Способ определения тепловых эффектов материалов

,БО 1 8 и 25/ РЕТЕН ЬСТВУ ВИДЕ рмическиер"с 1978 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С.(56) 1. Уэндландт У. Теметоды анализа. М., "Мис, 151.2. Завадская Е.К. и др. Примене- ние дифференциально-термической калориметрии для измерения энергии, запасенной ионными кристаллами при облучении, - "Приборы и техника экспериментаф, 1966, Р 5, с. 215-217 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ МАТЕРИАЛОВ, включающий монотонное изменение температуры оболочки, окружающей исследуемый и контрольный образцы, регистрациюизменения разности температур образцов и разности температур оболочкии образца, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точности,дополнительно измеряют объемные теплоемкости образцов и их отношение,а также отношение разности температур образцов к разности температуроболочки и контрольного образца втемпературном интервале эа пределами температурной, области проявлениятеплового эффекта, а также регистрируют скорость изменения разноститемператур образцов по отношениюк температуре исследуемого образцаво всей температурной области испытаний и по полученным данным находятискомую величину.40 Изобретение относится к области тепловых испытаний, а именно к способам калориметрических исследований тепловых эффектон при нагреве или охлаждении материалов.Известен способ измерения тепловых эффектов материалов, состоящий в том, что монотонно разогренают оболочку, окружающую исследуемый и контрольный образцы, регистрируют изменение разности температур образцов в зависимости от времени и вычисляют площадь "пика" на термической кривой, соответствующей превращению, сопоставляя ее с площадями "пика" на калибровочных кривых Г 13, 15Недостаток этого способа - необходимость калибровки устройства по набору веществ с известными значения. ми тепловых эффектов и низкая точность, 20Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения тепловых эффектов материалов, состоящий в том, что монотонно изменяют температуру оболочки, окружающей исследуемый и контрольный образцы, регистрируют изменение во времени разности температур образцов и разность температур оболочки и образца 23.Недостатком известного способа30 является недостаточная точность, обусловленная различием тепловых сопротивлений между оболочкой и образцами.. Целью изобретения является повышение точности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тепловых эффектов материалов, включающему монотонное изменение температуры оболочки, окружающей исследуемый и контрольный образцы, регистрацию изменения разности температур образцов и разности температур оболочки и образца, дополнительно измеряют объемные тепдоемкости образцов и их отношение, а также отношение разности температур образцов к разности температур оболочки и контрольного образца в температурном интервале за пределами температурной области .проявления теплового эФфекта, а также регистрируют скорость изменения разности температур образцов по отношению к изменению температуры исследуемого образца во всей температурной области испытаний и по полученным данным находят искомую величину.Аналитическое обоснование способа сводится к следующему, 60уравнение теплового баланса для исследуемого образца - индекс В и контрольного - индекс г имеет видА (Т - Т ), (1)65йТзАг(Т - Т); (2)лзгде г время,Т температура (индекс Ьотносится к оболочке);С, СЗ - объемные теплоемкости,Дж/м К р5интенсивность тепловогоэффекта, Дж/мК;Аг, Аз - коэфФициенты пропорциональности, включающиетепловые сопротивлениямежду оболочкой и образцами.Введем обозначения Т- Т = д",Тг=, (4) Из (1) и (2) с учетом (4) получаемФ : в "(1 " )(1- в " ).АгДля температурного интервала за пределами температурной области теп лового эффекталаз= СДля этого температурного интервала индекс "1" из (5) следуетС 51: АХ (1 г 1 )(1 1 ) (б)д51 Подставляя (б) в (5), получаем расчетную формулу в виде, М(В(-8 -",)Предлагаемый способ реализуется следующим образом.Отношение теплоемкостей образцов С/Сгопределяется одним из известйых способов, например относительным способом измерения теплоемкости.Исследуемый и контрольный образцы равных геометрических размеров размещают внутри высокотеплопроводной оболочки с полостями для образцов. Размеры полостей превышают размеры образцов, так что образцы отделены от оболочки теплоными сопротивлениями. Монотонно изменяют температуру оболочки, Регистрируют изменение величины д" и й в температурном интервале, включающем область теплового эффекта (область "пика" на зависимости д"от Т:) и температурную область, где измерено значение С /СлЭРасчет величины ц ведут по форВмуле (7). Интегральное значение теплового эффектавычисляют по полученной зависимости от температуры Тз.П р и м е р. Образцы металлических сплавон берут в виде цилиндров диаметром 12 мм, нысотой 12 мм. Тепловые сопротивления выполняют в ни(5)1081500 10 15 20 25 Составитель С.БеловодченкоТехред М.Кузьма Корректор Г.Решетник Редактор В.Данко Заказ 1538/37 Тираж 723 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 де слоя засыпки из порошка А 1 0.2Толщина слоя со всех сторон образцов составляет приблизительно 1,5 мм.Температурные измерения осуществляют вольфрам-рениевыми термопарами,зачеканенными в образцы и оболочку,Регистрацию изменения б" и а в зависимости от Тз производят.на двухкоординатных самопишущих потенциометрах типа ПДС,Для иллюстрации преимуществапредлагаемого способа определен заранее известный тепловой эффект всоответствии с известным и предлагаемым способами. В качестве материала исследуемого и контрольногообразцов использовали, соответственно, медь высокой чистоты и нержавеющую сталь 1218 Н 9 Т. Регистрируемым тепловым эффектом, а также калибровочным тепловым эффектом дляизвестного способа являлась электрическая мощность от нагревателя,встроенного в исследуемый образец.Нагреватель изготовлен из нихромовой проволоки диаметром 0,2 мм максимальной мощностью 2,5 Вт,Монотонно нагревали оболочку,окружающую образцы, со скоростью8 град/мин, при достижении исследуемым образцом 700 С на встроенныйнагреватель подавали мощность порядка 1 Вт в течение 100 с. Отношение теплоемкости меди и нержавеющейстали в интервале 500-600 С бралипо литературным данным, посколькудля, этих материалов теплоемкостиизвестны с высокойточностью. Измерения величины д" и Ь проводили винтервале 500-800 С.Значения интегральных тепловыхэффектов, измеренные по известномуспособу, отличались от известной.электрической мощности, введеннойв образец, на 10,6, а по предлагаемому способу - на 2,2, Таким образом, в данном слуиае достигнутоуменьшение погрешности измеренийтеплового эффекта в 5 раз,ПредлагаемыР способ может найтиширокое применение при калориметрических и термохимических исследованиях, а также при технологичес.ком контроле получения материалов,