Хроматограф

СОЮЗ СОВЕТСКИХЫЯМЛамесэеиРЕСПУБЛИК ЗШ 0 01 3 08ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОРПО ДЕЛАМ ИЭОБ ЕТЕНИй И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ГЕЬИЯн Втосскбмм дзиддтВъстду"Мир", 1970, с, 11-122. Авторское свидетельство СССРУ 342129, кл. Ц 01 М 31/08, 1971(прототип),(54) (57) ХРОМАТОГРАФ, содержащийпоследовательно соединенные источникгаза-носителя, дозатор, первый коммутирующий кран, разделительную колон.ЯО п 2 ИВА ку, детектор, второй коммутирующий кран, переключатель газовых потоков и несколько по числу определяемых) компонентов. накопительных колонок, установленных параллельно и соединенных входами и выходами с переключателем газовых потоков, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения концентрации отдельных компонентов сме) си, в него введен чсточник газа-вытесннтеля соединенный через второй коммутирующий кран и переключатель газовых потоков с накопительными колонками, а первый коммутирующий кран снабжен дозирующим объемом,соединенным через переключатель газовых потоков с накопительными колонками, которые снабжены устройством для поддержания заданной температуры десорбции.125586 2компонентов накопительных колонок,установленных параллельно и соеди"ненных входами и выходами с переключателем газовых потоков, введенисточник газа-вытеснителя, соединенный через второй коммутирующий крани переключатель газовых потоков снакопительными колонками, а первыйкоммутирующий кран снабжен дозирую"О щим объемом, соединенным через пе. реключатель газовых потоков с накопительными колонками, которые снабжены устройством цля поддержаниязаданной температуры десорбции.Благодаря отмеченным особенностямвыполнения хроматсграФа обеспечивается возможность совместного анализа десорбированных определяемых компонентов смеси, предварительно на 2 О копленных в накопительных колонках,и исходной смеси, т.е. осуществление анализа с применением методавнутреннего стандарта. Это приводитк повьпчению точности Определения от 25 дельных компонентов смеси,На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого хроматогряФяе1 произвольного состава,Известен газовый хроматограф,состоящий нз блока подготовки газовдозатора, разделигельной колонки,диФФеренциального детектора, термостатсв колонок и детектора с терморегуляторами и регистрирующего самопишущего прибора 1 .Недостаток хроматографа - малаяточность определения концентрацийотдельных компонентов анализируемойсмеси.Наиболее близким к предлагаемомутехническому решению является хроматограФ, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, дозатор, первый коммутирующий кран, разделительную колонку,детектор, второй коммутирующий кран,переключатель газовых потоков несколько по числу определяемых компонентов накопительных колонок, установленных параллельно одна другойи соединенных входами и выходами спереключателем газовых потоков,ХроматограФ предназначен для иэбирательногс группового анализасложных многокомпонентных смесей,Компоненты отдельных групп послеразделения поочередно накапливаютсяк 5в соответствующих накопительных колонках, а затем элюируются общим пикон е реенелнтельнуо колонку 2 .Недостатки известного хроматограФа - малая точность определенияконцентраций компонентов смеси засчет неучтенных систематических погрешностей, обусловленных наличиемначального коэФФициента в уравненииградуировочной характеристики, иневозможность проведения анализовбез предварительной градуировки.Цель изобретения - повышение точности определения концентрации отдельных компонентов смеси. 5 ОУкаэанная цель достигается тем,что в хроматограА, содержащий последовательно соединенные источник га"эа-носителя, дозатор, первый коммутирувиций кран разделительную колонку, детектор, второй коммутирующийкран, переключатель газовых потоковн несколько по числу опделеляемых 1Изобретение относится к газовой хроматограФии и может быть использовано для количественного определения состава (аттестации) отдельных компонентов многокомпонентных смесей ХроматограФ содержит источник газа-носителя и источник 2 газа-вытеснителя. Источник 1 газа-носителя соединен последовательно с дозаторами 3 и ч и через разделительную колонку 5 и регулируемый дроссель б с делителем 7 потока. соединенный одновременно с двумя ячейками диФФеренциального детектора 8. Выходы обеих ячеек через коммутирующий кран 9 и переключатель 10 газовых потоков соединены с соответствующей определяе- МОМУ КОЬШОНЕНтрнакОПИТЕЛЬНОИ КОЛОН кой 11, Кроме того, выходы ячеек детектора 8 через коммутирующий кран 9 могут соединяться с атмосФерой, а входы накопительных колонок 11 с источником 2 газа-вытеснителя. Накопительные колонки 11 имеют устройство 12 для поддержания температуры и заполнены сорбентом, который адсорбирует определенньй компонент. Делитель 7 потока состоит из двух постоянньа дросселей разного сопротивления, причем дроссель большего сопротивления соединен через регулируемый дроссель б с источником 1 газа-носителя для выравнивания расходов газа в обеих ячейках детектора 8.1125586 4Лоза У . - исходная смесь. Доза Чбинарная смесь определяемого компонента с газом вытеснителем, десорбированная иэ накопительной колонки5 при температуре Т3. Анализ исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемогокомпонента с газом-вытеснителем,отличного от состава анализа 2, Доза- исходная смесь. Лоза Ч - би 1 2нарная смесь определяемого компонента с газом-вытеснителем, десорбированная иэ накопительной колонки притемпературе Т, Ф Т.2Система нормированных уравненийдля расчета концентрации определяемого компонента в исходной смесиимеет вид С,Сь =1 где С ф 1 А 51 А 5 452Ь Ъ 3Хроматогра работает следующим образом.Исходная (аттестуемая) смесь с объемом пробы Ч, иэ дозатора 3 посту пает в разделительную колонку 5, от куда разделенные компоненты в смеси с газом-носителем через делитель 7 потока одновременно поступают в обе ячейки диАдеренциального детектора 8. Измеряемая разность сигналов яче ек детектора Аб, пропорциональна разности концентраций определяемого компонента в ячейках и его количест ву в исходной пробе, что исключает влияние систематической погрешности, обусловленной наличием начального коэффициента в уравнении градуировочной характеристики хроматограа.После дегектора 8 разделенные компоненты направляются в соответствующие накопительные колонки 11 через коммутирующий кран 9 и переключатель 10 газовых потоков.После нескольких анализов исходной смеси адсорбированные в накопительных колонках 11 определяемые компоненты поочередно десорбируются для совместного анализа с исходной смесью. Для этого с помощью коммутирующего крана 9 на вход соответствующей накопительной колонки 11 подключается источник 2 газа-вытеснителя, отличный от газа-носителя хроматограФа. Некоторое время накопительная колонка продувается газом-вытеснителем для удаления остат 35 ков газа-носителя, затем включается устройство поддержания температуры. Определяемый компонент десорбируется из накопительной колонки при повышении температуры и поступает в дополнительный дозатор 4 в смеси с газом-вытеснителем. На вход разделительной колонки 5 одновременно дозируется исходная смесь объемоми бинарная смесь определяемого компонента с газом-вытеснителем объемом Ч 2концентрация аттестуемого-го компонента в исходнойсмесиконцентрация газа-вытеснителя в. добавляемой бинарной смеси 2 (доза Ч 2 ),хроматограЬические пикИ1 -го компонента в 1,2 и,3анализе,хроматографические пикикомпонентаисходной смеси, используемого в качестве внутреннего стандартасоответственно в 1, 2 и 3анализ е,хроматограйические пикигаза-вытеснителя во 2 и 3Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определя ется по результатам трех хроматографических анализов.1. Анализ исходной смеси. Доза Ч - исходная смесь. Доза Ч 2 - чистый газ-вытеснитель. 552, Анализ исходной смеси с добавкой.бинарной смеси определяемого компонента с газом-вытеснителем. анализе;Ч 2-- коэФЬициент разбавления,ч,равный отношению объемовдоз дозаторов 4 и 3 и предварительно измеренный одним иэ известных методов,например, хроматограЬическим еПрименение дополнительного доэатора для дозирования в хроматограЛ од11 г 5586 ВНИИПИ Заказ 8535/35 Тираж 710 й ЯПП ПзтФВТ у Ре У 3 ВРщюдуш в 8 юйетная новременно с исходной смесью бинарных добавочных смесей определяемых компонентов с газом-вытеснителем, отличным от газа-носителя хроматографа, обеспечивает воэможность аттеста ции отдельных компонентов в много- компонентной исходной смеси произвольного состава.Применение накопительных колонок, выполненных в виде металлических 10 трубок, заполненных сорбентом и снабженных устройством поддержания температуры, позволяет получать бинарные добавочные смеси определяемых компонентов из исходной смеси в 15 процессе ее анализа на хроматограе, путем адсорбции элюируемых из разделительной колонки компонентов в накопительных колонках и последующей нх термодесорбции и проявлении газом-вытеснителем.Получение сигнала детектора, пропорционального разности концентраций в ячейках, позволяет исключить систематическую погрешность градуироьочных характеристик хроматограФа в процессе анализа.Исключение операции градуировки хроматографа позволяет значительно сократить время анализа, повысить производительность труда.Все это повысит точность определения концентраций отдельных компонентов смеси.