Способ кристаллизации солей

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ЗЖ,В О Р 9/02ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) (57) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СОЛЕИ, включающий вакуумную откачку газов из свободного объема над жидкостью, перемешивание жидкости путем барботажа нейтральным газом, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности кристаллического продукта путем интенсификации перемешивания . жидкости, берботаж жидкости нейтральным газом осуществляют одновременно с внешним охлаждением при поддержании парциального давления Р в свободном объеме Р =0,003-0,005 МПа.Изобретение относится к химическойгехнологии, а именно к переработке неорганических веществ, а также коксохимической, нефтеперерабатывающей, фармацевтической и пищевой промышленности, и может быть использовано для кристаллизации солей из растворов.Кристаллизация из растворов применяется преимущественно ири переработке неорганических веществ, а также для полу.чения продуктов в виде кристаллов определенных размеров и формы.Известен способ кристаллизации придиспергировании газа в растворе (расплаве), при этом охлажденный газ подается в нижнее сечение вертикального аппарата, проходит в виде пузырей через массу жид.кости, отводится из верхней части аипара.та и возвращается через холодильник снова в аппарат 1.Однако иэ-за низкой теплоемкости охлаж-денного газообразного хладагента этот ,способ малоприменим. Кроме того, эффективность перемешивания жидкости при этом недостатоцна, так как всплывающие пузырьки мало изменяются в размерах.Наиболее близким к предлагаемому яв.ляется способ кристаллизации солей, включающий вакуумную откачку газов из свободного объема над жидкостью, перемешивание жидкости путем барботажа нейтральным газом 2.Гранулометрицеский состав получаем ы х кристаллов недостаточно однородный.Цель изобретения - повышение однородности кристаллизации продукта за счет интенсификации иеремешивания жидкости.Эта цель достигается тем, чтосогласноспособу кристаллизации солей, ьключающему вакуумную откачку газов из свободного объема над жидкостью, иеремешивание жидкости путем барботажа нейтральным газом, барботаж жидкости нейтральным газом осуществляют одновременно с внешним охлаждением при поддержании парциального давления в свободном объеме Р = 0,003-0,005 М Га.На чертеже показана установка, на которой осуцдествляют предлагаемый способ.Установка включает кристаллизатор 1, коллектор 2 подачи нейтрального газа (воздуха), подающую магистраль 3, дренажную магистраль 4, конденсатор 5, вакуумный насос б и регулирующие вентили 7 и 8,Предварительно насыщенный раствор (или расплав) подается в кристаллизатор 1, Открывается вентиль 8 на дренажной ма гистрали и осуццествляется вакуумная откачка свободного объема кристаллиэатора 1 до снижения парциального давления .(воздуха) в емкости до величиныР=0,003.0,005 МПа (Р =К,.Р, ), где Рена - общее давление емкости;- давление насыщенных паров.Ь50 55 10 15 20 25 30 35 40 45 Затем открывают вентиль 7 на магистрали подачи газа или подсоса воздуха,Поступающие в жидкость газовые пузырьки мгновенно расширяются в объеме ( в соответствии с низким . иарциональным давлением в газовой подушке), бурно всплывают, дробясь на более мелкие, обеспецивая интенсивное перемешивание, исключая образование застойных температурных и концентрационных зон в массе жидкости, что резко повышает качество образующихся кристаллов.Охлаждение всей массы жидкости обеспечивается за счет внешней теплоотдачи. При этом происходит мощное динамическое возмущение всей массы жидкости всплывающими пузырями, что устраняет склонность жидкости к перегреву. Кроме того, высокая интенсивность перемешивания образующейся суспензии всплывающими газовыми пузырями. расширяющимися под вакуумом, способствует обкатке кристаллов и приобретению ими сферической формы. Расход газа через подающую магистраль должен быть меньше производительности откациваюшей вакуумной системы с целью исключения нарастания парционального давления в свободном объеме.Таким образом, резкое расширение газовых пузырей под вакуумом способствует интенсивному динамическому возмущению системы (вплоть до вибраций), обеспечивает равномерное перемешивание всего кристаллизуе мого раствора, эффе кти вное охлаждение и легкое управление процессом, Особо следует отметить простоту технологии, исключающую зависимость процесса кристаллизации от состояния поверхности внутренних частей кристаллизатора, чистоты жидкости и других параметров. Качество и однородность кристаллической фазы при этом выше, чем в известных способах,На специально смонтированной установке проведены эксперименты по провер. ке эффективности предлагаемого способа кристаллизации методом принудительного газового кипения под вакуумом. Объем кристаллизатора 0,5-5 л. В качестве рабочего тела используют насьиденный раствор азотно-кислого калия.Растворимость безводной соли КЯО =0,24 кг/кг Н,О. Как показала микрофотосъемка, формаполуценных кристаллов близка к сферической для частиц размером 50-500 мкм. Выход фракции в диапазоне 100-200 мкм 85 ой, что свидетельствует о высокой однородности кристаллов и эффективности процесса.Кроме того, предлагаемый способ уменьшает или полностью предотвращает образование инкрустаций на стенках аппаратов.