Способ получения модифицированной хроматографической бумаги

(5 ОМИТЕТ СССР ЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙс ГОСУДАРСТВЕНН ПО ДЕЛАМ ИЗОБ ПИСА ИЯБРЕТЕ енов ьство СС1967.тво СССР25.01.78 ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИ РОВАННОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ БУМАГИ путем обработки хроматографической бумаги раствором окислителя на осн ве соединений хрома, о т л и ч а щ и й с я тем, что, с целью повыщения качества бумаги и упрощения способа.ее получения, обработку ос ществляют водным раствором двуххро мовокислой соли щелочного металла при рН 1-2,7,175996 2 35 40 55 1Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к изготовлению модифицированной хроматографической бумаги, пригодной для получения реактивных индикаторных бумаг.Известен способ получения модифицированной хроматографической бумаги обработкой хроматографическойбумаги газообразными окислами азотав течение 22,5 ч при комнатной температуре 1 .Однако реакция окисления хроматографической бумаги .окислами азотанеспецифична и поэтому данный способне обеспечивает получения модифицированной хроматографической бумаги, содержащей альдегидные группыв 6-м положении глюкопиранозидных колец.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения модифицированной хроматографической бумаги путем обработки бумаги 0,5-ОЕ-ным раствором трехокисихрома в пиридине в течение от 2 чдо 2 сут с последующей промывкой водой, обеспечивающий получение хроматографической бумаги на основе моноальдегидцеллюлозы (6-формилцеллюлозы ) 2 .Однако у этой бумаги содержаниеальдегидных групп в 6-м положенииглюкопиранозидных колец составляетне более 0,03-0,05 мг-экв/г, чтоне позволяет достигнуть статической обменной емкости получаемой реактивной индикаторной бумаги выше 0,05 мг-экв/г. Впитываемость этой бумаги не вьше 20 мм/мин. Кроме того, способ требует применения ядовитого и дорогостоящего реакционного растворителя - пиридина вколичестве 1 О л на 1 кг продукта, а также опасной в обращении трехокиси хрома, вызывающие необходимость работать в специальных условиях и ограничиваю щие масштаб внедрения в пространствое Целью изобретения является повышение качества модифицированной хроматографической бумаги и упрощени способа ее получения.Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения модифицированной хроматографической бумаги обработку осуществляют вод 10 15 20 25 30 45 50 ным раствором двухромовокислой соли щелочного металла.при рН 1-2,7.Использование изобретения повысит качество продукта. Получают модифицированную хроматографическую бумагу с содержанием альдегидных групп 0,1 - 0,25 мг-экв/г и впитываемость 26 - 34 мм/мин. Упрощается способ ее получения путем замены растворителя: пиридина - яда на воду и окислителя - трехокиси хрома на двухромовокислые соли щелочных металлов. Снижается стоимость расходуемых реактивов на 230 руб/кг продукта. Кроме того, получают из этой модифицированной хроматографической бумаги реактивную бумагу: металлоиндикаторную, высокочувствительную, неразмываемую в растворах, со статической обменной емкостью 0,08 - 0,24 мг-экв/г, с лучшей впитываемостью, без запаха и способной к регенерации.П р и м е р 1, Получение модифицированной хроматографической бумаги,750 г хроматографической бумаги в виде листов размером 21 ф 25 см помещают на 1 сут в 1,7 Е-ный водный раствор двухромовокислого калия с рН 1,5, полученный растворением 200 г двухромовокислого калия в12 л дистиллированной воды с последующей добавкой 200 г щавелевой кислоты. Затем реакционный раствор сливают, а бумагу промывают два раза по 2 л 57.-ной уксусной кислотой и три раза по 12 л дистиллированной водой с выдержкой 0,5 ч. Модифицированную хроматографическую бумагу на основе моноальдегидцеллюлозы сушат на фильтровальной бумаге. Полученная хроматографическая бумага на основе моноальдегидцеллюлозы в количестве 750 г (ООЕ-ный выход по бумаге 1 представляет собой листы белого цвета с содержанием альдегидных групп 0,20 мг-экв/г.Впитываемость бумаги 29 мм/мин.П р и м е р 2. Получение моцифицированной хроматографической бумаги.Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1, но вместо 1, 7 Х-ного раствора двухромовокислого калия применяют 0,5 Х-ный раствор окислителя с рН 1,полученный растворением 60 г двухромовокислого калия в 12 л дистиллированной воды с последующим Добавлением 112 г серной кислоты. Время обработки бума, хроматографическую бумагу белого цвета с содержанием альдегндных групп вколичестве 0,160 мг-экв/г. Впитываемость 31 мм/мин.П р и м е р 3, Получение модифицированной хроматографической бумаги.Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1,но рН водного раствора 2,7 создаютдобавлением 100 г уксусной кислоты.Время обработки бумаги реакционнымраствором 42 ч, Количество альдегидных групп 0,1 мг-экв/г. Впитываемость.26 мм/мин,П р и м е р 4, Получение модифицированной хроматографической бумаги.Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1,но вместо 200 г берут 1,2 г двухромовокислого натрия ( т.е. ОЕ-ныйраствор ), а время обработки бумагираствором составляет 42 ч. Количество альдегидных групп 0,25 мг-экв/г.Впитываемость 34 мм/мин.П р и м е р 5. Получение реактивнойбумаги РИБ ФМОПФ-Ц на основе 75996 41-фенил-(4-метил-окси-пиримидил )формазан-б-целлюлозы.Модифицированную хроматографическую бумагу, полученную в примере 2,выдерживают в 17-ном водно-уксусномрастворе 4-метил-окси-пиримидилгидразина в течение 2 ч, сливаютраствор, бумагу промывают водой иобрабатывают 2 Х-ным водно-пиримидиновым раствором диазотированногоанилина в течение 10 мин, Растворсливают, бумагу промывают водой,этанолом, ацетоном, сушат на воздухе. Реактивная бумага представляетсобой листы коричнево-желтого цвета,характеризующиеся статической обменной емкостью по меди 0,15 мг-экв/ги впитываемостью 31 мм/мин,На основе этой реакционной бумаги, обладающей ионселективными икатионообменными свойствами, разработаны экспресс-тесты, позволяющиеопределять медь в природных, сточных,и технологических водах в диапазоне концентрацией 0,01 + 2 мг/л и 5 + + 00 мг/л. Сравнительные данные по качествубумаг приведены в таблице.лй хч Ео 1 Й 1 Х 1 ИаоФо 111оа сбхх 1 осбф сбо х1 ао1 хэ1 Ь1 хх1,в,рцаоЕ о лос Ооасчо,сбох счфсбФ РХсбх.ф аэ щоц сЧо фсб д сб хое эхо а х а 1 нох 1т. ф х о - х э охи ЕХИДН ю (б Е э ч оХэ ЕЕ щм л ф дй 1 а сл