Устройство для измерения тепловых эффектов

( 9) ( 1) цф СО ГОСУД АРС ПО ДЕЛАМ МЕРЕ щее ные олоч орим ем и иным ермоподтепл щ енияплоержиала а елешину агретомнашины ф еди ом ННЫЙ КОМИТЕТ СССРОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗО ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Кристенсен Д,Д., Джонстон Н.Д.,Иэатт Р.М. Калориметр для изотермического. титрования. - Приборы длянаучных исследований, 1968, Р 9,с. 112.Березин Г.И., Кобелев А,В.,Сердобов М.В. ДиААеренциальный адиЪабатический.калориметр с непрерывнымнагревом и непрерывной подачей адсорбата для измерения теплот абсорбциина малых поверхностях. - ЖфХ, т,36,1962, Р 9, с. 209 1.(54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ И ТЕПЛОВЫХ ЭффЕКТОВ, содерж последовательно расположе статирующую и вакуумную о адиабатические экраны, кал ческую ячейку с нагревател водящим капилляром, снабж обменником, о т л и ч а ю тем, что, с целью расшире эона измерений мощности т ний, оно дополнительно сод из теплопроводного матери вателем на ее поверхности калориметрическая ячейка с вакуумной оболочкой при1 11791Изобретение относится к физико-химическому исследованию веществ ипредназначено для измерения тепловыхэффектов химических реакций.Цель изобретения - расширение диапазона измерения мощности тепловыделений,На чертеже представлено устройство для измерения тепловых эффектов.Устройство содержит криостат 1, 10заполненный жидким азотом, вакуумнуюоболочку 2, внутри которой расположены два адиабатических экрана 3 и 4с нагревателями 5 и 6 слежения, Между экранами расположена дифференциальная термобатарея 7. Внутри экрана 4находится калориметрическая ячейка 8,на поверхности которой размещен тарировочный нагреватель 9. Калориметрическая ячейка 8 содержит регулируемый нагреватель 10 и датчик 11 температуры (термометр), Нижняя часть калориметрической ячейки 8 соединяетсяс вакуумной оболочкой 2 шиной 12, наповерхности которой размещен нагрева тель слежения. Между шиной 12 и калориметрической ячейкой 8 размещена дифференциальная термобатарея 13 с включенным в ее цепи задатчиком 14 температуры. Между ячейкой 8 и экраном 4расположена термобатарея 15, Шина 12выполнена из материала с хорошейтеплопроводностью, например, меди.В верхней части калориметрическаяячейка 8 соединяется с капилляром 16заполнения, снабженным двумя теплообменниками: регулируемым 17 и нерегулируемым 18, содержащим нагреватель 19 слежения. Участок подводящегокапилляра 16, заключенный между теплообменниками 17 и 18, связан с ваку 40умной оболочкой тепловым мостом 20.Между теплообменником 18 и калориметрической ячейкой 8 расположена дифференциальная термобатарея 21. Подводящие провода поступают к ячейке и дру 45гим узлам устройства после термостабилизации на регулируемом теплообменном кольце 22 с нагревателем 23 слежения. Датчиком разности температурмежду кольцом 22 и адиабатическим эк 50раном 3 являются дифференциальнаятермопара 24, Мощность, выделяемаянагревателем 10, измеряется интегра, тором 25, Нагреватель 26 слежения размещен на шине 12.55 Устройство для измерения тепловыхэффектов работает следующим образом. 88 2В криостат 1 заливается жидкийазот. В вакуумной оболочкепредварительно достигается вакуум 10 мм вт,ст.Затем калориметр выводят в заданныйтемпературный режим, для чего включаются все нагреватели 5,6,10,19,23 и 26. По сигналам датчиков 7, 13,15 и 21 обеспечивается выход экранов 3 и 4, шины 12, теплообменников 18 и 17, а также регулируемогокольца 22 и калориметрической ячейки 8 в заданный температурный режим, который контролируется термометром 11. С помощью задатчика 14температуры создается определенныйперепад температур между калориметрической ячейкой 8 и шиной 12, в результате чего от ячейки отбираетсястрого определенное количество тепла,постоянство которого обеспечиваетсярегулированием мощностью нагревателя 26. Количество отводимого теплаот ячейки 8 определяешься разностьютемператур между ячейками 8 и шиной 12что в широком диапазоне регулируется .нагревателем 26. Чтобы ячейка 8 неохлаждалась, т.е. выполнялся изотермический режим, внутри ее выделяетсятепло с помощью регулируемого нагревателя 10, которое компенсирует теплоотвод. Когда вся система вышла в заданный температурный диапазон, уста.навливается иэотермический режимв ячейке 8 и за счет адиабатическихусловий обеспечивается постоянствомощностей нагревателей 26 и 10,Таким образом, в изотермическомрежиме в калориметрической ячейке 8выделяется строго определенное количество тепла, которое компенсируеттеплоотвод от ячейки 8 по шине 12.По капилляру 16 в ячейку 8 поступаетпервая компонента и в калориметреустанавливается изотермический режимна заданном температурном уровне,контролируемый термометром 11.Поступающая в ячейку 8 вторая компонента по капилляру 16, минуя теплообменники 17 и 18, принимает температуру ячейки 8 с помощью регулируемогонагревателя 19, размещенного на теплообменнике 18. Теплообменник 17 и тепловой мост 20 принимают температуру,близкую к температуре ячейки. При экзотермической реакции выделяющееся в результате смешения компонент тепло начинает нагревать калориметрическую ячейку 8, что Аиксиру3 1179ет термометр 11. Для обеспечения изотермического режима в ячейке 8 необходимо уменьшить мощность нагревателя 10. За счет этого изменения мощности, вьделяемой нагревателем 10в ячейке 8, и происходит компенсацияэкзотермического теплового эффекта.Изменение мошности нагревателя 10измеряется интегратором 25Мощностьнагревателя 26 в течение всего эксперимента остается постоянной, онаопределяет перепад температур и,соответственно, величину начальноймощности, вьделяемой нагревателем 10.Чем больше тепловой эффект, тем больше должна быть начальная мощность,выделяемая нагревателем 10, чтобыбыла возможность ее уменьшить до компенсации теплового эффекта,При эндотермической реакции в результате смешения компонент поглощается тепло и ячейка 8 начинает охлаждаться, что фиксирует термометр 11.Для обеспечения изотермическогорежима в ячейку 8 необходимо увели- д 5чить мощность, выделяемую нагревателем 10, Это увеличение мощности происходит до полной компенсации теплового эффекта в изотермическом режиме. 188 4Изменение мощности нагревателя 10 измеряется интегратором 25. Мощность нагревателя 26 в течение всего эксперимента остается постоянной. Таким образом определяется тепловой эффект эндотермической реакции в изотермическом режиме.Для определения пороговой чувствительности и величины погрешности измерений предлагаемого устройства для измерения тепловых эффектов используется тарировочный нагреватель 9. Для этого измеряется мощность, вводи- мая в ячейку 8 нагревателем 9, а интегратором 25 измеряется изменение мощности на нагревателе 10.Проведенные испытания выявили следующие характеристики предлагаемого устройства для измерения тепловых эффектов:диапазон измерений по температуре составляет от -180 до +70 С;диапазон измерений по мощности сос-тавляет от 1 до 10 Вт, что позволяет существенно расширить область исследований тепловых эффектов химических реакций.1179188 2 14 тор М.Петро 655/43 . Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5