Способ получения азотной кислоты

(51) С 01 В 21/40 НИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛЬСТВ в азоне под й с я ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ(46) 23.05.85. Бюл. В 19 (72) В.С.Чупалов, В.П.Панов, Л.Я.Терещенко, Е.И.Мигунова и М,Ю.Плетень ,(71) Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильно и легкой промышленностиим. С.М.Кирова(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОЙКИСЛОТЫ, включающий окисление аммиака с последующей многоступенчатойабсорбцией полученных окислота водой в тарельчатой колондавлением. о т л и ч а ю щ итем, что, с целью повышения степени абсорбции окислов азота, абсорбцию ведут в две стадии: на первойстадии - до содераания окислов азота в газовой Фазе О, 11 0,20 об.Х,на второй стадии - в псевдоозизенном слое силикагеля при массовомсоотношении Т:Ж на тарелке, равномИзобретение относится к химичес.кой технологии, а более. конкретно .к проблеме Интенсификации процессов пвреработки окислов азота вазотную кислоту,Целью изобретения является повышение степени абсорбции окисловазота.П р и м е р 1. (известный).Абсорбцию ЯО ведут на 47 ситчатыхтарелках (диаметр отверстий 2 мм,свободное сечение 5 Х). На орошение подают 4600 кг/ч воды, Изменениеконцентрации азотной кислоты и состава газа по тарелкам приведены втаблице. Количество получаемогопродукта 14,9 т моногидрата НЮОзв 1 ч. Номертарелки онцентраци0 в газеод тарелкооб.Х Номер р елки КонцентраНИО на трелке,мас.Х 6 О,гО 5 203 47 10 0,27Количество пбцию НО 15035 т моногидах.11 ричем50Примеры 3-10 учаемого продукта НИО в 1 ч,дены ниже. Пример 2. Аедут на 47 ситчатых та 57014 г37 тарелок имеют о 1 2 мм и сво-бодное сечение 57, а остальные де"сять тарелок й ;-3 мм и свободное. сечение 87. На последние 1 О тарелокзагружено силикагеля по 20 кг, чтообеспечивает соотношение катализатора и жидкой фазы О, 1: 1Переливыэтих тарелок защищены сеткой иэ нержавеющей стали дпя предотвращения 1 О переноса силикагеля с тарелки на тарелку. Абсорбер орошается водой вколичестве 4715 кг. Изменение концентрации азотной кислоты и соста.ва газа по тарелкам приведены. 1 З ниже. Концентрация Концентрация МО в газе НИО на тарелпод тарелкой, ке, 7.1157014 КолиКолиСтепеньабсорбции,7 Произ- водительность агрегата по НИО т/ч Конц.ЯОхв отхоДиаметротверстийи свободноесечение КолиСоотношениеТЛна тарелке Хонц. НО пеХ ред та релкой с силн. кагелем, об.у чество чество чество примесиликатарелок орошающей,воды дящемгазе,об. 7. геля на1 тарелке,кг ра сверхуабсорбера,на котарелокс силн кагелем мм(Х).7 0,11 4652 4(10) 0,069 14,95 99,0 1 4620 3(8) 0,073 14,94 98,9 8 0,11 0,1 20 10 4 20 4 (10) О, 018 15, 04 12 4722 4 (10) О, 017 15, 04 99,7 99,7 Процесс получения азотной кислоты 35 ведут в примерах осуществления под давлением 730 кПа. После контактного окисления аммиака, отделения кислого конденсата охлаждением газа и окисления окиси азота кислородом воздуха, Ю нитрозный газ поступает на абсорбцию. Концентрация получаемой азотной ки.слоты " 583. Процесс переработки окислов азота осуществляется в абсорбере диаметром 3,2 мм на 47 сетчатых 45 тарелках, Скорость газа в абсорбере 0,26 м/с.В обычных условиях переработки окислов азота в азотную кислоту .при малом содержании окислов азота в га зе лижтирующей стадией является окисление окиси азота кислородом, При этом основная масса окиси азота окисляется в газовой фазе957., а остальное количество окисляется в жйдкой фазе и на границе раздела фаэ.Использование псевдоожиженного силикагеля в трехфаэном слое (газ . 3 0,2 0,05 10 4 0 2. 0 1 20 5 О, 137 0,25 50 9 0,20 0,25 50 10 0,26 .0,25 50 жидкость - твердое тело) позволяетрезко интенсифицировать процессокисления окиси; азота за счет увеличения доли протекающих процессовокисления в жидкой фазе и на границераздела фаз (гаэ - твердое, жидкость - твердое). Силикагель способен концентрировать на своей поверхности окислы азота, азотистую кислоту и кислород и, согласно законудействующих масс, увеличивает такимобразом скорость химических реакций.Наиболее эффективно использованиесиликагеля в области концентрацииЯО в газе в диапазоне 0,11-0,2 об.Х,что в соответствии с изменением состава газа по высоте колонны определяет выбор эоны загрузки катализатора на 1-10 тарелках абсорбера,считая сверху,Эффективность предлагаемого способа в зависимости от концентрации ИОможно проследить из ниже приведенныхданных.1157014 В качестве катализатора испольэоваликрупнокусковой силикагель мелкопористый ( д =5 мм) " КСМ и крупнокусковой силикагель крупнопористый .5 И=5 мм) - КСК,У Степень абсорбции, % Концентрация НОв газе, об.% 0,11 0,15 0,2 48 40 49 Катализатор силикагель КСМ Катализатор силикагель ЙК 26 45 40 20 20 16 24 18 Отсутствие катализатора Массовое соотношениесиликагеля и жидкойфазы 0,05;1 0,1:1 0,3;1катализатора 0,5:1 0,6:1 27 40 Степень абсорбции, % 23 В рассмотренных условиях абсорбции окислов азота растворимость силикагеля в кислоте не превышает 40 0,002 мас.%, что значительно ниже Составитель Р.ГерасимовРедактор Е.Лушникова Техред Ж.Кастелевнч, Корректор М.Розман Заказ 3271/21 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Опыты проводились на однополочной барботажной установке при 20 С, приведенной скорости газа 0,3 м/с, парциальном давлении кислорода 20 кПа, плотности орошения 0,5 м /м ч2 При соотношениях катализатора и жидкой фазы на тарелке менее 0,1: 1 силикагель не обеспечивает стойкого положительного эффекта, а именно: происходит колебание по эА- фективности поглощения окислов азота, а увеличение соотношения более 0,5:1 уже практически не влияет на пока-.затели процесса.Влияние соотношения силикагелямарки КСМ и жидкой фазы на тарелкеможно проследить при постояннойконцентрации ИО 0,15 об,%,требований ОСТа, предъявляемых на, слабую азотную кислоту по содержанию твердого остатка в продукте.