Маточный раствор после кристаллизации иодистого натрия с концентрацией 75% МаЛ рециркулируют на стадию упарки при проведении последующей операции.Степень разделения по МаЛ с учетом возврата маточника 9,21%.По прототипу степень разделения иодида и иодата натрия 75,5-77,5%, содержание основного вещества в иодате натрия 54% (в расчете на сухой продукт).По прототипудля осаждения примеси иодата из раствора иодида натрия йспользуют гидроокись бария, при этом в твердую фазу выпадает осадок иодата бария, который определяют на центрифуге. В полученном фугате содержатся примеси иодата бария в пределах растворимости. С целью очистки раствора его обрабатывают гидразином для восстановления иодата и углекислотой для осаждения ионов бария в виде карбоната. Раствор фильтруют и далее получают из него иодид щелочного металла выпариванием, центрифугированием, сушкой.П р и м е р 2. Для синтеза используют раствор 0,7947 кг, содержащий 25% МаЛ, 2% МаЛО, 73% Н О, гидроксида натрия 0,2721 кг (в расчете на 100% МаОН) и 0,8550 кг иода, Соотношение МаОН:Л составило 2,02 моль/моль. Процесс ведут при 65 С в течение 150 мин. Реакционную смесь охлаждают до 20 С, отделяют твердую фазу. Кристаллы двойной соли репульпируют при 40 С с 0,359 кг воды в течение 60 мин. Соотношение МаЛ:Н О в пульпе составило 1;1804.Пульпу разделяют на фильтре, кристаллы иодата натрия дополнительно промывают 200 кг воды и отжимают. Получено 0,2182 кг иодата натрия в расчете на безводную соль и 0,5744 кг раствора, содержащего 34,5% МаЛ, 3% МаЛО. Степень разделения по МаЛО - 98,30%. После перекристаллизации и сушки продукт соответствует марке ч.д.а.Маточный раствор после кристаллизации и отделения двойной соли подкисляют серной кислотой в количестве 4,68 г и обрабатывают сульФитом натрия 1,705 г МаРО до пол1224257 Степень Содержание основного веществав иодате натрияв расчете на сухое вещество Пример,В ТемпеСоотношение МаЛ:Н 0 при репульпации Степень разделения, Ма 70 7 ратура, С разделения поМа 5, 7 1:2,801:1,801:3,381:3,5 20 99,53 99,51 99,50 99,48 99,92 97,2 98,8 40 98,2 98,3 98,2 98,4 10 97,1 86,9 78,5 1:3,5 50 97,0 87,0 1:1,5 10 66,6 98,5 99,40 1:1,5 50 97,1 90,4 ного восстановления иода до иодида. В раствор вводят 10,8 г Ва(ОН), и осаждают ионы БО в виде ВаЯО. Раствор отфильтровывают от шлама, выпаривают, кристаллизуют и сушат иодид натрия, Получено 0,8207 кг иодистого натрия с содержанием 99,57 основного вещества, соответствующего марке ч.д.а степень разделения по МаЗ 98,27.П р и м е р 3. В реактор загружают 0,7947 кг раствора, содержащего 257 МаЛ, 27. Ма 30, затем вводят 0,2815 кг гидроксида натрия и 0,8550 кг иода. Соотношение МаОН:Л составило 2,09 моль/моль.о Реакцию проводят при 90 С в течение 60 мин.Реакционную массу охлаждают, кристаллизуют и отделяют кристаллы двойной соли. Твердую фазу репульпируют при 15 С с 0,6743 кг воды в течение 120 мин. Соотношение Мад:.Н 0 в пульпе составило 1:3,38.2 Как следует из данных, представленных в таблице, при недостаточном количестве воды, т.е. при соотношении Мад:Н 0 более 1:1,8 и температуре менее 15 , разложение двойной соли происходит неполностью, в твердой фазе содержится примесь нодида, что приводит к снижению степени разделения по Ма 3 и снижению содержания основного вещества. 4Кристаллы иодата натрия, образовавшиеся при разложении двойной соли, отделяют на фильтре, промывают 200 г воды, отжимают, Получено 0,21885 кг иодата натрия в расчете на безводную соль и 0,8907 кг раствора, содержавшегося 22,47 Мад и 1,97 Ма 50 з . Степень разделения по Ма 30 98,47. с учетом рециркулирующего раствора. Маточник после. кристаллизациидвойной соли подкисляют 16,55 гН ЯО и обрабатывают 1,705 г сульфита натрия до полного восстановления иода. Сульфаты осаждают 30,9 гВа(ОН) , Раствор фильтруют от шлама,выпаривают, кристаллизуют и сушатиодид натрия. Получено 0,8207 кгиодистого натрия марки ч.д.а. ссодержанием 99,57. Мад.Примеры по обоснованию граничныхзначений предлагаемых параметровсведены в таблицу. При избытке воды при соотноше нии МаЛ:Н 0 менее 1:3,38, а такжепри проведении процесса при температуре выше 40 С, снижается степень разделения по иодату натрия.Использование в качестве восста новителя сульфита натрия позволяетупростить процесс очистки иодида натрия за счет исключения операций осаждения и отделения осадка иода1224257 Составитель Г.МитропольскаяРедактор В,Ковтун Техред О.Сопко Корректор В,Вутяга Тираж 450 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1885/21 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 та бария и затем осаждения и отделении карбоната бария. Исключаютсязатраты органического восстановителя и операции очистки от органических примесей, вносимых с восстановителем.