Способ определения температуры застывания жидкости

СОЮЗ СОИГТСй 4 ХтиииииииаиРЕСПУБЛИК 6% ОИ 4(51) 01 Я 25 04 ЕН Фти иды аналистоптехГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОРт тии тттиаи а итата ПИСАНИЕ ИЗОБРЕВаиааааиааи сзиде 7 ВВстВ(71) Иоековский ордена Октябрьской,Революции и ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимическойн газовой промышленностиим. И.И.Губкина(56),1. Рыбак Б.И. Анализ ненефтепродуктов. - Общие метоза. Ч. 1. Ваку-Ленинград., Гоиздат, с358-359,2. Каррер П. Курс органическойхимии, Л., Госхимиздат, 1962,а. 114, 220 (прототип),(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАСТЫВАНИЯ ЖИДКОСТИ за счет фиксации .момента потери ее подвижнос. ти в трубке при охлаждении, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности н упрощения онределения температуры, охлаждение проводят в горизонтально расположенном капилляре, частйчно заполненном исследуемой жидкостью, заключающей в себе не менее одного объема газа и граничащей с атмосферой, причем отношение объема газа к объему исследуемой жидкости выбирают в пределах 0,2-5,0.е1 11360Изобретение относится к области исследования материалов с помощью тепловых средств, в частности к способу определения температур застывания жидкостей (Т ), который может найти применение в области химмотоло-. гни топлив, масел и гидравлических жидкостей.Известен способ определения температуры застывания нефтепродуктов 10 путем визуальной фиксации момента прекращения движения меииска жидкости, налитой в пробирку при ее наклоне под определенным углом Я .Недостатком этого способа являет ся необходимость нескольких этапов нагрева-охлаждения для каждого образ. ца, так как Т определяется путем последовательйого приближения, следствием чего является длительность 20 испытания 40-60 мин.Наиболее близким к изобретению ,по технической сущности является способ определения Т (температуры застывания жидкости) в 0-дбразных 25 трубках, заключающийся в фиксации мо" мента потери ее подвижности в трубке при охлаждении, По известному способу температуру застывания определяют следующим образом. 30Испытуемый продукт помещают в 0- образную трубку высотой. 81 мм, диаметром 20 мм и расстоянием между коленами 26 мм, соединенную с резервуаром постоянного избыточного давления(50 мм вод.ст.) и устройством контроля положения мениска жидкости при охлаждении. Во время охлаждения образца, через 1 С, проверяют смещениеОмениска жидкости в трубке иод действием избыточного давления в 50 мм вод.ст., созДаваемого в одном из колец трубки Я . Недостатком известного способа является длительность анализа и слож 45 ность. Сократить время анализа согласно известному способу можно в случае более быстрого охлаждения, которое можно осуществить путем пере. мещения образца в градиенте темпера тур. Однако в обычных условиях на- правление колена 11-образной трубки совпадает с направлением температур- ното градиента, что приводит к снижению температурной однородности,об разца. Таким образом, быстрое охлаждение измерительной ячейки по известному способу сопровождается по 68 2терей точности измерения температуры образца. Кроме того, требуетсяналичие специального резервуара избыточного давления и связанных с егоиспользованием операций, что усложняет способ.Целью изобретения является повышение точности и упрощение определения температуры застывания жидкости.Поставленная цель достигается темчто согласно способу определениятемпературы застывания жидкости засчет фиксации момента потери ее подвижности в трубке при охлаждении,последнее проводят в горизонтальнорасположенном капилляре, частичнозаполненном исследуемой жидкостью,заключающей в себе не менее одногообъема газа и граничащей с атмосферой, причем отношение объема газак объему исследуемой жидкости выбирают в пределах 0,2 - 5,0.При охлаждении капилляра объемгаза уменьшается, что приводитк возникновению силы, действующейна образец жидкости, и перемещениюее мениска, При застывании жидкостиее мениск перестает двигаться, Затемпературу застывания принимаюттемпературу жидкости, при котороймениск перестает двигаться с изменением температуры,Чтобы правильно заполнить капиЛ- ляр, необходимо, чтобы объемная доля любой из фаз (жидкости или газа) была больше отношения объема сферы с радиусом, равным радиусу капилляра к рабочему объему капилляра (сумме объемов двух фаэ):У 4 Кэщ (1)Ч +Чг 37 КгЯгде Ч, э Чг - объемы жидкой и газовойфаз;К - радиус капилляра;3 - общая длина рабочей части капилляра вдоль оси.Соотношение (1) преобразуется к видуЧг 31с - (2)Ч 1 4 РЕсли длина рабочего объема капилляра меньше 2 К, то форма объема одной из фаз близка к сфери- ческой и при этом либо не удается создать замкнутое газовое пространство (когда мало жидкости), либо при охлаждении перемещение мениска нелинейно меняется с изменением тем3 11360пературы (когда мало газа), что затрудняет фиксацию момента потериподвижности. Практически оказываетсянеобходим некоторый запас, учтя который, получим, что длина рабочегообъема капилляра должна быть больше8 Е, Подставив это значение в (2)иучитывая, что ограничения справедливы для каждой иэ фаз, получим0,2(7 5 ф 0 (3)7На фиг1 изображены капиллярыдля реализации предлагаемого способа,открытые. с двух сторон (где О - капилляр с исследуемой жидкостью с одним объемом газа внутри; о - капилляр с исследуемой жидкостью с двумяобъемами газа внутри); на фиг. 2то же, открытые с одной стороны(где а - капилляр с одним объемом 20газа внутри; 8 - с двумя объемамигаза внутри); на фиг. 3 - кривыезависимости положения мениска лщцкости в капилляре от температурыдля растворов парафина в дизельном 25топливе (где 5 - 03; 6 - 1,4 Х;7 - 2,53; 8 - 5,0 Ж) .Для реализации предложенного способа капилляр 1 заполняют исследуемой жидкостью 2 попеременно с газом 3, в жидкость вводится термопара 4. Причем заполнение производят.гаким образом, чтобы соотношениеобъема жидкости и газового пространства было 0,2-5,0, Далее капиллярначинают охлаждать, через 3-6 С реО 35гистрируя положение мениска жидкостипри помощи катетометра и температуру,образца, По результатам эксперимен- .та строят график зависимости положения мениска жидкости от температуры, представляющий собой ломаную линию. Точка перелома соответствуеттемпературе застывания образца. Благодаря горизонтальному распОложению 45капилляра и заполнению его исследуемой жидкостью поочередно с газомповышается точность измерения, таккак поддерживается температурная однородность жидкости.Пример реализации способа,Образец дизельного топлива типа ДЛ при помощи пипетки с оттянутымконцом помещают в капилляр диамет 68 4ром 1 мм и длиной 35 мм, запаянный с одной стороны, до соотношения объема жидкости и изолированного газового пространства, равного 0,5. Далее в образец вводят термопару таким образом, чтобы спай находился в цент. ре образца. После этого капилляр помещают в фокус оптического отсчет- ного устройства, где капилляр расположен горизонтально. Далее начинают охлаждение образца со скоростью 4 С/мин путем приближения капилляраок поверхности жидкого азота, налитого в сосуд Дьюара. Для улучшения видимости используют подсветку капил. ляра. В процессе Охлаждения регистрируют положение мениска жидкости и температуру образца. Результаты занесены в таблицу,Начиная с -16 С положение менискаоне меняется. Таким образом, истинная температура застывания лежит в пределах от -12 до -16 С. Болеео точное значение определяется по графику зависимости положения мениска от температуры (фиг. 2) или аналити" чески, находя точку пересечения двух прямых, которыми описывается зависимость.Расчет проводится по формулеУ 1 -Ут 1,80-1 43 оТ=Т ---=-8 ----- =-16 СА 0,045 где Ут - положение мениска жидкостипри -8 С;У - положение мениска застывшей жидкости;А - тангенс угла наклона экспериментальной прямой до температуры застывания.Предлагаемый метод позволяет точ. но определять Т при регистрации положения мениска реже чем через 1 С, как это делается в известном "ометоде.Предлагаемый способ позволяет повысить точность измерения Т 5, так как по данному способу поддерживается температурная однородность образ. ца, и, кроме того, упрощает анализ отпадает необходимость в использовании специального резервуара избыточного давления, который необходим по известному способу, и связанных в связи с этим операций.Тираж 898ИИПИ Государственпо делам иэобаква, Ж, Раув Подписноеа СССРкрытий