Способ получения жидкого стекла

союз совеТСНихшиал апнвскикРЕСПУВЛИН щ в А з(51) С 01 В 33 О АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.Б. свидетельство СС 01 В 33/32, 1981 2. Способ щ и й с я т ведут при со дой фаз (3-4 3. Способ щ и й с я т бавления водЖИДК растворо95-105 Сунзии при поп.1, отлича м, что суспензию до й вьдерживают 10-60 СУДАРСТВЕННЫЙ НСМИТЕТ СССРО делАм изОБРеТений и ОтнРьпи(71) Институт коллоидной химиии химии воды им.А.В.Думанского(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯГО СТЕКЛА, включающий обработккремнеземистого материалащелочи при нагревании довьдержку полученной сусле перемешивании с последующим отделением продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения .выхода жидкого стекла, кремнеземистый материал предварительно обрабатывают водой, полученную суспензию нагревают до 80-95 С,.обработку растворомощелочи ведут при концентрации ее 30-50%, а после выдержки суспензию разбавляют водой в 3-10 раз. по п.1, о т л и ч а юм, что, обработку водо тношении жидкой и твер118613 2 1 О 15 25 35 20 30 Недостаток известного способа - относительно низкий выход целевого продукта, составляющий 40-50%, а в 45 случае применения низкокачественного кремнеземистого материала, содержащего 30-702 алюмосиликатных примесей, выход целевого продукта еще более уменьшается. Это связано с 50 тем, что кремнеземистый материал предварительно обрабатывают раствором щелочи с последующим нагреванием полученной щелочной суспензии до 95-105 С. В таких условиях реак ция взаимодействия щелочи с кремнеземом протекает медленно и не полностью, по всей вероятности, вследст 1 1Изобретение относится к производству силикатов натрия и может бытьиспользовано, например, для регулирования вязкости глинистых и глиносодержащих суспензий шликеров ишламов при получении керамическихплиток, стеновых материалов и цементного клинкера,Известен способ получения жидкогостекла - раствора силиката натрияиэ кремнеэемистого материала (диатомит, перлит, трепел, инфузорная земля, маршаллит и др,), включающийего нагревание с раствором едкогонатра в автоклаве под давлением3-8 МПа в течение 3-5 ч с последующим отделением осадка, фильтрованиеми, упариванием отфильтрованного раствора 1,Недостатком способа является необходимость его осуществления в автоклавах под давлением, что требуетсоблюдейия специальных требованийтехники безопасности, усложняетпроцесс и увеличивает ецио продолжительность.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получения жидкого стекла, включающий обработку кремнеземистого материала раствором щелочи. Полученную реакционную смесь при перемешивании нагревают до 95-105 оС в течение 2-3 ч при эквивалентном соотношении активного кремнезема к щелочи,равном (1,2-4,1) : 1,1. При такомсоотношении получают жидкое стеклос силикатным модулем 1-4, Полученныйраствор силиката натрия отделяют отосадка фильтрованием 21. вне побочных реакций образования малорастворимых соединений.Целью изобретения является увеличение выхода, жидкого стекла из низкокачественного кремнеземистого материала.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения жидкого стекла, включающему обработ- . ку кремнеземистого материала раствором щелочи при нагревании до 95-105 С,о выдержку полученной суспензии при перемешивании с последующим отделением продукта, кремнеземистый материал предварительно обрабатывают водой, полученную суспензию нагреовают до 80-95 С, обработку раствором щелочи ведут при концентрации ее 30-507, а после выдержки суспензию разбавляют водой в 3-10 раз.Обработку водой ведут при соотно- шении жидкой и твердой фаэ (3-4): 1.Суспензию до разбавления водой выдерживают 10-60 мин.П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, заливают 4 т суспензии диатомита при Ж;Т=З:1. Суспенэию подогревают при перемешивании до 95 С,о после чего отключают нагрев и вводят в суспензию 420 л 407-ного раствора едкого натра, Получают раствор едкого натра в суспензии диатомита с концентрацией 6,07. После 5 мин перемешивания суспензии ее температура поднимается до 100 С. Суспензию выдержи 0ают в реакторе 40 мин при перемешивании и слабом нагреве, поддерживая температуру 1005 С, после чего ре оакционную смесь выливают в отстойник, содержащий 24 мводы, Суспензия отстаивается 1 ч, Полученный готовый продукт пригодный, например, для снижения вязкости глинистых суспензий. Выход жидкого стекла 907.При осуществлении процесса по известному способу выход жидкого стекла 437.Для определения граничных значений параметров процесса получения жидкого стекла проведены опыты, идентичные вышеописанному примеру.Результаты влияния продолжительности процесса взаимодействия диатомита и едкого натра при 100 С нао выход жидкого стекла приведены в таблице. Как видно из приведенных в таблице данных, выход жидкого стекла, пре3 1118вышающий 957, достигается при продолжительности процесса более 10 мин.Верхнее граничное значение продолжительности процесса (60 мин) .обусловлено тем, что дальнейшее выдерживание реакционной смеси приводит кснижению выхода жидкого стекла засчет образования малорастворимыхалюмосиликатов натрия в результатевзаимодействия жидкого стекла с алю Омосиликатными примесями,Влияние исходной концентрациищелочи на выход жидкого стекла припродолжительности взаимодействия60 мин после достижения температуры100 С приведено ниже:Концентрация щелочи,7 Выход жидкогостекла,78 4320 48го25 5230 8240 9850 99Нижнее граничное значение исходной 25концентрации щелочи (307), вводимойв водную суспензию кремнеземистогоматериала, обусловлено тем, что придальнейшем ее снижении резко падаетвыход жидкого стекла. Это связанос тем, что при уменьшении концентрации щелочи ниже 307 резко увеличивается обьем водного холодного щелочного раствора. Последний, попадая вразогретую суспензию кремнеземистого35материала, охлаждает ее, что приводитк снижению выхода жидкого стекла засчет образования побочных продуктов.Предварительный подогрев растворовщелочи требует применения специальной корроэионно-стойкой аппаратуры,%а его перекачка в реактор - приме 4нения специальных насосов, что усложняет процесс и повышает требования к технике безопасности. Верхний предел концентрации щелочи (507)обусловлен тем, что при более высоких концентрациях. щелочь кристаллизуется из раствбра; Это может привести к образованию пробок в трубопроводах и нарушению технологическогорежима,Влияние степени разбавления реакционной смеси водой на выход жидкого стекла в осветленный раствор ,5 613 4 (через 60 мнн отстаивания) приведено ниже: Степень разбавления Выход жидкого стекла,7.2 553 704 857 901 О 95Разбавление реакционной смеси водой более чем в три раза связано стем,что при этом обеспечивается высо"кий выход жидкого стекла в осветленный раствор, эа счет снижения скорости побочных реакций образования гидроалюмосиликатов в охлажденной и разбавленной суспенэии.Выбор нижней границы температурыводной суспенэии кремнеземистого материала (60 С) обусловлен тем, что приоохлаждении суспенэии в присутствииощелочи ниже 76-80 С происходит ее застывание за счет резкого увеличениявязкости, что связано с протеканиемпобочных реакций образования гидроалюмосиликатов, обладающих вяжущимисвойствами. В таких условиях перемешивание суспенэии становится невозможным, затрудняется тепло- имассоперенос, в результате чего падает выход жидкого стекла. Выборверхней границы температуры воднойсуспензии кремнеземистого материала (95 С) обусловлен тем, что введеоние щелочи в суспензию приводит кповышению температуры выше 105 С заОсчет саморазогрева суспензии, в результате чего возможен выброс массыиэ реактора.применение водной суспензиикремнеземистого материала с соотношением жидкой и твердой фаз Ж:Т==(3-4): 1 обусловлено тем, что суспензия с соотношением Ж:Т меньше, чем3: 1, имеет высокую вязкость, плохоперекачивается насосами и плохо перемешивается мешалкой в .реакторе. Применение разбавленной суспензии с соотношением Ж:Т больше 4:1 снижаетпроизводительность реактора и, следовательно, выход жидкого стекла наединицу его объема.Как видно из приведенных данных,предлагаемый способ позволяет увеличить выход жидкого стекла в 1,5-2 раза по сравнению с исходным,11186 3 Выход жидкогостекла, 7 Продолжительностьпроцесса, мин Предлагаемый способ 3:1 64 80 10 97 100 15 100 60 96 120 Известный способ 3:1 27 43 60 120 48 Составитель В. НазаровТехред А. Бабииец Корректор О.Луговая Редактор М.Бандура.Заказ 7361/16 Тираж 463 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 СоотношениеЖ Т в суспензии диатомита Концентрациящелочи в суспензии диате"мита, мас.7.