Способ изготовления образцов

(51)4 С ТЕН У ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗО АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(56) Авторское свидетельство СССР В 216640, кл. 6 05 В 11/00, 1968Крамаров.О.П. Экспресс-метод получения и исследования сегнетокерамики. Известия АН СССР, сер. физи ческая, т. 24. М 1960, с. 1300. 801 8564(54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕИИЯ ОБРАЗ-,ЦОВ, включающий подачу двух компонентов из разных емкостей в смеситель, смещение, прессование и обжигобразцов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью получения образцов переменного состава путем управления градиентом концентрации компонентов, в качестве компонентовберут их взвесь, а подачу в смеситель осуществляют равномерным уменьшением первоначально заданной скорости подачи взвеси иэ одной емкости и равномерным увеличением первоначально заданной скорости подачивзвеси из другой емкости, 1 1188564Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения двухкомпонентных сред с заданным градиентом концентрации компонентов, а также для физических или иных исследований, проводимых с целью поиска концентрации компонентов, обеспечивающей оптимальные технические характеристики, напримермагнитную или диэлектрическую проницаемость, твердость и т.п.Цель изобретения - получение образцов переменного состава путем управления градиентом концентрации компонентов.,Г На фиг. 1 приведена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг. 2 (а,б, В) кривые распределения концентраций компонентов в полученных образцах при разных начальных положениях трубок для излияния взвеси и разных скоростях излиянияУстройство состоит из емкости 1 для одного компонента, емкости 2 для другого компонента (емкости снабжены мешалками для поддержания взвешенного состояния компонентов), дозирующего узла в виде гибких Фподвижных трубок 3 и 4, связанных с механизмом 5 перемещения, смесителя 6, представляющего собой Ц-образную трубку с мешалкой, отстойника 7 и пресс-Формы 8.Взвешенные в жидкости порошки поступают из емкостей 1 и 2 в дозирующие трубки 3 и 4. Дозирование производится изменением скоростей излияния взвесей из трубок 3 и 4 в смеситель 6, которые зависят от вертикального положения нижних концов трубок 3 и 4 по отношению к уровню взвеси в емкостях 1 и 2, Конец трубки 3 устанавливается в крайнем нижнем положении, тем самым скорость излияния взвеси из нее оказывается максимально возможной для данного сечения трубки 3. Если конец трубки 4 устанавливается выше уровня взвеси в емкости 2, то излияние из нее не происходит. При необходимости начального излияния этого компонента с какой-либо скоростью конец трубки 4 устанавливается в соответствующем,положении по высоте. При включении механизма 5 перемещения нижний конец трубки 3 поднимается,/ тем самым уменьшая скорость излияния из нее первого компонента, а нижний конец трубки 4 опускается, тем самым увеличивая скорость излияния второго компонента. Более быстрое или медленное излияние компонентов приводит к более резкому или плавному градиенту концентрации слоев образца. Попадающие из смесителя 6 через отстойник 7 слои смеси с разной концентрацией компонентов отстаиваются в пресс-форме 8, жидкость из отстойника 7 удаляется, образец прессу- ется и ставится в печь для обжига.П р и м е р. Изготавливались образцы переменного состава, где в качестве исходных компонентов использовались взвеси порошков, смолотых до одинаковой фракции зерна, феррита никеля Я 1 РеОи феррита цинка 2 пРе о .Опыт 1, Конец гибкой трубки З.излияния 2 пРеО установлен на уровне верхней границы взвеси в емкости 1, т.е. излияние этого компонента в начальный момент не происходит. Конец трубки 4 излияния И 1 РеО установлен на расстоянии 200 мм от дна емкости 2.При скорости механизма 5 перемещения равной 10 мм/мин изливающий конец трубки 4 достигает уровня дна емкости 2 за 20 мин, Количество воды для приготовления смеси подобрано с расчетом, чтобы вся взвесь излилась за эти 20 мин. В данном случае необходимо 300 мл воды. При. открывании кранов, обеспечивающих излияние взвеси, сразу включается механизм 5 перемещения. Через20 юан оба компонента сливаются в пресс-форму 8 и отстаиваются 30 мин. Затем из отстойника 7 сливается вода, пресс-форма 8 со смесью ставится в сушильный шкаф. Сушка производится при 90 С в течение 2 ч. Затем высушенная заготовка прессуется поддавлением 100 кг/см, извлекается из пресс-формы и ставится в печь на обжиг, Для того, чтобы при прессовании не нарушить полученный градиент концентрации компонентов, прес- сование производится в направлении перпендикулярном плоскости осаждения компонентов. Обжиг производится до температуры 1300 С, достигаемой в печи за 12 ч. Затем печь вы3 118ключается и образец остывает вместе с печью,Контроль распределения концентрации проводится методом рентгеноспектрального микроанализа на установке "Самеса". Кривая распределения компонентов по длине образцапоказана на фиг.2 ц.Опыт 2. Нижний конец трубки 3излияния ЕпГеО установлен не уверхнего уровня взвеси в емкости 1,а у нижнего, т.е. излияние этогокомпонента пройсходит с самого начала процесса. Режим движения трубок аналогичен описанному. Полученные образцы имеют очень короткуюзону с чистым ЯГеО 5 мм и длинную 60 мм с чистым 2 пГе О , Переходный участок имеет тот же наклон,что и предыдущие образцы, так какскорость движения механизма 5 перемещения оставалась неизменной (фиг(фиг.2 б).Опыт 3. Нижний конец трубки .3 излияния 2 пГеО установлен на уровне 8564 4верхней границы взвеси в емкости 1,конец трубки 4 излияния Н 1 ГеО -на расстоянии 160 мм от дна емкости2. Так как высота столба взвесиуменьшилась, скорость излияния сталаменьше и полное излияние (300 мп)взвеси происходит эа 25 мин, Исходяиз этого, скорость движения механизма 5 перемещения установлена 160 1 О .: 25 = 6,4 мм/мин, Распределениекомпонентов в образце показано нафиг.2 в Таким образом из приведенных опытов и кривых распределения концентрации компонентов в образцах видно, .что путем изменения первоначального положения концов трубок 3 и 4излияния и изменения скоростей из-лияния компонентов вэвесей из емкостей 1 и 2 с помощью механизма 5 перемещения можно получать образцы переменного состава с заданным градиентом концентрации компонентов, что 2 не обеспечивает способ-прототип.