Установка противоточной фракционной кристаллизации

(56) 1. Патент США В 3996031,кл. 260-64, 30.11.76.2. Заявка Японии Ф 52-35027,кл. В 01 Э 9/02, 07.09.77 (прототип),(54) (57) УСТАНОВКА ПРОТИВОТОЦНОЙФРАКЦИОННОИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ, включающая последовательно установленныеустройство для приготовления растворов, первичный кожухотрубный кристаллизатор, вторичный фракционный кристаллизатор, соединенный с выходомкожухотрубного кристаллизатоРа, исборник кристаллов, соединенный с выЯО.1113147 А ходом фракционного кристаллиэатора,отличающаяся тем, что,с целью интенсификации тепло- массообменных процессов и повышения чистоты готового продукта эа счет турбулизации потоков, она снабженасепаратором суспензии, соединеннымсвоим входом с выходом трубного пространства кожухотрубного кристаллиэатора, выходом кристаллов - с Фракционным кристаллнзатором, а выходомматочного раствора - со среднейчастью межтрубного пространствакожухотрубного кристаллиэатора, игидропульсаторами, один из которыхразмещен между выходом устройствадля приготовления растворов и входом трубного пространства кожухотрубного кристаллизатора,а другой -между кожухотрубным и фракционным кристаллиэаторами и соединен с верхнейчастью сборника кристаллов и с нижней частью межтрубного пространствакожухотрубного кристаллиэатора.Поставленная цель достигается тем,что установка противоточной Фракционной кристаллизации, включающая последовательно установленные устройстводля,приготовления растворов, первичный кожухотрубный кристаллизатор,вторичный фракционный кристаллиэатор,соединенный с выходом кожухотрубногокристаллизатора, и сборник кристаллов, соединенный с выходом фракционного кристаллизатора, снабжена сепаратором суспенэии, соединенным своим входом с выходом трубного пространства кожухотрубного кристаллиэатора, выходом кристаллов - с фракционным кристаллиэатором, а выходомматочного раствора - со средней частьюмежтрубного пространства кожухотрубного кристаллизатора, и гидропульсаторами с рециркуляционными насосами,один из которых размещен между выходом устройства для приготовлениярастворов и входом трубного простран.ства кожухотрубного кристаллизатора,а другой - между кожухотрубным ифракционным кристаллизаторами и соединен с верхней частью сборникакристаллов и с нижней частью межтрубного пространства койухотрубногокристаллиэатора,9 11131Изобретение относится к конструкциям установок для Фракционной кристаллизации из растворов и может бытьиспользовано в химической, нефтехимической, пищевой, радиохимической5и гидрометаллургической промышленностях для разделения смесей и получения чистых и особо чистых органических и неорганических веществ.Известна установка для Фракционного разделения многокомпонентнойсмеси органических веществ, в которой очистка осуществляется путемкристаллизации без промывки твердыхкристаллов. Установка содержит зону,15через которую выводится первый компонент в жидкой фазе, а через вторуюзону - жидкофазный материал, имеющийболее низкую температуру плавленияпо сравнению с первым компонентом.Между концами этих зон располагаетсяряд кристаллизационных зон.%Установка содержит устройство,предотвращающее прохождение кристаллического материала между зонами.Указанная исходная смесь подаетсяв такую зону системы, которая удалена от конца третьей зоны, В кристаллизационных зонах устанавливаетсяпрофиль температур кристаллизации,30изменяющийся по длине зон, в результате чего кристаллизация первогокомпонента из маточной жидкости имеет место во всех кристаллизационныхзонах установки, Маточная жидкостьпроходит через все кристаллизационные зоны. При этом предотвращаетсяперемещение кристаллического материала между зонами установки, а в зонахподдерживается указанный профиль температур кристаллизации 111,Недостаток данной установки -сложность регулирования чистотыготового продукта при постояннойпроизводительности, а также низкаяэффективность тепло- и массообменных 45процессов в отдельных устройствахустановки.Наиболее близкой к предложеннойпо конструкции и достигаемому результату является установка противоточной фракционной кристаллизации, включающая последовательно установленныеустройство для приготовления растворов, первичной кожухотрубный кристаллизатор, вторичный фракционный кристаллизатор, соединенный с выходомкожухотрубного кристаллизатора, исборник кристаллов, соединенный с 47 3выходом фракционного кристаллизатора 123.Однако в известной установке низкая эффективность тепло- и массообмена в первичном и вторичном кристаллизаторах, интенсивная инкрустация рабочих поверхностей кристаллизаторов и, особенно, теплопередающих, следствием чего является снижение коэффициентов теплопередачи, что в свою очередь приводит к частым вынужденным остановкам аппаратов для очистки их внутренних рабочих поверхностей. Кроме того, в ней имеет место интенсивный зрозионный износ трущихся рабочих частей и повышается неоднородность гранулометрического состава готового продукта, Последнее обстоятельство снижает степень чистоты продукта, вследствие неравномер. ности отмывки кристаллов от примесей.Цель изобретения - интенсификация тепло- массообменных процессов и повышение чистоты готового продукта за счет турбулизации потоков. На чертеже изображена технологическая схема установки,30 3 1113Уставка противоточной фракционнойкристаллизации состоит из последовательно установленных устройства 1 дляприготовления растворов, первичногокожухотрубного кристаллизатора 2,5вторичного фракционного кристаллизатора 3, соединенного с выходом кожухотрубного кристаллизатора 2, сборника 4 кристаллов, соединенного свыходом фракционного кристаллизатора 3, сепаратора 5 суспензии, соединенного своим входом с выходом трубного пространства 6 кожухотрубногокристаллиэатора 2, выходом кристаллов - с фракционным кристаллизато 15ром 3, а выходом маточного раствора - со Средней частью межтрубногопространства 7 кожухотрубного кристаллизатора 2, и гидропульсаторов8 и 9 с рециркуляционными насосами10 и 11. Один гидропульсатор 8 размещен между выходом устройства 1 дляприготовления растворов и входомтрубного пространства 6 кожухотрубного кристаллизатора 2, а второй (9) - 25между кожухотрубным и фракционнымкристаллизаторами 2 и 3, соответственно, и соединяет верхнюю частьсборника 4 кристаллов с нижней частьюмежтрубного пространства 7 кожухотрубного кристаллизатора 2.Установка работает следующим образом,Исходная смесь веществ и растворитель подаются в верхнюю часть устройства 1, в котором осуществляется тща тельное перемешивание компонентови растворение твердых веществ врастворителе, что обеспечивается наличием смесительных элементов 12 ипульсирующего (воэвратно-поступатель 40ного) течения раствора через них.Пульсирующее течение раствора черезэлементы 12 в устройстве 1 обеспечивается гидропульсатором 8 и его насосом 10 путем поочередного соединения всасывающего и нагнетательного патрубка насоса 10 через гидропульсатсрс выходом устройства 1 для приготовления растворов. При этом на раствор накладываются несимметричныепульсации длительность, амплитудаи форма прямого и обратного импульсов которых зависит от конструкциигидропульсатора и подбирается экспериментально-расчетным путем. 55Затем полученный раствор из устройства 1 с помощью этого же гидропульсатора 8 подается в нижнюю часть 147кожухотрубного кристаллиэатора 2 на вход трубного пространства 6, в котором протекает первичная кристалли.зация при теплообмене с хладагентом, поступающим в межтрубное пространство 7, с образованием суспензии кристаллов в .маточном растворе.Прн этом на образующуюся в кристаллизаторе 2 суспензию также накладываются несимметричные пульсации давления. Изменение направления движения (пульсации скорости) существенно турбулизируют поток и, соответственно, интенсифицируют процессы тепло- н массообмена в устройстве 1 для приготовления растворов и в трубном пространстве 6 кожухотрубного кристаллиэатора 2, Кроме того, пульсации снижают рост инкрустаций рабочих поверхностей, Возникающие на теплообменной поверхности зародыши кристаллов отрываются и попадают в объем маточного раствора с другой температурой. При этом происходит рекристаллизация кристаллов, Таким образом, основная масса кристаллов растет не на стенке, а в объеме трубного пространства 6.Образовавшаяся в кристаллиэаторе 2 суспензия поступает на вход сепаратора 5, в котором происходит дальнейший рост кристаллов путем снятия пересыщения и их отделения от маточного раствора, который вытесняется из сепаратора 5 и через патрубок 13поступает через промежуточную емкость 14 в среднюю часть межтрубного пространства 7 кожухотрубного кристаллизатора 2. При этом происходитутилизация холода маточного .раствора,который в кристаллизаторе 2 играетроль хладагента.Наличие второго гидропульсатора 9 с рециркуляционным насосом 11 обеспечивает симметричные по частоте и амплитуде импульсы, способствующиеинтенсификации тепло- и массообмена, а также снижает инкрустации во Фракционном кристаллизаторе 3 и межтрубном пространстве 7 кожухотрубного кристаллизатора 2.Опустившиеся из сепаратора 5 кристаллы попадают в верхнюю часть реакционного кристаллизатора 3, вкотором происходит дальнейшее их осаждение под действием силы тяжести и рост. На высоте кристаллизатора 3 создается температурный градиент, причем температура смеси ловы1113147 10 сное вэ 64 ираж 681 и, г. Уаго ул. Проектв шается по ходу движения кристалловсверху вниз. При этом происходитчастичное или полное плавление кристаллов, загрязненных примесями,так как по термодинамическим условиям они имеют более низкую температуру плавленияОбразующийся плав в виде флегмывытесняется в верхнюю, более холодную часть кристаллиэатора 3, гдепроисходит частичная кристаллизациявьделяемого вещества, а примеси удаляются иэ сепаратора 5 с маточнымраствором, Многократность актов плавления, растворения и кристаллизацииприводит к высокой степени раэделения исходных веществ,Готовый кристаллический продуктсобирается в сборнике 4, из которого выводится через устройство 15 вывода кристаллов.По сравнению с базовым объектомпрототипом использование предлагаемой установки позволяет во многихслучаях .заменить громоздкие и дорогостоящие химические (реагентные) методы получения чистых и особочистыхорганических и неорганических веществ,Использование установки включаетобразование трудноразделимых осадков, содержащих компоненты ценныхвеществ в качестве примесей, образующихся при реагентных методах очистки, т,е. способствует созданию безотходных производств. Использование гидропульсаторовпо сравнению с механическими насосами в базовом объекте позволяет существенно интенсифицировать процессы 15 тепло- и массообмена и обеспечить независимость их от скорости потоковкомпонентов в отдельных аппаратахустановки, а также значительно снизить инкрустации и, соответственно, О увеличить долговечность установки.Отсутствие вращающихся частей позволяет обеспечить более равномерныйфракционный состав кристаллическогоготового продукта, повысить степень 25 чистоты разделяемых веществ и надежность работы установки в целом.