Лабораторный аппарат для горячего экстрагирования

СОЮЗ ССОЕТСНИХсанцнйаиаеРЕСПУБЛИК ае ао в ГОСУДЧфСТВЕННЫй НОМ ПП ЛВВЦ ИИВПМЮ СССРНРЫТЮ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТН АВТОРСКОМУ СВИДЕТВЪСТВУ(56) 1, Лабораторная техника органической химии. Под ред. Б.Кейля. М., "Мир", 1966, с.382.2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. М "Химия", 1973, с, 525-526 прототип).(54)(57) ЛАБОРАТОРНЫЙ АППАРАТ ДЛЯ,ГОРЯЧЕГО ЭКСТРАГИРОВАНИЯ, содержащийрасположенные один над другим колбудля растворителя, сообщающийся с ней полый переходник и экстрактор сразмещенным в его верхней частиобратным холодильником, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения экономичности и производительности аппарата, экстрактор выполненв виде двух камер, сообщающихсяв нижней части, верхняя часть каждойиз камер соединена трубкой с переходником так, что конец трубки однойиз камер сообщей с верхней частьюпереходника, а конец трубки другойкамеры - с нижней его частью, верхний участок последней размещенвнутри камеры и выполнен раздвоенным,при этом один из концов отогнут всторону дна камеры, а другой - всторону обратного холодильника.1 240Изобретение относится к лабораторной аппаратуре для непрерывной экстракции горячими растворителями жиров,масел и других веществ, преимущественно из растительного материала, иможет быть использовано в эфиромас"личной, масложировой, фармацевтической и пищевой промышленности.Известен лабораторный эстрактордля горячего экстрагированщ, 10состоящий из колбы, .рабочего объемаэкстрактора с пористой пластинкой иобратного холодильнике 1,Однако этоТ экстрактор. не даетвозможности проводить экстракцию,например, из зернового растительногоматериала, так как пары растворителя,имеющие в данном случае обычное(атмосферное) давление, не могутпроходить через слой зерна. Приконденсации паров растворителя вхолодильнике содержащееся в нихтепло теряется бесполезно. Крометого, при работе с такими видамирастительного материала, как листья,цветы и т.д на этом Приборе экстракция происходит в основном не в жидкой, а в паровой фазе.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является лабораторный экстрактор для горячего экстрагирования, содержащий расположенныеодин над другим колбу для растворителя, сообщающийся с ней полый переходник и экстрактор с размещенным в 35его верхней части обратным холодильником 2 .Для нагревания экстрактора .,используется лфшь небольшая часть40тепла паров растворителя. Затеи этипары полностью поступают в холодильник и здесь их тепло теряется бесполезно. При этом для конденсациитакого большого количества паровтребуется и большой расход воды.Кроме того, данный экстрактор можетработать только при одной температуре, а именно при температуре кипениярастворителя, и исключает какоелибо изменение температуры, когдаэтонеобходимо, Недостатками указанного экстрактора также являютсямалая емкость и малая производительность, а конструкционные особенностине позволяют существенно увеличить 55его емкость. Он является экстрактором периодически непрерывного действияи растворитель периодически сте 16 2кает иэ экстрактора в колбу-приемник, До повторного заполнения экстрактора растворителем большая часть экстрагируемого материала остается вне растворителя. Если уже увеличивать объем экстрактора, то его очередное заполнение конденсирующимся в холодильнике растворителем будет происходить в течение еще большего времени и за это время большая часть обрабатываемого материала, находясь над растворителем и не смачиваясь им, не будет подвергаться экстракции.Тем самым при увеличении емкости экстрактора его недостатки во много раз увеличиваются.Цель изобретения - повышение экономичности и-производительности аппарата.Цель достигаетсятем,что:в извест". ном аппарате, содержащем расположенные одни над другим колбу для растворителя, сообщающийся. с ней полый переходник и экстрактор с размещенным в его верхней части обратнымхолодильником, экстрактор выполнен в виде двух камер, сообщающихся в нижней части, верхняя часть каждой нз камер соединена трубкой с переходником так, что конец трубки одной из камер сообщен с верхней частью переходника, а конец трубки другой кайеры - с нижней его частью, верх-ний участок последней размещен внут", ри камеры и выполнен раздвоенным,при этом один из концов отогнут в сторону дна камеры, а другой -в сторону обратного холодильника.На чертеже представлен предлагаемый лабораторный аппарат, вид сбоку.1Аппарат содержит колбу 1 для растворителя, сообщающийся с ней полый переходник 2, экстрактор, выполненный в виде двух камер 3 и 4, сообщающихся в нижней части, и обратный холодильник 5. Верхняя часть камеры 3 соединена трубкой 6 с:.нижней частью переходника 2 и ее верхний участок размещен внутри камеры Э и выполнен раздвоенным, прн этом конец 7 трубки 6 отогнут в сторону дна камеры, а конец 8 - в сторону обратного холодильника и имеет внутренний диаметр 0,5-1,0 мм. Верхняя часть камеры 4 соединена трубкой 9 с верхней частью переходника 2. Для повышения механической прочности служит глухой спай 10. Трубку 6 желательно теплоизолировать.3 11240Аппарат рабЬтает следующим образом.В камеру 3 помещают экстрагируе"мый материал и экстрактор укрепляютна штативе. вертнкально. Затем в камеру 3 наливают столько нагретого растворителя, чтобы он заполнил ее доуровня верхнего конца трубки 6 инекоторое количество растворителяпопало в эту трубку и образовало у Оего нижнего изгиба жидкостный затвор,препятствующий прохождению пароврастворителя по этой трубке изколбы в холодильник. Высота затворадолжна быть примерно в 1,5 разабольше, чем длина той части трубки6, которая погружена в растворитель.Затем в колбу 1 наливают растворительзаполняя примерно 1/3 часть ее объема, и соединяют ее с переходником 2.К горлу экстрактора вставляется обратный холодильник 5, и колбу 1 нагревают на жидкостной бане до интенсивного кипения. Пары растворителя,проходя по переходнику 2 и трубке 6,поступают в камеру 3 и, барботируячерез растворитель, конденсируются.При этом они отдают растворителюто тепло, которое было поглощеноими при парообразовании, т.е.происходит рекуперация их тепла. Этотепло нагревает растворитель вэкстракторе.При необходимости температуру растворителя в экстракторе можно несколько менять, уменьшая илиувеличивая его теплоизоляцию 1 начертеже не показана)Небольшая часть паров растворителя попадает в холодильник 5,в холодильнике происходит легко ипри малом расходе воды,При отсутствии конца 8 неоднократно наблюдаются случаи засасывания 45растворителя из камеры 3 в экстрак"тор (через трубку 61. Это по-видимо-,му, объясняется тем, что при бврботи-ровании паров через растворитель иихконденсации в нем в трубке 6 воз 50 16 4никают небольшие кратковременные пони. пения давления. При звсасыввнии растворителя в экстрактор уровень растворителя в камере 3 опускается настолько, что конец трубки 6 оказывается над уровнем растворителя и весь пар начинает поступать в холо,дильник 5, минуя прохождение через растворитель, Наличие отоГнутого конца. 8 предотвращает засасывание растворителя из камеры Э в колбу .По мере конденсации паров и накоп. леиия растворителя в камере 3, раст" воритель и экстрагироваиные им вещества из камеры 4 вначале поступа" ют в трубку 9, а затем в колбу 1, В ней часть растворителя снова выкипает, а количество экстрагированных веществ постепенно увеличивается. После окончания работы экстракт из резервуара нужно перелить в колбу, отфильтровать и упврить растворитель.В предлагаемом аппарате тепло, выделяющееся при конденсации паров растворителя, не теряется бесполезно, как это происходит в прототипе, а используется для нагревания растворителя, которым проводят экстрак" цию, т.е. происходит рекуперация тепла паров растворителя. В холодильник поступает небольшая часть паров растворителя, а следовательно, и их конденсация не требует большого расхода воды.При необходимости экстрактор пред-. лагаемого аппарата может быть изготовлен емкостью в несколько литров, что позволяет обработать за одну экстракцию гораздо больше материала, чем при использовании устройства- прототипа, и тем самым значительно . увеличивается производительность аппарата.В предложенном аппарате по сравнению с прототипом температуру растворителя в экстракторе можно несколько повышать или понижать путем уменьше" ния или увеличения теплоизоляции резервуара экстрактора./23 Тирам 403 ВНИИПИ Государствепо делам изобрет 113035, Москва, Жного комит ний и откр 5, Раушска Подписноеа СССРийнаб., д,4/5